CN114808473A - 耐低温自粘橡胶沥青防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，属于防水卷材技术领域，包括以下步骤：将表面富含双键的电气石粉末加入甲苯中超声分散，加入抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯组成的混合溶液a，搅拌后升温至40℃，加入三乙胺，氮气保护下搅拌反应4.5h，抽滤，滤饼干燥，得到功能填料；将功能填料90℃下处理2h，将沥青加热至160‑180℃并不断搅拌，加入功能填料和改性水滑石，剪切后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌0.5‑2h，降温至150±5℃，得到胶料；将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材，该防水卷材具有优异的耐低温、耐老化性能。

Description

耐低温自粘橡胶沥青防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体地，涉及耐低温自粘橡胶沥青防水卷材及其制备方法。
背景技术
自粘橡胶沥青卷材是一种以改性沥青为自粘层，通过薄膜或者聚酯纤维进行增强的方式卷材，与常规的SBS改性防水卷材相比，自粘橡胶沥青卷材无需采用热熔施工法，而且防水效果理想。
弹性体(SBS)改性沥青防水卷材因具有优良的抗高温流动和低温开裂性而得到广泛应用，但是，由于弹性体材料改性沥青长期暴露于紫外光、热、氧等自然环境下而极易发生老化，低温柔韧性显著下降，溶液出现开裂，导致建筑房屋防水层遭到破坏而发生渗漏，如中国专利CN103709991A公开了一种耐低温自粘橡胶沥青防水卷材，由48份沥青、6份软化剂、12份SBS、9份SBR、21份填料、1份ACLyn293A、3份活性聚异丁烯的原料制备而成；该防水卷材具有较好的初始耐低温性能，但是其耐老化性能较差，导致其耐低温性能不持久，因此，提供一种耐老化、耐低温自粘橡胶沥青防水卷材是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供耐低温自粘橡胶沥青防水卷材及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：沥青75-80份、热塑性丁苯橡胶SBS5-10份、增粘剂3-5份、功能填料8.5-9.6份、改性水滑石2.3-3.1份；
第二步、将功能填料置于温度90℃的真空干燥箱内保温处理2h，将沥青加热至160-180℃并不断搅拌，然后加入功能填料和改性水滑石，剪切30min后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌0.5-2h，然后降温至150±5℃，得到胶料；
第三步、将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材。
进一步地，功能填料由以下步骤制成：
步骤A1、将间苯二酚和质量分数40％乙醛溶液加入体积分数53％的乙醇溶液中，搅拌10min后，氮气保护下，滴加质量分数36-38％的盐酸溶液，控制滴加速度1-2滴/秒，滴加结束后，升温至75℃，搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼置于质量分数50％的乙醇溶液中重结晶，得到中间体1；
其中，间苯二酚、乙醛溶液、乙醇溶液和盐酸溶液的用量比为13.21g：12.8-13.5g：110-120mL：30mL，在浓盐酸的作用下，使间苯二酚和乙醛发生缩合反应得到中间体1，中间体1为杯[4]芳烃，不仅自身具有较大的分子量，而且其分子上还含有8个具有抗氧化性能的酚羟基，反应过程如下：
Figure BDA0003657235740000021
步骤A2、将中间体1、质量分数37％的甲醛溶液和乙二硫醇加入混合溶剂中，搅拌5-8min后，加入三乙胺，氮气氛围下，升温至60℃搅拌反应24h，反应结束后，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到四巯基多酚化合物；
其中，混合溶剂由无水乙醇和氯仿按照体积比1：1混合而成，中间体1、甲醛溶液、乙二硫醇、三乙胺的用量比为0.01mol：0.49-0.52g：0.05mol：0.51g，以中间体1、甲醛和乙二硫醇为原料，通过化学反应得到四巯基多酚化合物，反应过程如下：
Figure BDA0003657235740000031
步骤A3、将电气石粉末和去离子水超声搅拌10min，然后加入KH-570的无水乙醇溶液，升温至90℃，搅拌反应2h，反应结束后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，80℃下干燥至恒重，得到表面富含双键的电气石粉末；
其中，电气石粉末、去离子水、KH-570的无水乙醇溶液的用量比为10g：50mL：10mL，KH-570的无水乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照用量比1.2-1.5mL：10mL混合而成；
步骤A4、将表面富含双键的电气石粉末加入甲苯中超声分散15min，然后加入抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯组成的混合溶液a，搅拌5-8min后，升温至40℃，加入三乙胺，氮气保护下，搅拌反应4.5h，反应结束后，抽滤，滤饼置于80℃下真空干燥24h，得到功能填料；
其中，表面富含双键的电气石粉末、甲苯、混合溶液a和三乙胺的用量比为8g：120-150mL：20mL：0.3-0.5g，混合溶液a由抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯按照用量比0.01mol：3.5-4.1g：20mL混合而成，以表面富含双键的电气石粉末、双键封端的抗氧剂GM和四巯基多酚化合物为底物，通过巯基和双键的发成反应，以四巯基多酚化合物为“桥梁”，使电气石粉末表面通过化学键接枝四巯基多酚化合物和抗氧剂GM，得到功能填料。
进一步地，改性水滑石由以下步骤制成：
将镁铝水滑石分散于质量分数50％的乙醇溶液中，70℃下搅拌1h，然后滴加紫外线吸收剂BP-4的水溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，用氢氧化钠调节pH至3，最后在氮气氛围中，70℃下搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼置于75℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性水滑石；
其中，镁铝水滑石、乙醇溶液、紫外线吸收剂BP-4的水溶液的用量比为7.28g：80-100mL：10mL，紫外线吸收剂BP-4的水溶液由紫外线吸收剂BP-4和去离子水按照用量比0.01mol：10mL混合而成。
进一步地，增粘剂为古马隆树脂、聚异丁烯、萜烯树脂和碳九石油树脂按照质量比1：1：1：1混合而成。
进一步地，耐低温自粘橡胶沥青防水卷材，由上述制备方法得到。
本发明的有益效果：
本发明提供一种耐低温自粘橡胶沥青防水卷材及其制备方法，在沥青基质中加入了SBS和增粘剂，提高防水卷材的耐低温性能和初粘性，为了保持其耐低温性能，本发明还在胶料中加入了功能填料和改性水滑石，以表面富含双键的电气石粉末、双键封端的抗氧剂GM和四巯基多酚化合物为底物，通过巯基和双键的发成反应，以四巯基多酚化合物为“桥梁”，使电气石粉末表面通过化学键接枝四巯基多酚化合物和抗氧剂GM，得到功能填料，其中功能填料不仅具有电气石粉末的本身特征，如研究表明将其加入胶料中能够显著改善沥青的低温延展性能和弹性恢复率，并且通过改性处理，电气石粉末表明接枝有抗氧剂GM和四巯基多酚化合物，具有优异的抗氧化性能，通过这种接枝处理能够提高抗氧剂的耐迁移抽提性能，赋予防水卷材持久的抗氧化性能，并且本发明通过紫外线吸收剂BP-4插层处理水滑石，一方面克服直接添加紫外线吸收剂BP-4易迁移析出问题，另一方面结合水滑石自身的多层层状超分子结构的多层屏蔽效果，有效降低紫外线对防水卷材的破坏，综上，本发明制备的防水卷材具有优异的耐低温、耐老化性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种功能填料，由以下步骤制成：
步骤A1、将13.21g间苯二酚和12.8g质量分数40％乙醛溶液加入110mL体积分数53％的乙醇溶液中，搅拌10min后，氮气保护下，滴加30mL质量分数36％的盐酸溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，升温至75℃，搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼置于质量分数50％的乙醇溶液中重结晶，得到中间体1；
步骤A2、将0.01mol中间体1、0.49g质量分数37％的甲醛溶液和0.05mol乙二硫醇加入200mL混合溶剂中，搅拌5min后，加入0.51g三乙胺，氮气氛围下，升温至60℃搅拌反应24h，反应结束后，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到四巯基多酚化合物；
步骤A3、将10g电气石粉末和50mL去离子水超声搅拌10min，然后加入10mL KH-570的无水乙醇溶液，升温至90℃，搅拌反应2h，反应结束后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3次，80℃下干燥至恒重，得到表面富含双键的电气石粉末，KH-570的无水乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照用量比1.2mL：10mL混合而成；
步骤A4、将8g表面富含双键的电气石粉末加入120mL甲苯中超声分散15min，然后加入混合溶液a，搅拌5min后，升温至40℃，加入0.3g三乙胺，氮气保护下，搅拌反应4.5h，反应结束后，抽滤，滤饼置于80℃下真空干燥24h，得到功能填料，混合溶液a由抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯按照用量比0.01mol：3.5g：20mL混合而成。
实施例2
本实施例提供一种功能填料，由以下步骤制成：
步骤A1、将13.21g间苯二酚和13.1g质量分数40％乙醛溶液加入115mL体积分数53％的乙醇溶液中，搅拌10min后，氮气保护下，滴加30mL质量分数37％的盐酸溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，升温至75℃，搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼置于质量分数50％的乙醇溶液中重结晶，得到中间体1；
步骤A2、将0.01mol中间体1、0.5g质量分数37％的甲醛溶液和0.05mol乙二硫醇加入200mL混合溶剂中，搅拌7min后，加入0.51g三乙胺，氮气氛围下，升温至60℃搅拌反应24h，反应结束后，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到四巯基多酚化合物；
步骤A3、将10g电气石粉末和50mL去离子水超声搅拌10min，然后加入10mL KH-570的无水乙醇溶液，升温至90℃，搅拌反应2h，反应结束后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤4次，80℃下干燥至恒重，得到表面富含双键的电气石粉末，KH-570的无水乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照用量比1.4mL：10mL混合而成；
步骤A4、将8g表面富含双键的电气石粉末加入140mL甲苯中超声分散15min，然后加入混合溶液a，搅拌7min后，升温至40℃，加入0.4g三乙胺，氮气保护下，搅拌反应4.5h，反应结束后，抽滤，滤饼置于80℃下真空干燥24h，得到功能填料，混合溶液a由抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯按照用量比0.01mol：3.8g：20mL混合而成。
实施例3
本实施例提供一种功能填料，由以下步骤制成：
步骤A1、将13.21g间苯二酚和13.5g质量分数40％乙醛溶液加入120mL体积分数53％的乙醇溶液中，搅拌10min后，氮气保护下，滴加30mL质量分数38％的盐酸溶液，控制滴加速度2滴/秒，滴加结束后，升温至75℃，搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼置于质量分数50％的乙醇溶液中重结晶，得到中间体1；
步骤A2、将0.01mol中间体1、0.52g质量分数37％的甲醛溶液和0.05mol乙二硫醇加入200mL混合溶剂中，搅拌8min后，加入0.51g三乙胺，氮气氛围下，升温至60℃搅拌反应24h，反应结束后，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到四巯基多酚化合物；
步骤A3、将10g电气石粉末和50mL去离子水超声搅拌10min，然后加入10mL KH-570的无水乙醇溶液，升温至90℃，搅拌反应2h，反应结束后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤5次，80℃下干燥至恒重，得到表面富含双键的电气石粉末，KH-570的无水乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照用量比1.5mL：10mL混合而成；
步骤A4、将8g表面富含双键的电气石粉末加入150mL甲苯中超声分散15min，然后加入混合溶液a，搅拌8min后，升温至40℃，加入0.5g三乙胺，氮气保护下，搅拌反应4.5h，反应结束后，抽滤，滤饼置于80℃下真空干燥24h，得到功能填料，混合溶液a由抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯按照用量比0.01mol：4.1g：20mL混合而成。
对比例1
本对比例为电气石粉末。
实施例4
耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：沥青75份、热塑性丁苯橡胶SBS 5份、增粘剂3份、实施例1的功能填料8.5份、改性水滑石2.3份；
第二步、将功能填料置于温度90℃的真空干燥箱内保温处理2h，将沥青加热至160℃并不断搅拌，然后加入功能填料和改性水滑石，剪切30min后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌0.5h，然后降温至145℃，得到胶料；
第三步、将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材。
所述改性水滑石由以下步骤制成：
将7.28g镁铝水滑石分散于80mL质量分数50％的乙醇溶液中，70℃下搅拌1h，然后滴加紫外线吸收剂BP-4的水溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，用氢氧化钠调节pH至3，最后在氮气氛围中，70℃下搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼置于75℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性水滑石，紫外线吸收剂BP-4的水溶液由紫外线吸收剂BP-4和去离子水按照用量比0.01mol：10mL混合而成。
其中，增粘剂为古马隆树脂、聚异丁烯、萜烯树脂和碳九石油树脂按照质量比1：1：1：1混合而成。
实施例5
耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：沥青78份、热塑性丁苯橡胶SBS 8份、增粘剂4份、实施例2的功能填料8.9份、改性水滑石2.8份；
第二步、将功能填料置于温度90℃的真空干燥箱内保温处理2h，将沥青加热至170℃并不断搅拌，然后加入功能填料和改性水滑石，剪切30min后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌1h，然后降温至150℃，得到胶料；
第三步、将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材。
所述改性水滑石由以下步骤制成：
将7.28g镁铝水滑石分散于90mL质量分数50％的乙醇溶液中，70℃下搅拌1h，然后滴加紫外线吸收剂BP-4的水溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，用氢氧化钠调节pH至3，最后在氮气氛围中，70℃下搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼置于75℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性水滑石，紫外线吸收剂BP-4的水溶液由紫外线吸收剂BP-4和去离子水按照用量比0.01mol：10mL混合而成。
其中，增粘剂为古马隆树脂、聚异丁烯、萜烯树脂和碳九石油树脂按照质量比1：1：1：1混合而成。
实施例6
耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：沥青80份、热塑性丁苯橡胶SBS 10份、增粘剂5份、实施例3的功能填料9.6份、改性水滑石3.1份；
第二步、将功能填料置于温度90℃的真空干燥箱内保温处理2h，将沥青加热至180℃并不断搅拌，然后加入功能填料和改性水滑石，剪切30min后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌2h，然后降温至155℃，得到胶料；
第三步、将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材。
所述改性水滑石由以下步骤制成：
将7.28g镁铝水滑石分散于100mL质量分数50％的乙醇溶液中，70℃下搅拌1h，然后滴加紫外线吸收剂BP-4的水溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，用氢氧化钠调节pH至3，最后在氮气氛围中，70℃下搅拌反应24h，反应结束后，过滤，滤饼置于75℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性水滑石，紫外线吸收剂BP-4的水溶液由紫外线吸收剂BP-4和去离子水按照用量比0.01mol：10mL混合而成。
其中，增粘剂为古马隆树脂、聚异丁烯、萜烯树脂和碳九石油树脂按照质量比1：1：1：1混合而成。
对比例2
将实施例4中的功能填料去除，其余原料及制备过程同实施例4。
对比例3
将实施例5中的功能填料替换成对比例1的物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
将实施例6中的改性水滑石替换成水滑石，其余原料及制备过程同实施例6。
将实施例4-6和对比例2-4所得防水卷材进行性能测试，低温延度：按照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测试；耐紫外老化试验：将防水卷材置于老化试验箱内，试验温度设置为35℃，光源采用500W的紫外线高压汞灯，紫外线老化7d，对老化后的低温延度增量进行测试；
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003657235740000101
Figure BDA0003657235740000111
由表1可以看出，相比于对比例2-4，实施例4-6所制备的方式卷材的5℃延度(％)在21％左右，远高于对比例2-4，实施例4-6所制备的方式卷材在00W的紫外线高压汞灯，紫外线老化7d后5℃延度(％)降低量在2％以内，远小于对比例2-4，因此，本发明制备的方式卷材具有优异的耐低温性能和耐老化性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将表面富含双键的电气石粉末加入甲苯中超声分散，加入抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯组成的混合溶液a，搅拌后升温至40℃，加入三乙胺，氮气保护下搅拌反应4.5h，抽滤，滤饼干燥，得到功能填料；
第二步、准备以下重量份原料：沥青75-80份、热塑性丁苯橡胶SBS 5-10份、增粘剂3-5份、功能填料8.5-9.6份、改性水滑石2.3-3.1份；
第三步、将功能填料置于90℃下保温处理2h，将沥青加热至160-180℃并不断搅拌，加入功能填料和改性水滑石，剪切后加入热塑性丁苯橡胶SBS和增粘剂，搅拌0.5-2h，然后降温至150±5℃，得到胶料；
第四步、将胶料均匀涂覆在长纤聚酯胎基的上下面，并在其上下表面覆以PE膜，得到耐低温自粘橡胶沥青防水卷材。
2.根据权利要求1所述的耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，混合溶液a由抗氧剂GM、四巯基多酚化合物和甲苯按照用量比0.01mol：3.5-4.1g：20mL混合而成。
3.根据权利要求1所述的耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，表面富含双键的电气石粉末由以下步骤制成：
将电气石粉末和去离子水超声搅拌，加入KH-570的无水乙醇溶液，90℃下搅拌反应2h，抽滤，滤饼洗涤、干燥，得到表面富含双键的电气石粉末。
4.根据权利要求1所述的耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，四巯基多酚化合物由以下步骤制成：
步骤A1、将间苯二酚和质量分数40％乙醛溶液加入体积分数53％的乙醇溶液中，搅拌后氮气保护下，滴加质量分数36-38％的盐酸溶液，滴加结束后，升温至75℃，搅拌反应2h，抽滤，滤饼重结晶，得到中间体1；
步骤A2、将中间体1、质量分数37％的甲醛溶液和乙二硫醇加入混合溶剂中，搅拌后加入三乙胺，氮气氛围下，升温至60℃搅拌反应24h，加入蒸馏水，用乙酸乙酯萃取，旋蒸去除乙酸乙酯，得到四巯基多酚化合物，混合溶剂由无水乙醇和氯仿按照体积比1：1混合而成。
5.根据权利要求1所述的耐低温自粘橡胶沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，改性水滑石由以下步骤制成：
将镁铝水滑石分散于质量分数50％的乙醇溶液中，70℃下搅拌1h，然后滴加紫外线吸收剂BP-4的水溶液，滴加结束后，用氢氧化钠调节pH至3，最后在氮气氛围中，70℃下搅拌反应24h，过滤，滤饼干燥，得到改性水滑石，紫外线吸收剂BP-4的水溶液由紫外线吸收剂BP-4和去离子水按照用量比0.01mol：10mL混合而成。
6.耐低温自粘橡胶沥青防水卷材，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。
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CN116988182A (zh) * 2023-09-04 2023-11-03 江苏恒科新材料有限公司 一种纺织用可染异形聚酯纤维

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