CN117210167B - 一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用，涉及高分子材料技术领域。本发明在制备纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜时，先将纳米纤维陶瓷依次和三乙氧基硅烷、4‑乙烯基苯酚、2‑硝基苯胺、重氮盐溶液、氢气反应制得改性纳米纤维陶瓷；将丙烯酸压敏胶、甲苯、改性纳米纤维陶瓷混合涂布在哑光离型膜上干燥形成纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。本发明制备的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜具有优良的隔热性能和紫外屏蔽效果。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，具体为一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用。
背景技术
在汽车的采光、遮雨和挡风等方面，汽车玻璃起着至关重要的作用，汽车玻璃保障着驾驶人员的安全。然而，在日常生活中，普通玻璃的可见光透过率很高，紫外线和红外线的透过率也很高。在炎热的夏天，经过强烈阳光的照射，汽车内部的温度会逐渐升高，这样不仅会造成车内设施的老化速度加快，同时也增加了车内空调的负荷和油耗，既不利于汽车的内部舒适性，又增加了能源的损耗。
顺应时代发展趋势，汽车玻璃的隔热膜制备技术因此应运而生并受到广泛关注。汽车玻璃隔热膜的有效利用不仅可以实现光学性能的优化，还可以有效的改善车内温度，使车内冬暖夏凉，进一步降低夏季和冬季车内电能在空调方面的消耗。尤其是天窗，需要有良好的隔热遮阳作用，天窗玻璃膜由基膜、安装膜层、隔离膜等多层结构组成，其中起到关键作用的为安装膜层。因此，对于安装膜层进行改进并使其具有良好隔热遮阳效果，有巨大的市场价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜，所述纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜是由丙烯酸压敏胶、甲苯、改性纳米纤维陶瓷混合涂布干燥而成。
作为优化，所述改性纳米纤维陶瓷是由纳米纤维陶瓷依次和三乙氧基硅烷、4-乙烯基苯酚、2-硝基苯胺、重氮盐溶液、氢气反应制得。
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：（6~8）混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：（1.5~2）混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：（1.4~1.6）：（4~6）混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在10~30℃，200~300r/min搅拌50~60min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌50~60min，制得纺丝液；按照纺丝电压12~14kV，纺丝速率0.5~0.6mL/h，接收距离12~15cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在80~90℃静置10~15min，在200~220℃静置60~80min，在800~850℃静置30~40min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长3~5mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：（200~300）混合，在2500~3000r/min搅拌6~8min，在100~120℃干燥10~12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50~60%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：（0.1~0.2）混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：（0.4~0.6）：（2~30）：（40~50）混合均匀，在85~90℃，80~100r/min搅拌20~30min后，在室温下静置40~50min，在40~50℃，50~100Pa干燥10~12h，在置于马弗炉中，依次在380~400℃静置60~80min，在520~560℃静置60~80min，在680~720℃静置60~80min，在1300~1400℃静置60~80min，温度到达680~720℃之前升温速度为1~2℃/min，温度到达680~720℃之后升温速度为5~6℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200~300目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：（2~3）：（8~10）混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至3~4，在10~30℃，200~300r/min搅拌40~60min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：（4~6）混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在10~30℃，200~300r/min搅拌反应20~24h，继续搅拌并升温至65~70℃搅拌回流2~3h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃，1~2kPa干燥10~12h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：（0.6~0.8）加入到三乙氧基硅烷质量10~15倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.01~0.02倍的氯铂酸，在70~80℃水浴条件下，以300~500r/min转速搅拌回流4~6h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数30~35%的浓硫酸按照质量比1：（8~10）混合均匀，在0~5℃加入2-硝基苯胺质量2~3倍的质量分数20~30%的亚硝酸钠水溶液，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再加入2-硝基苯胺质量0.02~0.03倍的尿素，继续搅拌1~2h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：（8~10）：（0.4~0.6）：（0.01~0.02）混合均匀，在0~5℃，200~300r/min搅拌15~20min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4~5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2~3h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：（0.01~0.02）：（8~10）：（0.4~0.5）混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.3~0.5MPa，在50~60℃，200~300r/min搅拌反应4~6h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：（1~1.2）混合均匀，在70~75℃，静置80~100min，再加入丙烯酸压敏胶质量5~7%的改性纳米纤维陶瓷，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再静置40~60min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在115~120℃烘烤20~24h，在哑光离型膜上形成厚度为40~50μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
作为优化，步骤（4）所述苯酚基纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
作为优化，步骤（5）所述偶氮化纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
作为优化，步骤（6）所述改性纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的应用，所述纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜作为安装膜层应用于汽车天窗玻璃膜，应用方法如下：按照从上到下依次为PET保护膜、修复涂层、TPU基膜、纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜、哑光离型膜进行组装，PET保护膜厚度为50μm、修复涂层厚度为8~20μm、TPU基膜厚度为150μm、哑光离型膜厚度为92μm，制得以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜。
作为优化，所述修复涂层是由修复涂料，涂布在聚四氟乙烯版上，在120℃下烘烤3分钟后，固化剥离而成。
作为优化，所述以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜在使用时，将哑光离型膜进行剥离，将纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜表面与汽车天窗贴合。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜时，将丙烯酸压敏胶、甲苯、改性纳米纤维陶瓷混合涂布在哑光离型膜上干燥形成纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
首先，以聚二甲基硅氧烷为硅源，以三仲丁氧基铝为铝源，配制成纺丝液，静电纺丝后破碎打散，得到硅铝纳米纤维，将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶混合反应后干燥煅烧成纳米纤维陶瓷；在纳米纤维陶瓷制备过程中，硅溶胶起到交联硅铝纳米纤维的作用，加入琼脂糖，在高温时烧蚀，可以使制得的纳米纤维陶瓷具有丰富的孔隙结构，提高对热量的阻隔效果，并且提高了后续改性位点，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能；其次，将纳米纤维陶瓷依次和三乙氧基硅烷、4-乙烯基苯酚、2-硝基苯胺、重氮盐溶液、氢气反应制得改性纳米纤维陶瓷，改性后在表面生成了苯丙三氮唑结构，具有良好的紫外吸收效果，并且提高了纳米纤维陶瓷在主体中从相容性和分散性，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的各指标测试方法如下：试验的制备：将各实施例所得的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜与对比例材料作为安装膜层，按照从上到下依次为PET保护膜、修复涂层、TPU基膜、纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜、哑光离型膜进行组装，PET保护膜厚度为50μm、修复涂层厚度为20μm、TPU基膜厚度为150μm、哑光离型膜厚度为92μm，制得以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜，裁剪成所需大小作为试样。
隔热性能：用试样一侧表面对相同的80℃热源进行覆盖，放在相同的室温环境中，在一段时间后测量另一侧表面温度，记录温差=另一侧表面温度-环境温度。
紫外屏蔽：以空气为空白对照记为100%，用紫外分光光度法测试试样的紫外透光率。
下表1为本发明所用到的高分子材料的来源及规格如下：
实施例1
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：6混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：1.5混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.4：4混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在10℃，200r/min搅拌60min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌50min，制得纺丝液；按照纺丝电压12kV，纺丝速率0.5mL/h，接收距离12cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在80℃静置15min，在200℃静置80min，在800℃静置40min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长3mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：200混合，在2500℃搅拌8min，在100℃干燥12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.1混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：0.4：2：40混合均匀，在85℃，80r/min搅拌30min后，在室温下静置40min，在40℃，50Pa干燥12h，在置于马弗炉中，依次在380℃静置80min，在520℃静置80min，在680℃静置80min，在1300℃静置80min，温度到达680℃之前升温速度为2℃/min，温度到达680℃之后升温速度为6℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：2：8混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至3，在10℃，200r/min搅拌60min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：4混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在10℃，200r/min搅拌反应24h，继续搅拌并升温至65℃搅拌回流3h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3次，在60℃，1kPa干燥12h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：0.6加入到三乙氧基硅烷质量10倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.01倍的氯铂酸，在70℃水浴条件下，以300r/min转速搅拌回流6h，离心分离并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥10h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数30~35%的浓硫酸按照质量比1：8混合均匀，在0℃加入2-硝基苯胺质量2倍的质量分数20%的亚硝酸钠水溶液，以200r/min转速搅拌2~3h，再加入2-硝基苯胺质量0.02倍的尿素，继续搅拌2h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：8：0.4：0.01混合均匀，在0℃，200r/min搅拌20min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2h，离心分离并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：0.01：8：0.4混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.3MPa，在50℃，200r/min搅拌反应6h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥10h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1混合均匀，在70℃，静置100min，再加入丙烯酸压敏胶质量5%的改性纳米纤维陶瓷，以200r/min转速搅拌3h，再静置40min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在115℃烘烤20h，在哑光离型膜上形成厚度为40μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
实施例2
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：7混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：1.8混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.5：5混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在20℃，250r/min搅拌55min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌55min，制得纺丝液；按照纺丝电压13kV，纺丝速率0.5mL/h，接收距离13cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在85℃静置12min，在210℃静置70min，在820℃静置35min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长4mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：250混合，在2800r/min搅拌7min，在100℃干燥12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.15混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：0.5：2.5：45混合均匀，在88℃，90r/min搅拌25min后，在室温下静置45min，在45℃，70Pa干燥11h，在置于马弗炉中，依次在390℃静置70min，在540℃静置70min，在700℃静置70min，在1350℃静置70min，温度到达700℃之前升温速度为1.5℃/min，温度到达700℃之后升温速度为5.5℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：2.5：9混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至3.5，在20℃，250r/min搅拌50min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：5混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在20℃，250r/min搅拌反应22h，继续搅拌并升温至68℃搅拌回流2.5h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤4次，在65℃，1.5kPa干燥11h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：0.7加入到三乙氧基硅烷质量12倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.015倍的氯铂酸，在75℃水浴条件下，以400r/min转速搅拌回流5h，离心分离并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥9h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数32%的浓硫酸按照质量比1：9混合均匀，在3℃加入2-硝基苯胺质量2.5倍的质量分数25%的亚硝酸钠水溶液，以250r/min转速搅拌2.5h，再加入2-硝基苯胺质量0.025倍的尿素，继续搅拌1.5h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：9：0.5：(0.01~0.02）混合均匀，在2℃，250r/min搅拌18min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4~5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2~3h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：0.015：9：0.45混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.4MPa，在55℃，250r/min搅拌反应5h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥9h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1.1混合均匀，在72℃，静置90min，再加入丙烯酸压敏胶质量6%的改性纳米纤维陶瓷，以250r/min转速搅拌2.5h，再静置50min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在118℃烘烤22h，在哑光离型膜上形成厚度为45μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
实施例3
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：8混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：2混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.6：6混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在30℃，300r/min搅拌60min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌60min，制得纺丝液；按照纺丝电压14kV，纺丝速率0.6mL/h，接收距离15cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在90℃静置15min，在220℃静置60min，在850℃静置30min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长5mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：300混合，在3000r/min搅拌6min，在120℃干燥10h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数60%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.2混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：0.6：3：50混合均匀，在90℃，100r/min搅拌30min后，在室温下静置50min，在50℃，100Pa干燥12h，在置于马弗炉中，依次在400℃静置60min，在560℃静置60min，在720℃静置60min，在1400℃静置60min，温度到达720℃之前升温速度为1℃/min，温度到达720℃之后升温速度为5℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过300目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：3：10混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至4，在30℃，300r/min搅拌40min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：6混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在30℃，300r/min搅拌反应20h，继续搅拌并升温至70℃搅拌回流2~3h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤5次，在70℃，2kPa干燥10h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：0.8加入到三乙氧基硅烷质量15倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.02倍的氯铂酸，在80℃水浴条件下，以500r/min转速搅拌回流4h，离心分离并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥8~10h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数35%的浓硫酸按照质量比1：10混合均匀，在5℃加入2-硝基苯胺质量3倍的质量分数30%的亚硝酸钠水溶液，以300r/min转速搅拌2h，再加入2-硝基苯胺质量0.03倍的尿素，继续搅拌2h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：10：0.6：0.02混合均匀，在5℃，300r/min搅拌15min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2h，离心分离并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥8h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：0.02：10：0.5混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.5MPa，在60℃，300r/min搅拌反应4h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤5次，在70℃干燥8h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1.2混合均匀，在75℃，静置80min，再加入丙烯酸压敏胶质量7%的改性纳米纤维陶瓷，以300r/min转速搅拌2h，再静置60min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在120℃烘烤20h，在哑光离型膜上形成厚度为50μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
对比例1
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：7混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：1.8混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.5：5混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在20℃，250r/min搅拌55min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌55min，制得纺丝液；按照纺丝电压13kV，纺丝速率0.5mL/h，接收距离13cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在85℃静置12min，在210℃静置70min，在820℃静置35min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长4mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：250混合，在2800r/min搅拌7min，在100℃干燥12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.15混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、硅溶胶、纯水按质量比1：2.5：45混合均匀，在88℃，90r/min搅拌25min后，在室温下静置45min，在45℃，70Pa干燥11h，在置于马弗炉中，依次在390℃静置70min，在540℃静置70min，在700℃静置70min，在1350℃静置70min，温度到达700℃之前升温速度为1.5℃/min，温度到达700℃之后升温速度为5.5℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：2.5：9混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至3.5，在20℃，250r/min搅拌50min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：5混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在20℃，250r/min搅拌反应22h，继续搅拌并升温至68℃搅拌回流2.5h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤4次，在65℃，1.5kPa干燥11h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：0.7加入到三乙氧基硅烷质量12倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.015倍的氯铂酸，在75℃水浴条件下，以400r/min转速搅拌回流5h，离心分离并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥9h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数32%的浓硫酸按照质量比1：9混合均匀，在3℃加入2-硝基苯胺质量2.5倍的质量分数25%的亚硝酸钠水溶液，以250r/min转速搅拌2.5h，再加入2-硝基苯胺质量0.025倍的尿素，继续搅拌1.5h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：9：0.5：（0.01~0.02）混合均匀，在2℃，250r/min搅拌18min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4~5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2~3h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：0.015：9：0.45混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.4MPa，在55℃，250r/min搅拌反应5h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤4次，在65℃干燥9h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1.1混合均匀，在72℃，静置90min，再加入丙烯酸压敏胶质量6%的改性纳米纤维陶瓷，以250r/min转速搅拌2.5h，再静置50min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在118℃烘烤22h，在哑光离型膜上形成厚度为45μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
对比例2
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：7混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：1.8混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.5：5混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在20℃，250r/min搅拌55min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌55min，制得纺丝液；按照纺丝电压13kV，纺丝速率0.5mL/h，接收距离13cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在85℃静置12min，在210℃静置70min，在820℃静置35min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长4mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：250混合，在2800r/min搅拌7min，在100℃干燥12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.15混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：0.5：2.5：45混合均匀，在88℃，90r/min搅拌25min后，在室温下静置45min，在45℃，70Pa干燥11h，在置于马弗炉中，依次在390℃静置70min，在540℃静置70min，在700℃静置70min，在1350℃静置70min，温度到达700℃之前升温速度为1.5℃/min，温度到达700℃之后升温速度为5.5℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1.1混合均匀，在72℃，静置90min，再加入丙烯酸压敏胶质量6%的纳米纤维陶瓷，以250r/min转速搅拌2.5h，再静置50min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在118℃烘烤22h，在哑光离型膜上形成厚度为45μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
对比例3
一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，主要包括以下制备步骤：
将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1.1混合均匀，在72℃，静置90min，再加入丙烯酸压敏胶质量6%的纳米级莫来石，以250r/min转速搅拌2.5h，再静置50min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在118℃烘烤22h，在哑光离型膜上形成厚度为45μm的纳米陶瓷高隔热遮阳胶膜。
效果例
下表2给出了采用本发明实施例1~3与对比例1~3的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的隔热性能和紫外屏蔽性能的性能分析结果。
从表2中实施例1~3和对比例1~3的实验数据比较可发现，本发明制得的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜具有良好的隔热性能和紫外屏蔽性能。
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的温差大，紫外透光率小，说明了在纳米纤维陶瓷制备过程中，加入琼脂糖，在高温时烧蚀，可以使制得的纳米纤维陶瓷具有丰富的孔隙结构，提高对热量的阻隔效果，并且提高了后续改性位点，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能；从实施例1、2、3和对比列2的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的温差大，紫外透光率小，说明了对纳米纤维陶瓷进行改性，改性后在表面生成了苯丙三氮唑结构，具有良好的紫外吸收效果，并且提高了纳米纤维陶瓷在主体中从相容性和分散性，从而提高了隔热性能和紫外屏蔽性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将聚二甲基硅氧烷和异丙醇按质量比1：6~8混合均匀，配制成硅源溶液；将三仲丁氧基铝、乙酰乙酸乙酯、异丙醇按质量比1：1：1.5~2混合均匀，配制成铝源溶液；将N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇按质量比1：1.4~1.6：4~6混合均匀配制成助溶剂；按照硅源溶液中的硅元素和铝源溶液中的铝元素摩尔比1：6，将硅源溶液和铝源溶液混合，在10~30℃，200~300r/min搅拌50~60min，得到硅铝混合液，继续搅拌并在10min内匀速添加硅铝混合液等质量的助溶剂，继续搅拌50~60min，制得纺丝液；按照纺丝电压12~14kV，纺丝速率0.5~0.6mL/h，接收距离12~15cm，将纺丝液静电纺丝并堆积成初生纤维膜，将初生纤维膜依次在80~90℃静置10~15min，在200~220℃静置60~80min，在800~850℃静置30~40min，制得硅铝纳米纤维膜；将硅铝纳米纤维膜，裁剪成边长3~5mm的方形膜碎片，将方形膜碎片和无水乙醇按质量比1：200~300混合，在2500~3000r/min搅拌6~8min，在100~120℃干燥10~12h，制得硅铝纳米纤维；
（2）将正硅酸乙酯、质量分数50~60%的乙醇溶液、1mol/L的盐酸溶液按质量比1：1：0.1~0.2混合均匀，配制成硅溶胶；将硅铝纳米纤维、琼脂糖、硅溶胶、纯水按质量比1：0.4~0.6：2~3：40~50混合均匀，在85~90℃，80~100r/min搅拌20~30min后，在室温下静置40~50min，在40~50℃，50~100Pa干燥10~12h，在置于马弗炉中，依次在380~400℃静置60~80min，在520~560℃静置60~80min，在680~720℃静置60~80min，在1300~1400℃静置60~80min，温度到达680~720℃之前升温速度为1~2℃/min，温度到达680~720℃之后升温速度为5~6℃/min，自然冷却至室温，粉磨后过200~300目筛网，制得纳米纤维陶瓷；
（3）将三乙氧基硅烷、纯水、无水乙醇按质量比1：2~3：8~10混合均匀，用1mol/L的盐酸溶液将pH调节至3~4，在10~30℃，200~300r/min搅拌40~60min，制得硅烷水解液；将纳米纤维陶瓷和无水乙醇按质量比1：4~6混合均匀，超声分散1h，制得纳米纤维陶瓷分散液；将硅烷水解液和纳米纤维陶瓷分散液按质量比1：1混合均匀，在10~30℃，200~300r/min搅拌反应20~24h，继续搅拌并升温至65~70℃搅拌回流2~3h，冷却至室温后离心分离，用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃，1~2kPa干燥10~12h，制得预处理纳米纤维陶瓷；
（4）将预处理纳米纤维陶瓷、4-乙烯基苯酚按照质量比1：0.6~0.8加入到三乙氧基硅烷质量10~15倍的正己烷中，再加入预处理纳米纤维陶瓷质量0.01~0.02倍的氯铂酸，在70~80℃水浴条件下，以300~500r/min转速搅拌回流4~6h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得苯酚基纳米纤维陶瓷；
（5）将2-硝基苯胺、质量分数30~35%的浓硫酸按照质量比1：8~10混合均匀，在0~5℃加入2-硝基苯胺质量2~3倍的质量分数20~30%的亚硝酸钠水溶液，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再加入2-硝基苯胺质量0.02~0.03倍的尿素，继续搅拌1~2h，过滤取滤液，即为重氮盐溶液；将苯酚基纳米纤维陶瓷、纯水、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠按质量比1：8~10：0.4~0.6：0.01~0.02混合均匀，在0~5℃，200~300r/min搅拌15~20min，再加入苯酚基纳米纤维陶瓷质量4~5倍的重氮盐溶液，继续搅拌反应2~3h，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得偶氮化纳米纤维陶瓷；
（6）将偶氮化纳米纤维陶瓷、5%钯碳催化剂、甲苯、哌啶按质量比1：0.01~0.02：8~10：0.4~0.5混合并加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，用等体积的氢气和氮气混合气体调节压力并保持在0.3~0.5MPa，在50~60℃，200~300r/min搅拌反应4~6h，冷却至室温，打开反应釜，离心分离并用无水乙醇洗涤3~5次，在60~70℃干燥8~10h，制得改性纳米纤维陶瓷；
（7）将丙烯酸压敏胶和甲苯按质量比1：1~1.2混合均匀，在70~75℃，静置80~100min，再加入丙烯酸压敏胶质量5~7%的改性纳米纤维陶瓷，以200~300r/min转速搅拌2~3h，再静置40~60min，采用狭缝涂布方式涂布在哑光离型膜上，在115~120℃烘烤20~24h，在哑光离型膜上形成厚度为40~50μm的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述苯酚基纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述偶氮化纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述改性纳米纤维陶瓷的反应过程如下：
。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的制备方法制得的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜。
6.一种根据权利要求5所述的纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的应用，其特征在于，所述纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜作为安装膜层应用于汽车天窗玻璃膜，应用方法如下：
按照从上到下依次为PET保护膜、修复涂层、TPU基膜、纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜、哑光离型膜进行组装，PET保护膜厚度为50μm、修复涂层厚度为8~20μm、TPU基膜厚度为150μm、哑光离型膜厚度为92μm，制得以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜。
7.根据权利要求6所述的一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的应用，其特征在于，所述修复涂层是由修复涂料涂布在聚四氟乙烯板上，在120℃下烘烤3分钟后，固化剥离而成。
8.根据权利要求6所述的一种纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜的应用，其特征在于，所述以纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜为安装膜层的汽车天窗玻璃膜在使用时，将哑光离型膜进行剥离，将纳米纤维陶瓷高隔热遮阳胶膜表面与汽车天窗贴合。
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