CN115556439A - 低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，由介质层和铜箔进行层叠搭配，经高温压合制备而成；以体积百分数总和100％计，介质层包括10％‑20％的氟类树脂乳液、3％‑6％的硅烷偶联剂、2％‑7％的纤维增强材料，其余为导热填料，导热填料包括10％‑30％的层状氮化硼、20％‑35％的硅微粉、10％‑15％的氮化铝和10％‑35％的球形氧化铝，导热填料所占的体积百分数70％‑85％。本发明采用聚四氟乙烯编织布作为聚四氟乙烯高频覆铜板的增强材料，有效降低了原有玻璃纤维布增强材料带来的高介电常数和高介电损耗问题。同时高导热填料的加入和聚四氟乙烯编织布的运用可以降低聚四氟乙烯乳液的上胶含量，在简化加工工艺的同时提升覆铜板的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板技术领域，尤其涉及一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)由于具有低介电常数(DK)、低介质损耗(DF)，优良的化学稳定性和耐热稳定性，被广泛运用于制备高频覆铜板。目前普遍采用PTFE乳液浸渍玻璃纤维布制备介质层，然后与铜箔进行叠配并通过高温压合制备PTFE高频覆铜板。由于玻璃纤维布具有较高的介电常数(DK值为6.8)，同时大量填料加入的加剧了介电常数的升高，因此采用此种方法制备的PTFE覆铜板不仅热导率低，而且介电常数较高，严重影响的板材的使用效果，限制了PTFE高频覆铜板的应用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是设计一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，解决现有的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，该覆铜板是由介质层和铜箔进行层叠搭配，经高温压合制备而成；以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数10％-20％的氟类树脂乳液，体积百分数3％-6％的硅烷偶联剂，体积百分数2％-7％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为10％-30％，氮化铝所占的体积百分数为10％-15％，球形氧化铝所占的体积百分数为10％-35％，硅微粉所占的体积百分数为20％-35％，导热填料所占的体积百分数70％-85％。
进一步的，所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
进一步的，所述氟类树脂乳液为聚四氟乙烯树脂、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。
进一步的，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷、二异丙基二甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明还提供一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将硅烷偶联剂与水混合后进行充分水解并调节pH值至3-5，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的导热填料和硅烷偶联剂水溶液混合，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水和氟类树脂乳液混合制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干后进行烘烤，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
进一步的，步骤S1中，导热填料和硅烷偶联剂水溶液的混合方式为搅拌混合，以800-1000rpm/min转速在60 -80℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护。
进一步的，步骤S2中，采用高速剪切乳化机在30-45℃温度下以3000-5000rpm/min，搅拌30-60min得到胶水。
进一步的，步骤S3中，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为160-180℃，低温烘烤时间为15-20min，高温烘烤温度为250-300℃，高温烘烤时间为15-20min。
进一步的，步骤S4中，压合的温度设定为390℃，压力设定为60-80kg，压合的时间为120min。
本发明的有益效果：本发明采用聚四氟乙烯编织布作为聚四氟乙烯高频覆铜板的增强材料，有效降低了原有玻璃纤维布增强材料带来的高介电常数和高介电损耗问题。同时高导热填料的加入和聚四氟乙烯编织布的运用可以降低聚四氟乙烯乳液的上胶含量，在简化加工工艺的同时提升覆铜板的热导率。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步阐明。
图1为本发明低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备工艺流程图；
图2为本发明低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
结合图1-图2，本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板是由介质层1和铜箔2进行层叠搭配，经高温压合制备而成；
以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数17％的氟类树脂乳液，体积百分数6％的硅烷偶联剂，体积百分数7％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为10％，氮化铝所占的体积百分数为15％，球形氧化铝所占的体积百分数为20％，硅微粉所占的体积百分数为25％，导热填料所占的体积百分数70％。
本实施例中，所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
本实施例中，所述氟类树脂乳液包括体积百分数10％的聚四氟乙烯树脂和体积百分数7％的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物。
本实施例中，所述硅烷偶联剂包括体积百分数2％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、体积百分数2％的3-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和体积百分数2％的1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷。
本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将体积百分数2％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、体积百分数2％的3-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和体积百分数2％的1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷与水混合后进行充分水解并调节pH值至3，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的体积百分数70％的导热填料和硅烷偶联剂水溶液搅拌混合，导热材料中，层状氮化硼所占的体积百分数为10％，氮化铝所占的体积百分数为15％，球形氧化铝所占的体积百分数为20％，硅微粉所占的体积百分数为25％，导热填料所占的体积百分数70％，以850rpm/min转速在60℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水、体积百分数10％的聚四氟乙烯树脂和体积百分数7％的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物混合，采用高速剪切乳化机在30℃温度下以3600rpm/min，搅拌50min，制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将体积百分数7％的聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为160℃，低温烘烤时间为20min，高温烘烤温度为300℃，高温烘烤时间为15min，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，压合的温度设定为390℃，压力设定为76kg，压合的时间为120min，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
实施例2
结合图1-图2，本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板是由介质层1和铜箔2进行层叠搭配，经高温压合制备而成；
以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数20％的氟类树脂乳液，体积百分数4％的硅烷偶联剂，体积百分数3％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为22％，氮化铝所占的体积百分数为13％，球形氧化铝所占的体积百分数为15％，硅微粉所占的体积百分数为23％，导热填料所占的体积百分数73％。
本实施例中，所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
本实施例中，所述氟类树脂乳液包括体积百分数5％的聚四氟乙烯树脂、体积百分数10％的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物和体积百分数5％的全氟乙烯丙烯共聚物。
本实施例中，所述硅烷偶联剂包括体积百分数2％的1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷和体积百分数2％的二异丙基二甲氧基硅烷。
本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将体积百分数2％的1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷和体积百分数2％的二异丙基二甲氧基硅烷与水混合后进行充分水解并调节pH值至5，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的体积百分数73％的导热填料和硅烷偶联剂水溶液搅拌混合，导热材料中，层状氮化硼所占的体积百分数为22％，氮化铝所占的体积百分数为13％，球形氧化铝所占的体积百分数为15％，硅微粉所占的体积百分数为23％，以800rpm/min转速在75℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水、体积百分数5％的聚四氟乙烯树脂、体积百分数10％的四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物和体积百分数5％的全氟乙烯丙烯共聚物混合，采用高速剪切乳化机在35℃温度下以3000rpm/min，搅拌60min，制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将体积百分数3％的聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为165℃，低温烘烤时间为18min，高温烘烤温度为280℃，高温烘烤时间为17min，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，压合的温度设定为390℃，压力设定为68kg，压合的时间为120min，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
实施例3
结合图1-图2，本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板是由介质层1和铜箔2进行层叠搭配，经高温压合制备而成；
以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数12％的氟类树脂乳液，体积百分数4％的硅烷偶联剂，体积百分数4％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为15％，氮化铝所占的体积百分数为10％，球形氧化铝所占的体积百分数为35％，硅微粉所占的体积百分数为20％，导热填料所占的体积百分数80％。
本实施例中，所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
本实施例中，所述氟类树脂乳液包括体积百分数12％的聚四氟乙烯树脂。
本实施例中，所述硅烷偶联剂包括体积百分数4％的辛基三乙氧基硅烷。
本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将体积百分数4％的辛基三乙氧基硅烷与水混合后进行充分水解并调节pH值至4，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的体积百分数80％的导热填料和硅烷偶联剂水溶液搅拌混合，导热材料中，层状氮化硼所占的体积百分数为15％，氮化铝所占的体积百分数为10％，球形氧化铝所占的体积百分数为35％，硅微粉所占的体积百分数为20％，以1000rpm/min转速在65℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水和体积百分数12％的聚四氟乙烯树脂氟类树脂乳液混合，采用高速剪切乳化机在45℃温度下以4700rpm/min，搅拌30min，制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将体积百分数4％的聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为180℃，低温烘烤时间为15min，高温烘烤温度为265℃，高温烘烤时间为19min，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，压合的温度设定为390℃，压力设定为80kg，压合的时间为120min，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
实施例4
结合图1-图2，本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板是由介质层1和铜箔2进行层叠搭配，经高温压合制备而成；
以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数10％的氟类树脂乳液，体积百分数3％的硅烷偶联剂，体积百分数2％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为30％，氮化铝所占的体积百分数为10％，球形氧化铝所占的体积百分数为10％，硅微粉所占的体积百分数为35％，导热填料所占的体积百分数85％。
本实施例中，所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
本实施例中，所述氟类树脂乳液包括体积百分数10％的全氟乙烯丙烯共聚物。
本实施例中，所述硅烷偶联剂包括体积百分数3％的二异丙基二甲氧基硅烷。
本实施例的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将体积百分数3％的二异丙基二甲氧基硅烷与水混合后进行充分水解并调节pH值至4，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的体积百分数85％的导热填料和硅烷偶联剂水溶液搅拌混合，导热材料中，层状氮化硼所占的体积百分数为30％，氮化铝所占的体积百分数为10％，球形氧化铝所占的体积百分数为10％，硅微粉所占的体积百分数为35％，以900rpm/min转速在80℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水和体积百分数10％的全氟乙烯丙烯共聚物混合，采用高速剪切乳化机在40℃温度下以5000rpm/min，搅拌40min，制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将体积百分数2％的聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为175℃，低温烘烤时间为16min，高温烘烤温度为250℃，高温烘烤时间为20min，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，压合的温度设定为390℃，压力设定为60kg，压合的时间为120min，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
为验证本申请的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的性能，采用玻璃纤维布作为增强材料进行对比测试，对比例如下：
对比例1
本对比例与实施例1的差别在于纤维增强材料为E-玻璃纤维布，其余成分及比例均相同，采用相同的制备方法制备得到覆铜板。
对比例2
本对比例与实施例2的差别在于纤维增强材料为E-玻璃纤维布，其余成分及比例均相同，采用相同的制备方法制备得到覆铜板。
对比例3
本对比例与实施例3的差别在于纤维增强材料为E-玻璃纤维布，其余成分及比例均相同，采用相同的制备方法制备得到覆铜板。
对比例4
本对比例与实施例4的差别在于纤维增强材料为E-玻璃纤维布，其余成分及比例均相同，采用相同的制备方法制备得到覆铜板。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的覆铜板进行实验测试，测试其热导率、剥离强度、介电常数、介电损耗和吸水率，结果如下表所示：
由实验数据可见，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中采用聚四氟乙烯编制布作为增强材料的覆铜板的介电常数和介电损耗明显低于对比例1、对比例2、对比例3、对比例4中采用E-玻璃纤维布作为增强材料的覆铜板的介电常数和介电损耗，即采用聚四氟乙烯编制布作为增强材料，可以明显的降低板材的介电常数和介电损耗。导热填料的添加可以提升覆铜板的热导率，通过不同的配比，得到不同性能指数的覆铜板。对比实验结果可以得出在填料体积百分数含量为73％(层状氮化硼22％、硅微粉23％、球形氧化铝15％、氮化铝13％)制备得到的覆铜板各项性能更为均衡。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (9)
1.一种低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，其特征在于：该高频覆铜板是由介质层和铜箔进行层叠搭配，经高温压合制备而成；以体积百分数总和100％计，所述介质层包括下述组分：体积百分数10％-20％的氟类树脂乳液，体积百分数3％-6％的硅烷偶联剂，体积百分数2％-7％的纤维增强材料，其余为导热填料，所述导热填料包括层状氮化硼、硅微粉、氮化铝和球形氧化铝，层状氮化硼所占的体积百分数为10％-30％，氮化铝所占的体积百分数为10％-15％，球形氧化铝所占的体积百分数为10％-35％，硅微粉所占的体积百分数为20％-35％，导热填料所占的体积百分数70％-85％。
2.根据权利要求1所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，其特征在于：所述纤维增强材料为聚四氟乙烯编织布。
3.根据权利要求1所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，其特征在于：所述氟类树脂乳液为聚四氟乙烯树脂、四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物和全氟乙烯丙烯共聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、1，2-双(三甲氧基硅基)乙烷、二异丙基二甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.如权利要求1-4中任一项所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：导热填料改性：先将硅烷偶联剂与水混合后进行充分水解并调节pH值至3-5，得到硅烷偶联剂水溶液，然后将干燥后的导热填料和硅烷偶联剂水溶液混合，对反应过后的分散液进行抽滤，并用乙醇洗涤2-3次去除未反应的硅烷偶联剂，然后在80℃真空烘箱中烘干至恒重，除去水分及溶剂，得到改性导热填料；
步骤S2：胶水配制：将改性导热填料、水和氟类树脂乳液混合制得胶水；
步骤S3：胶水涂布：将聚四氟乙烯编织布与胶水进行浸渍涂覆，晾干后进行烘烤，并重复以上操作4-5次得到介质层；
步骤S4：将介质层和铜箔进行叠配，在介质层上方和下方各加一层铜箔，再在铜箔上下表面加上钢板，然后放入高温压机进行压合，制得低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板四氟乙烯高频覆铜板。
6.根据权利要求5所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤S1中，导热填料和硅烷偶联剂水溶液的混合方式为搅拌混合，以800-1000rpm/min转速在60-80℃水浴环境下搅拌2h，同时进行氮气保护。
7.根据权利要求5所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤S2中，采用高速剪切乳化机在30-45℃温度下以3000-5000rpm/min，搅拌30-60min得到胶水。
8.根据权利要求5所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤S3中，晾干30min后进行烘烤，烘烤包括低温烘烤和高温烘烤，低温烘烤温度为160-180℃，低温烘烤时间为15-20min，高温烘烤温度为250-300℃，高温烘烤时间为15-20min。
9.根据权利要求5所述的低介电高导热聚四氟乙烯高频覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤S4中，压合的温度设定为390℃，压力设定为60-80kg，压合的时间为120min。
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