CN111647222A - 一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料制备领域，具体关于一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法；本发明的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，本发明首先用聚甲基氢硅氧烷与铂碳催化剂以及混合蜡和偶联剂对主要材料乙烯‑醋酸乙烯共聚物树脂进行了混合改性，降低了材料的结晶度，得到的树脂材料具备更好的可见光透过性，然后在树脂材料中添加一张经过表面疏水改性的二氧化硅气凝胶材料，该种材料具有非常高的孔隙率、隔音效果和较低的导热系数，而且经过改性后，该材料以本发明所用的树脂材料的相容性非常好，使得复合材料无大的相区存在，且该材料粒径小，符合光衍射原理，光不会发生折射和反射，直接透过材料，保证材料的透明度。

Description

一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备领域，尤其是一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法。
背景技术
近年来，我国经济迅猛发展，人民生活水平得到很大提高，能耗也越来越大。我国建筑能耗已占总能耗的27.6%，且呈逐年上升的趋势。而建筑能耗中通过玻璃门窗损失的能耗占到40%~50%。因此隔热夹层玻璃对建筑节能意义重大，其隔热中间膜的研究更是关键一环。
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噪声已经成为妨碍人们生活的隐形杀手。国内外颁布了各种噪声排放标准和噪声污染防治法。建筑用玻璃受到厚度的限制，不能太笨重，导致建筑中隔声量的薄弱环节往往是窗户。以上专利以及现有技术制备的玻璃夹层材料往往性能单一，不能兼顾多种功能，缺乏实际意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法。
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其主要方案如下：
按照质量份数，将100-150份的聚甲基氢硅氧烷与18-25份的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，0.3-2.4份的铂碳催化剂,在氮气保护下，在60-80℃下搅拌30-60min，过滤，烘干，然后再加入8-16份的混合蜡和200-230份的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 8-12份乙烯-丁烯共聚物， 0.1-0.3份的抗氧剂，0.6-1.2份的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为80-100℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
代表二氧化硅或氧化钨，可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶与聚甲基氢硅氧烷发生硅氢加成反应，其反应机理示意为：
Figure 369885DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE003
再与乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂,乙烯-丁烯共聚物进行共混挤出，在交联剂作用下进一步交联，得到隔热隔音玻璃夹层材料。
所述的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将8-15份的正硅酸乙酯和35-60份的乙醇混合均匀后将20-35份的水缓慢加入到体系中，控制30-60min加入完毕，加完后常温下搅拌水解30-60min，然后用0.1-0.5mol/L的盐酸调节溶液pH值为1-3，静置水解后5-10h，再用0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝8-10，继续静置凝胶化，凝胶化时间5-10h，完成后将凝胶在40-50℃的烘箱中老化10-20h，然后将凝胶，1-5份氧化钨加入到200-300份质量百分比含量1%-5%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，60-70℃搅拌20-50h，过滤，然后将放入到200-300份丙酮中2-4h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
Figure 162391DEST_PATH_IMAGE004
代表二氧化硅气凝胶或氧化钨，二氧化硅/氧化钨表面有羟基生成，可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶由二氧化硅气凝胶或氧化钨和烯丙基三甲氧基硅烷缩合反应制得。
其反应机理示意为：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
所述的混合蜡为聚乙烯蜡与石蜡按质量比0.8-2.4:1混合得到。
所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯或苯乙烯化苯酚或6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
所述的交联剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）已烷或三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]或1,4-双叔丁基过氧异丙基苯。
所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为8.5万-11万。
本发明的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，本发明首先用聚甲基氢硅氧烷与铂碳催化剂以及混合蜡和偶联剂对主要材料乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂进行了混合改性，降低了材料的结晶度，得到的树脂材料具备更好的可见光透过性，然后在树脂材料中添加一张经过表面疏水改性的二氧化硅气凝胶材料，该种材料具有非常高的孔隙率、隔音效果和较低的导热系数，而且经过改性后，该材料以本发明所用的树脂材料的相容性非常好，使得复合材料无大的相区存在，且该材料粒径小，符合光衍射原理，光不会发生折射和反射，直接透过材料，保证材料的透明度。
附图说明
图1为实施例2所制备的一种隔热隔音玻璃夹层材料样品所做的傅里叶红外光谱图。
在2918cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在1728cm-1附近存在酯基的羰基的反对称伸缩吸收峰，在1179cm-1附近存在酯基的碳氧的反对称伸缩吸收峰，说明乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂参与了反应；在1105cm-1附近存在硅氧的对称伸缩吸收峰，说明聚甲基氢硅氧烷参与了反应；在569cm-1附近存在二氧化钛的吸收峰，在778cm-1附近存在氧化钨的吸收峰，说明可聚合二氧化钛/氧化钨气凝胶参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例中均采用SJ-30小型塑料挤出机。
本实验采用将挤出粒料用模具在平板硫化机上制出厚13mm、直径30mm的固化样品；用HOT-DISK热常数分析仪测定试样的导热系数。试验中所用探头直径6.403mm，输出功率0.02 W，测试时间80s，初始温度20℃，TCR0.047K-1。
可见光透过率测试样品的结构为载玻片/胶膜材料/载玻片，将制备好的样品放入真空烘箱中在 90℃下抽气5min，再置于烘箱中在145℃固化。用UV-VIS8500紫外-可见分光光度计测试固化好的样品在波长600nm波段的透过率。
采用北京声望声电技术有限公司的SW466型阻抗管，参考ISO10534-2-1998标准测试3 mm厚度材料的隔音性能。测试频段为中频段（400Hz-2500Hz）数据处理时采用中心频率对应的隔音量数值来表示材料的隔音性能。
实施例1
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于其主要方案如下：
将100g的聚甲基氢硅氧烷与18g的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，0.3g的铂碳催化剂,在氮气保护下，在60℃下搅拌30min，过滤，烘干，然后再加入8g的混合蜡和200g的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 8g乙烯-丁烯共聚物， 0.1g的抗氧剂，0.6g的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为80℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
将8g的正硅酸乙酯和35g的乙醇混合均匀后将20g的水缓慢加入到体系中，控制30min加入完毕，加完后常温下搅拌水解30min，然后用0.1mol/L的盐酸调节溶液pH值为1，静置水解后5h，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝8，继续静置凝胶化，凝胶化时间5h，完成后将凝胶在40℃的烘箱中老化10h，然后将凝胶，1g氧化钨加入到200g质量百分比含量1%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，60℃搅拌20h，过滤，然后将放入到200g丙酮中2h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
所述的混合蜡为聚乙烯蜡与石蜡按质量比0.8:1混合得到。
所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯。
所述的交联剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）已烷。
所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为8.5万。
本实施例制备的材料的隔音量数值为40.4dB，透过率为94.2%。
实施例2
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于其主要方案如下：
将123g的聚甲基氢硅氧烷与22g的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，1.2g的铂碳催化剂,在氮气保护下，在65℃下搅拌45min，过滤，烘干，然后再加入11g的混合蜡和220g的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 11g乙烯-丁烯共聚物， 0.13g的抗氧剂，0.6g的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为86℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
所述的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
将11g的正硅酸乙酯和45g的乙醇混合均匀后将26g的水缓慢加入到体系中，控制40min加入完毕，加完后常温下搅拌水解50min，然后用0.2mol/L的盐酸调节溶液pH值为1.7，静置水解后8h，再用0.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝9，继续静置凝胶化，凝胶化时间7h，完成后将凝胶在42℃的烘箱中老化15h，然后将凝胶，3g氧化钨加入到250g质量百分比含量3%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，65℃搅拌40h，过滤，然后将放入到240g丙酮中2.5h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
所述的混合蜡为聚乙烯蜡与石蜡按质量比1.6:1混合得到。
所述的偶联剂为脲丙基三甲氧基硅烷。
所述的抗氧剂为苯乙烯化苯酚。
所述的交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]
所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为10万。
本实施例制备的材料的隔音量数值为41.6dB，透过率为94.8%。
实施例3
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于其主要方案如下：
将150g的聚甲基氢硅氧烷与25g的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶， 2.4g的铂碳催化剂,在氮气保护下，在80℃下搅拌30-60min，过滤，烘干，然后再加入16g的混合蜡和230g的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 12g乙烯-丁烯共聚物，0.3g的抗氧剂， 1.2g的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为100℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
所述的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
将15g的正硅酸乙酯和60g的乙醇混合均匀后将35g的水缓慢加入到体系中，控制60min加入完毕，加完后常温下搅拌水解60min，然后用0.5mol/L的盐酸调节溶液pH值为3，静置水解后10h，再用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝10，继续静置凝胶化，凝胶化时间10h，完成后将凝胶在50℃的烘箱中老化20h，然后将凝胶，5g氧化钨加入到300g质量百分比含量5%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，70℃搅拌50h，过滤，然后放入到300g丙酮中4h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
所述的混合蜡为聚乙烯蜡与石蜡按质量比2.4:1混合得到。
所述的偶联剂为烯丙基三甲氧基硅烷。
所述的抗氧剂为6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
所述的交联剂为1,4-双叔丁基过氧异丙基苯。
所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为11万。
本实施例制备的材料的隔音量数值为42.9dB，透过率为95.7%。
对比例1
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其主要方案如下：
将100g的聚甲基氢硅氧烷与18g的二氧化硅，0.3g的铂碳催化剂,在氮气保护下，在60℃下搅拌30min，过滤，烘干，然后再加入8g的混合蜡和200g的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂,8g乙烯-丁烯共聚物， 0.1g的抗氧剂，0.6g的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为80℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯。
所述的交联剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）已烷。
所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为8.5万。
本实施例制备的材料的隔音量数值为28.4dB，透过率为84.7%。
对比例2
可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
将8g的正硅酸乙酯和35g的乙醇混合均匀后将20g的水缓慢加入到体系中，控制30min加入完毕，加完后常温下搅拌水解30min，然后用0.1mol/L的盐酸调节溶液pH值为1，静置水解后5h，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝8，继续静置凝胶化，凝胶化时间5h，完成后将凝胶在40℃的烘箱中老化10h，然后将凝胶加入到200g质量百分比含量1%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，60℃搅拌20h，过滤，然后将放入到200g丙酮中2h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
其它同实施例1，
本实施例制备的材料的隔音量数值为34.8dB，透过率为90.4%。
对比例3
一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于其主要方案如下：
将18g的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，0.3g的铂碳催化剂,在氮气保护下，在60℃下搅拌30min，过滤，烘干，然后再加入8g的混合蜡和200g的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 8g乙烯-丁烯共聚物， 0.1g的抗氧剂，0.6g的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为80℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
其它同实施例1，
本实施例制备的材料的隔音量数值为37.4dB，透过率为93.7%。

Claims (7)

1.一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于其主要方案如下：
按照质量份数，将100-150份的聚甲基氢硅氧烷与18-25份的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，0.3-2.4份的铂碳催化剂,在氮气保护下，在60-80℃下搅拌30-60min，过滤，烘干，然后再加入8-16份的混合蜡和200-230份的乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂, 8-12份乙烯-丁烯共聚物， 0.1-0.3份的抗氧剂，0.6-1.2份的交联剂，在高速混合机混合均匀后加入到挤出机中，控制挤出机温度为80-100℃，挤出造粒即可得到所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料。
2.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，其特征在于：所述可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶由二氧化硅气凝胶或氧化钨和烯丙基三甲氧基硅烷缩合反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，所述的可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将8-15份的正硅酸乙酯和35-60份的乙醇混合均匀后将20-35份的水缓慢加入到体系中，控制30-60min加入完毕，加完后常温下搅拌水解30-60min，然后用0.1-0.5mol/L的盐酸调节溶液pH值为1-3，静置水解后5-10h，再用0.1-0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝8-10，继续静置凝胶化，凝胶化时间5-10h，完成后将凝胶在40-50℃的烘箱中老化10-20h，然后将凝胶，1-5份氧化钨加入到200-300份质量百分比含量1%-5%的烯丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，60-70℃搅拌20-50h，过滤，然后将放入到200-300份丙酮中2-4h，过滤，丙酮挥发完毕即可得到一种可聚合二氧化硅/氧化钨气凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，所述的混合蜡为聚乙烯蜡与石蜡按质量比0.8-2.4:1混合得到。
5.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯或苯乙烯化苯酚或6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
6.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，所述的交联剂为2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）已烷或三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]或1,4-双叔丁基过氧异丙基苯。
7.根据权利要求1所述的一种隔热隔音玻璃夹层材料的制备方法，所述的聚甲基氢硅氧烷为线型材质，其平均分子量为8.5万-11万。
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