CN105566583A

CN105566583A - 一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN105566583A
Application number: CN201510311874.3A
Authority: CN
Inventors: 李洪彦; 刘洪丽; 李婧; 李亚静; 张涛; 王明明; 程林
Original assignee: Tianjin Chengjian University
Current assignee: Tianjin Chengjian University
Priority date: 2015-06-09
Filing date: 2015-06-09
Publication date: 2016-05-11

Abstract

本发明公开一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法，采用超级绝热材料二氧化硅气凝胶，对其进行表面化学状态调控，并将其与PMMA本体聚合体系复合制备复合材料，制得的二氧化硅气凝胶功能化的聚甲基丙烯酸甲酯复合材料具有高抗冲、高透光、高隔热等特点。本发明将功能化二氧化硅气凝胶作为PMMA功能化相，可以提升PMMA的冲击强度、隔热性能和可见光透过率，为推广PMMA至建筑透明围护结构保温隔热领域创造条件。

Description

一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑保温隔热材料领域，更加具体地说，涉及一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法。

背景技术

建筑物能耗中透明围护结构的热量损失占很大比重，其原因很大程度上源自建筑物玻璃构件的低隔热性。特别是在环境和能源问题日趋严峻的当下，提高建筑透明围护结构的保温隔热水平，努力推进建筑节能，对于改善建筑热环境、减轻环境污染、保护地球资源和生态环境均具有较为深刻的意义。其实人们很早就意识到建筑透明围护结构散热量大这个问题，提出了一些提高玻璃构件隔热性的方法，比如中空或真空玻璃、热反射玻璃、Low-E玻璃和贴膜玻璃等。但是这些方法并未从根本上解决透明围护结构散热的问题，或者说是这些玻璃构件的保温隔热方法还远未达到我们的预期(刘念雄，秦佑国，建筑热环境，清华大学出版社，2005)。

聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate，简称PMMA，英文Acrylic)，又称做压克力或有机玻璃，它的铸板聚合物的数均分子量一般为2.2×10⁴，相对密度为1.19～1.20，折射率为1.482～1.521，吸湿度在0.5％以下，玻璃化温度为105℃。具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是平常经常使用的玻璃替代材料。PMMA的导热系数约为0.2W/m_.K，距离建筑保温隔热要求相去甚远，与此同时，PMMA材料机械强度、抗冲击性能等仍然有可提升的空间(马占镖，甲基丙烯酸酯树脂及其应用，化学工业出版社，2002；厉蕾，颜悦，丙烯酸树脂及其应用，化学工业出版社，2012)。

二氧化硅气凝胶是一种新型低密度、透明、结构可控的纳米多孔材料。与传统二氧化硅颗粒相比，二氧化硅气凝胶具有连续的三维网状结构，具有低密度、高空隙率、高比表面积等结构特点(不同硅源制备二氧化硅气凝胶的研究进展，王妮等，材料导报A：综述篇，2014年第28卷第1期，42-45)。同时具有优异的保温隔热性能，常温常压下导热率极低，是目前已知的导热率最低的固体材料，在建筑保温隔热领域具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶功能化的聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，采用超级绝热材料二氧化硅气凝胶，对其进行表面化学状态调控，并将其与PMMA本体聚合体系复合制备复合材料，制得的二氧化硅气凝胶功能化的聚甲基丙烯酸甲酯复合材料具有高抗冲、高透光、高隔热等特点。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将80-150重量份正硅酸乙酯和100-170重量份无水乙醇在50-70℃下混合均匀，加入0.1-1重量份盐酸搅拌均匀后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2-6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入0.1-1重量份N,N’-羰基二咪唑，随后加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度33-50℃和气压7-10MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

在所述步骤1中，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min；

在所述步骤1中，加入0.1-1重量份盐酸搅拌均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min；

在所述步骤1中，所述盐酸为10—12mol/L盐酸(即每升氯化氢的水溶液中，氯化氢的物质的量)；

在所述步骤1中，向湿凝胶中加入N,N'-羰基二咪唑时，在60-70℃下静置1-3h；

在所述步骤1中，向湿凝胶中加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷时，在60-70℃下静置20-24h；

在所述步骤1中，所述氨基封端聚硅氧烷为数均分子量1000-5000乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1-5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者数均分子量1000-5000乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1-5％的氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步骤2，将5-10重量份步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯中超声分散均匀，随后加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰，超声分散均匀后将分散液置于引发温度之上以引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，反应时间至少为24h，聚合后即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料；

在所述步骤2中，将功能化二氧化硅气凝胶和甲基丙烯酸甲酯超声分散均匀，超声分散时间为1-2h；

在所述步骤2中，加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰超声分散均匀，超声分散时间为3-10min。

在所述步骤2中，引发温度为70—80摄氏度。

在所述步骤2中，首先将反应温度保持在引发温度，聚合2h后，将分散液在45—50℃下聚合24h，再将分散液依次在80℃，90℃，100℃下分别反应2h。

在本发明的技术方案中，首先先后利用酸碱催化剂对正硅酸乙酯、无水乙醇和羰基二咪唑进行催化反应，以得到湿态凝胶，即吸收有溶剂水、乙醇的凝胶，同时氨基封端的聚硅氧烷接于二氧化硅气凝胶之上；然后利用二氧化碳超临界萃取的设备，以液态二氧化碳对湿态凝胶进行超临界干燥，即以液态二氧化碳对湿态凝胶吸附的溶剂进行置换，并同时保持凝胶中得到的多孔结构；最后以带有可聚合双键的二氧化硅气凝胶和甲基丙烯酸甲酯进行乳液聚合，PMMA大分子链通过氨基封端聚硅氧烷的双键成功聚合到二氧化硅气凝胶的表面，形成复合结构，同时保持二氧化硅气凝胶的结构不变，即多孔结构得以保持。将本发明的涂料用于生土表面涂料，且表现出高隔热性和高透明性。

使用本发明所述技术方案制备的二氧化硅气凝胶具有三维多孔网状结构，借助荷兰Philips的Nanosem430场发射扫描电子显微镜观察制备的二氧化硅气凝胶得到的SEM照片如附图1所示，图中明场为二氧化硅二次粒子堆积而成的三维多孔纳米网络，暗场为孔洞，可见该气凝胶纳米级的孔洞分布较为均匀并且具有较高的孔隙率。

利用美国Nicolet--5DX傅立叶变换红外光谱检测二氧化硅气凝胶功能化前后的表面基团变化和PMMA复合材料，结果如图2所示。图2中(a)为二氧化硅气凝胶的红外光谱图，(b)为功能化二氧化硅气凝胶的红外光谱图，(c)为PMMA复合材料样品的红外光谱图。红外光谱大致可分为两个区域：①官能团区(4000～1300cm^-1)，又称特征频率区，该区是官能团特征吸收峰出现较多的部分，官能团特征吸收频率受到的影响较小，有稳定的吸收频率。②指纹区(1300～400cm^-1)。此部分光谱的特异性较强，其振动吸收峰受分子结构影响较大，分子结构发生微小变化就会引起吸收谱带的变化。从图2中可以看出在3500cm^-1及1640cm^-1处的吸收峰为水的干扰吸收峰。Si-O-Si键的伸缩振动频率在1100～1000cm^-1，在1082cm^-1处出现的吸收峰是因为SA中Si-O-Si键的伸缩振动，从而产生一个尖锐的强峰。(b)可看出2964cm^-1处出现吸收峰为烯烃不饱和碳原子上的C-H键伸缩振动，可知样品中存在不饱和的双键。在2361cm^-1出现吸收峰是因为存在叔铵盐NH⁺；在1263cm^-1处产生吸收峰，则存在C-H键的对称弯曲振动，此峰对结构敏感，对于识别甲基很有用，当CH₃与杂原子相连时，1380cm^-1峰发生位移，这是由于弯曲力常数的变化引起的。Si-O-Si键的伸缩振动频率在1100～1000cm^-1，在1082cm^-1处出现的吸收峰是因为SA中Si-O-Si键的伸缩振动，从而产生一个尖锐的强峰。烷基硅中的Si-C键的伸缩振动频率在900～700cm^-1。在804cm^-1处是由于Si-C的存在而产生的一个吸收峰。(c)可看出2950cm^-1处出现吸收峰为烯烃不饱和碳原子上的C-H键伸缩振动，可知样品中存在不饱和的双键；在2360cm^-1出现吸收峰是因为存在叔铵盐NH⁺；在酯基中，C＝O及C-O-C键伸缩振动吸收是红外光谱中酯类的两个特征吸收谱带。绝大多数饱和羧酸酯的C＝O键伸缩振动吸收都位于1740cm^-1附近；在酯基中，C-O-C键伸缩振动在1300～1000cm^-1，有两个吸收带，此谱带通常比羰基吸收谱带还要强而宽，因此常为酯类化合物的最强吸收带，是鉴定酯的重要光谱数据。上图中在1733cm^-1，1268cm^-1及1145cm^-1处均有吸收峰出现，则说明样品中存在酯基。对比(a)(b)两条曲线可以发现出现了不饱和的双键；对比(b)(c)两条曲线可以发现出现了酯基。

借助荷兰Philips的Nanosem430场发射扫描电子显微镜对得到的PMMA基复合材料断面进行观察，图3为SEM照片，从图3中可以看出，与常规本体聚合PMMA材料相比，按照本发明所述方法制备的复合材料微观结构呈现无规的三维网状结构，孔洞分布较为均匀，孔径为30—50nm，并且具有较高的孔隙率，孔隙率平均达到98—99.5％，可使复合材料保持较高的隔热性能(导热系数测试结果见表1)。

参照研究论文(SilicaAerogel–Poly(ethylene-co-vinylacetate)CompositeforTransparentHeatRetentionFilms,JOURNALOFPOLYMERSCIENCE,PARTB:POLYMERPHYSICS2014,52,927–935)，采用美国Nicolet--5DX傅里叶变换红外光谱测定用于生土防水的高透明高隔热涂料的透光率。按照国标GB/T1043.1-2008采用英国Testometric的M350-20KN万能拉伸试验机，测定各实施例得到复合材料的冲击强度。使用西安夏溪电子科技有限公司TC3000E型导热系数仪测试各实施例得到复合材料的导热系数，测试结果如表1所示。将多孔的二氧化硅气凝胶超级绝热材料引入到PMMA中，可以提高复合材料的隔热性能。与此同时，通过二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的接枝可以使气凝胶与PMMA间形成高隔热、高抗冲、高透光的柔性聚硅氧烷界面，使得复合材料的抗冲击性能、隔热性能和透光性能得到大幅提升，冲击强度平均可达19.0-21.0kJ/m²,透光率平均可达97％-99％，导热系数平均可达0.01-0.03W/mK。

通过本发明的技术途径，将功能化二氧化硅气凝胶作为PMMA功能化相，可以提升PMMA的冲击强度、隔热性能和可见光透过率，为推广PMMA至建筑透明围护结构保温隔热领域创造条件。

附图说明

图1是本发明二氧化硅气凝胶的SEM照片。

图2是本发明二氧化硅气凝胶功能化前后以及复合材料的红外光谱图。

图3是本发明PMMA复合材料拉伸断面的SEM照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案，其中氨基封端聚硅氧烷购自美国道康宁公司；N,N'-羰基二咪唑购自上海吉尔生化试剂有限公司；其他试剂和原料均购自天津市科密欧化学试剂有限公司，超临界干燥设备采用的是海安县石油科研仪器有限公司CO₂超临界高压萃取装置。

实施例1

(1)将150g正硅酸乙酯、170g无水乙醇在70℃下混合搅拌30min，加入0.1g盐酸，室温搅拌30min后静置180min，随后加入0.01g氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入1gN,N’-羰基二咪唑，在60℃下静置1h，随后加入1g数均分子量5000乙烯基含量摩尔百分数5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，60℃下静置24h，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度50℃和气压10MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

(2)将10g步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后进行超声分散1h，随后加入0.2g的过氧化二苯甲酰，超声分散10min，然后将分散液先后置于75℃的水浴中引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，2h后从水浴中取出放入50℃的恒温水浴中聚合24h，随后将其依次在80℃，90℃，100℃的恒温水浴中各放置2h，即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

实施例2

(1)将80g正硅酸乙酯、100g无水乙醇在50℃下混合搅拌5min，加入0.1g盐酸，室温搅拌5min后静置30min，随后加入0.01g氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入1gN,N’-羰基二咪唑，在65℃下静置1h，随后加入1g数均分子量数均分子量1000乙烯基含量摩尔百分数0.1％的氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，60℃下静置24h，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度35℃和气压7MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

(2)将5g步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后进行超声分散1h，随后加入0.02g的过氧化二苯甲酰，超声分散3min，然后将分散液先后置于75℃的水浴中引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，2h后从水浴中取出放入50℃的恒温水浴中聚合24h，随后将其依次在80℃，90℃，100℃的恒温水浴中各放置2h，即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

实施例3

(1)将96g正硅酸乙酯、145g无水乙醇在65℃下混合搅拌24min，加入0.5g盐酸，室温搅拌12min后静置87min，随后加入0.13g氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入1gN,N’-羰基二咪唑，在68℃下静置1h，随后加入1g数均分子量3500乙烯基含量摩尔百分数3.4％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，60℃下静置24h，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度44℃和气压9MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

(2)将7g步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后进行超声分散1h，随后加入0.14g的过氧化二苯甲酰，超声分散4.8min，然后将分散液先后置于75℃的水浴中引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，2h后从水浴中取出放入50℃的恒温水浴中聚合24h，随后将其依次在80℃，90℃，100℃的恒温水浴中各放置2h，即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

实施例4

(1)将113g正硅酸乙酯、156g无水乙醇在64℃下混合搅拌27min，加入0.34g盐酸，室温搅拌25min后静置76min，随后加入0.04g氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入0.56gN,N’-羰基二咪唑，在69℃下静置1h，随后加入1.8g数均分子量4500乙烯基含量摩尔百分数4.1％的氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，60℃下静置24h，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度50℃和气压8MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

(2)将9g步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后进行超声分散1h，随后加入0.14g的过氧化二苯甲酰，超声分散9min，然后将分散液先后置于75℃的水浴中引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，2h后从水浴中取出放入50℃的恒温水浴中聚合24h，随后将其依次在80℃，90℃，100℃的恒温水浴中各放置2h，即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

实施例5

(1)将145g正硅酸乙酯、148g无水乙醇在50-70℃下混合搅拌27min，加入0.3g盐酸，室温搅拌22min后静置154min，随后加入0.16g氢氧化钠，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置5.5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入0.5gN,N’-羰基二咪唑，在65℃下静置1h，随后加入1.4g数均分子量1500乙烯基含量摩尔百分数4.9％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷，60℃下静置24h，将产物置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度33℃和气压7.1MPa下进行超临界干燥3h，即功能化二氧化硅气凝胶；

(2)将9.1g步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后进行超声分散1h，随后加入0.19g的过氧化二苯甲酰，超声分散6min，然后将分散液先后置于75℃的水浴中引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，2h后从水浴中取出放入50℃的恒温水浴中聚合24h，随后将其依次在80℃，90℃，100℃的恒温水浴中各放置2h，即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

表1聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的性能

实施例	冲击强度(kJ/m²)	透光率(％)	导热系数(W/mK)
				1	20.86	97.64	0.025
2	20.98	98.43	0.021
				3	19.12	98.57	0.019
4	19.08	98.78	0.028
				5	20.54	97.29	0.017

依照本发明内容的技术方案，调整制备过程中相应的工艺参数进行不同材料的制备，最终制备的材料，与上述实施例制备的材料基本表现出相同的性质。

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其特征在于，孔隙率达到98—99.5％，孔径分布均匀，在30—50nm，冲击强度为19.0-21.0kJ/m²,透光率为97％-99％，导热系数为0.01-0.03W/mK，按照下述步骤进行：

在所述步骤1中，所述氨基封端聚硅氧烷为数均分子量1000-5000乙烯基含量摩尔百分数0.1-5％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者数均分子量1000-5000乙烯基含量摩尔百分数0.1-5％的氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步骤2，将5-10重量份步骤(1)得到的功能化二氧化硅气凝胶加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯中超声分散均匀，随后加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰，超声分散均匀后将分散液置于引发温度之上以引发甲基丙烯酸甲酯与二氧化硅气凝胶表面聚硅氧烷的侧乙烯基进行共聚合，反应时间至少为24h，聚合后即可得到高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其特征在于，在所述步骤1中，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min，加入0.1-1重量份盐酸搅拌均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min，所述盐酸为10—12mol/L盐酸(即每升氯化氢的水溶液中，氯化氢的物质的量)。

3.根据权利要求1所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其特征在于，在所述步骤1中，向湿凝胶中加入N,N'-羰基二咪唑时，在60-70℃下静置1-3h，向湿凝胶中加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷时，在60-70℃下静置20-24h。

4.根据权利要求1所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其特征在于，在所述步骤2中，将功能化二氧化硅气凝胶和甲基丙烯酸甲酯超声分散均匀，超声分散时间为1-2h，加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰超声分散均匀，超声分散时间为3-10min。

5.根据权利要求1所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料，其特征在于，在所述步骤2中，首先将反应温度保持在引发温度，引发温度为70—80摄氏度，聚合2h后，将分散液在45—50℃下聚合24h，再将分散液依次在80℃，90℃，100℃下分别反应2h。

6.一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

7.根据权利要求6所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min，加入0.1-1重量份盐酸搅拌均匀，搅拌速度为150—300转/min，搅拌时间为5—30min，所述盐酸为10—12mol/L盐酸(即每升氯化氢的水溶液中，氯化氢的物质的量)。

8.根据权利要求6所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，向湿凝胶中加入N,N'-羰基二咪唑时，在60-70℃下静置1-3h，向湿凝胶中加入1-2重量份氨基封端聚硅氧烷时，在60-70℃下静置20-24h。

9.根据权利要求6所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，将功能化二氧化硅气凝胶和甲基丙烯酸甲酯超声分散均匀，超声分散时间为1-2h，加入0.02-0.2重量份的过氧化二苯甲酰超声分散均匀，超声分散时间为3-10min。

10.根据权利要求5所述的一种高抗冲、高透光、高隔热聚甲基丙烯酸甲酯复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，首先将反应温度保持在引发温度，引发温度为70—80摄氏度，聚合2h后，将分散液在45—50℃下聚合24h，再将分散液依次在80℃，90℃，100℃下分别反应2h。