CN114059354B - 一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，属于特氟龙布制备技术领域，包括以下步骤：第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，80‑90℃下超声处理，浸渍30min，取出，于100‑120℃下干燥30min后，再于125‑150℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；第二步、将特氟龙布料粗品于275‑285℃下烘烤4‑6min，再于360‑370℃下烧结8‑15min，冷却，得到基于浸渍法制备特氟龙高温布；通过添加改性氧化石墨烯和耐高温丙烯酸酯，提高浸渍液与基布的粘接性和特氟龙布料的耐高温性，与传统生产工艺相比，工艺简单、安全环保，保留特氟龙布料现有特性同时，还具有优异的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于特氟龙布制备技术领域，具体地，涉及一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺。
背景技术
特氟龙布，学名为聚四氟乙烯涂覆玻璃纤维布。市场上的特氟龙布均采用无碱或中碱玻纤布浸涂PTFE(也称聚四氟乙烯或特氟龙)悬浮乳液，然后在高温环境中烧结而成。
中国专利CN 106283684A公开了一种改性特氟龙布的制备方法，包括以下步骤：无碱玻璃纤维布在设备的智能控制牵引下，以恒定的速度前进，经过4次反复充分浸渍含特定比例的导电碳粉、充当哑光粉的气相二氧化硅粉的聚四氟乙烯胶液并加热，再进行烘烤烧结，最后再进行冷却的过程，最终得到的特氟龙玻纤布具有一定的强度和弹性，表面哑光对光线的反射很小，可以粘少量细微物质，但又不会粘太多；但是其耐高温性能不好，最高受热250℃，制约其在烘烤器具中的应用，并且该发明的浸渍工艺复杂，耗时较长。
中国专利CN 110117908A公开了一种特氟龙高温涂层布、其制作方法及其应用，包括以下步骤：S1：将玻纤布烘干后置入去离子水溶液中浸泡8-10分钟后烘干；S2：制备浓度为50％和60％的聚四氟乙烯乳液；S3：第一次浸渍：将烘干后的玻纤布放入60％的聚四氟乙烯乳液中浸渍2分钟，烘干；第二次浸渍：将烘干后的玻纤布放入60％的聚四氟乙烯乳液中浸渍2分钟，烘干；第三次浸渍：将烘干后的玻纤布放入50％的聚四氟乙烯乳液中浸渍2分钟，烘干；S4：将烘干后的玻纤布进行烧结并热压；该发明为了增加玻纤布与浸渍液的结合度，在聚四氟乙烯乳液加入环氧酚醛树脂乳液，虽然增加了粘接性，但环氧酚醛树脂会释放甲醛等毒害气体，制约其在烘烤器具中的应用。
因此，提供一种生产工艺简单、耐高温、安全环保的特氟龙高温布是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，以解决背景技术中所提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，包括以下步骤：
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，控制浸渍液温度80-90℃，超声处理下，浸渍30min，取出，于100-120℃下干燥30min后，再于125-150℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；
第二步、将特氟龙布料粗品置于温度275-285℃下烘烤4-6min后，立即于温度360-370℃下烧结8-15min，冷却至室温，得到一种基于浸渍法制备的特氟龙高温布。
进一步地，所述浸渍液由以下步骤制成：
步骤S1、准备以下质量百分比的原料：改性氧化石墨烯1.1-1.5%、耐高温丙烯酸酯15.2-17.1%、偶联剂KH-560 0.5-0.8%、氢氧化钾1.1-1.2%、聚四氟乙烯分散乳液30.4-42.8%，余量为去离子水；
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中，转速100-200r/min混合10min后，加入剩余原料，提高转速至300-500r/min，搅拌混合3-5h，得到浸渍液。
进一步地，玻纤基布由直径4-8μm的玻纤纱纺织而成，厚度为0.8-1.1mm。
进一步地，改性氧化石墨烯由以下步骤制成：
步骤A1、将二苯基甲烷二异氰酸酯和苯加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌10min后加入缩二脲，温度80℃下搅拌反应1h，反应结束后，旋蒸去除溶剂苯，得到中间体1；其中二苯基甲烷二异氰酸酯、苯和缩二脲的用量比为0.05-0.06mol：58-64mL：0.025mol；
二苯基甲烷二异氰酸酯和缩二脲发生扩链反应，得到中间体1，反应过程如下：
步骤A2、将氧化石墨烯和DMF加入三口烧瓶中，频率40-50kHz超声分散10min后，向三口烧瓶中加入中间体1和二丁基二月桂酸锡，升温至回流反应2-4h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至冰水中，转速100-200r/min搅拌20min后，离心处理，沉淀用丙酮和蒸馏水依次洗涤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，得到中间产物；其中氧化石墨烯、DMF和中间体1的用量比为1.3-1.5g：65.8-72.4mL：0.3-0.5g；二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的3-5%；
在催化剂二丁基二月桂酸锡的作用下，中间体1的-NCO与氧化石墨烯表面的-OH发生化学反应，得到接枝有聚脲结构的氧化石墨烯，聚脲分子中羰基的氧原子与胺基的氢原子产生分子间氢键，在空间上产生纤维网状结构，提高氧化石墨烯的热稳定性；
步骤A3、将中间产物、9，9-双（4-氨基苯基)芴和无水乙醇加入三口烧瓶中，控制温度50-60℃，搅拌反应10min，然后加入氢氧化钾，搅拌速度为120-150r/min，回流反应3-5h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，最后于60℃烘箱中干燥24h，得到改性氧化石墨烯，其中中间产物、9，9-双（4-氨基苯基)芴、无水乙醇和氢氧化钾的用量比为2.2-2.5g：0.2-0.3g：68.4-72.7mL：0.3-0.5g。
进一步地，耐高温丙烯酸酯由以下步骤制成：
步骤B1、将O-碳硼烷、4-氯甲基苯乙烯和四氢呋喃加入反应釜中，搅拌15-20min后，向反应釜中加入正丁基锂，升温至回流反应4-6h，反应结束后，过滤，将滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到中间体2；其中O-碳硼烷、4-氯甲基苯乙烯和四氢呋喃的用量比为0.05mol：0.05mol：60-80mL，正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的2-4%；在正丁基锂的催化作用下，O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯发生消去HCl的反应得到中间体2；中间体2含有O-碳硼烷，一方面，强缺电子特性使得具有三维芳香性的O-碳硼烷及其衍生物具有优异的热稳定性、耐氧化性和耐水解特性，另一方面，体积庞大的硼笼可以起到增塑剂的作用，减少分子间作用力，提高O-碳硼烷在有机溶剂中的溶解度；
步骤B2、将中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、引发剂AIBN和苯加入反应釜中，将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上，升温至85℃搅拌反应14-16h，反应结束后，加入丙酮稀释至原体积的1.5倍，得到耐高温丙烯酸酯，其中中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯和苯的用量比为0.3-0.5g：0.1g：1.1-1.2g：0.4-0.8g：1.5g：40.5-48.6mL，AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的3-5%，在AIBN作用下，使原料中的不饱和树脂发生聚合反应，得到耐高温丙烯酸酯。
本发明的有益效果：
1）本发明采用浸渍法制备了一种特氟龙高温布，与传统生产工艺相比，本发明的生产工艺简单，安全环保，保留特氟龙布料现有特性同时，还具有优异的耐高温性能。
2）本发明中的浸渍液由改性氧化石墨烯、耐高温丙烯酸酯、偶联剂KH-560、氢氧化钾、聚四氟乙烯分散乳液和去离子水组成，浸渍液与玻纤基布粘接性较好，改性氧化石墨烯由中间产物和9，9-双（4-氨基苯基)发生化学反应得到，中间产物为接枝中间体1的氧化石墨烯，9，9-双（4-氨基苯基)芴的-NH2和中间产物表面的环氧基、-NCO发生化学反应，9，9-双（4-氨基苯基)芴为含有芴环的双氨基化合物，由于芴环结构的存在，使浸渍液干燥后，链段的热运动和内旋受到抑制，赋予聚合物更高的刚性，热分解活化能进一步提高，具有良好的耐热性，氧化石墨烯具有独特的片层结构，分散于材料中，可延缓材料受热产生的变形和流动，石墨烯的层内高导热系数特性能够确保热量快速分散于整个片层，同时，石墨烯的层间导热性差，可延缓热量的纵向传递，使材料内外表面具有较大的温度梯度，另外，石墨烯独特的片层结构可形成物理屏蔽层，减少腐蚀介质的渗透，延缓基材在恶劣环境中的腐蚀速率，因此，本发明制备的特氟龙布料具有优异的耐高温性能和耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种改性氧化石墨烯，步骤如下：
步骤A1、将0.05mol二苯基甲烷二异氰酸酯和58mL苯加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌10min后加入0.025mol缩二脲，温度80℃下搅拌反应1h，反应结束后，旋蒸去除溶剂苯，得到中间体1；
步骤A2、将1.3g氧化石墨烯和65.8mL DMF加入三口烧瓶中，频率40kHz超声分散10min后，向三口烧瓶中加入0.3g中间体1和二丁基二月桂酸锡，升温至回流反应2h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至冰水中，转速100r/min搅拌20min后，离心处理，沉淀用丙酮和蒸馏水依次洗涤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，得到中间产物；二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的3%；
步骤A3、将2.2g中间产物、0.2g 9，9-双（4-氨基苯基)芴和68.4mL无水乙醇加入三口烧瓶中，控制温度50℃，搅拌反应10min，然后加入0.3g氢氧化钾，搅拌速度为120r/min，回流反应3h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3次，最后于60℃烘箱中干燥24h，得到改性氧化石墨烯。
实施例2
本实施例制备一种改性氧化石墨烯，步骤如下：
步骤A1、将0.05mol二苯基甲烷二异氰酸酯和60mL苯加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌10min后加入0.025mol缩二脲，温度80℃下搅拌反应1h，反应结束后，旋蒸去除溶剂苯，得到中间体1；
步骤A2、将1.4g氧化石墨烯和70.5mL DMF加入三口烧瓶中，频率45kHz超声分散10min后，向三口烧瓶中加入0.4g中间体1和二丁基二月桂酸锡，升温至回流反应3h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至冰水中，转速150r/min搅拌20min后，离心处理，沉淀用丙酮和蒸馏水依次洗涤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，得到中间产物；二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的4%；
步骤A3、将2.4g中间产物、0.2g 9，9-双（4-氨基苯基)芴和70.2mL无水乙醇加入三口烧瓶中，控制温度55℃，搅拌反应10min，然后加入0.4g氢氧化钾，搅拌速度为140r/min，回流反应4h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤4次，最后于60℃烘箱中干燥24h，得到改性氧化石墨烯。
实施例3
本实施例制备一种改性氧化石墨烯，步骤如下：
步骤A1、将0.06mol二苯基甲烷二异氰酸酯和64mL苯加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌10min后加入0.025mol缩二脲，温度80℃下搅拌反应1h，反应结束后，旋蒸去除溶剂苯，得到中间体1；
步骤A2、将1.5g氧化石墨烯和72.4mL DMF加入三口烧瓶中，频率50kHz超声分散10min后，向三口烧瓶中加入0.5g中间体1和二丁基二月桂酸锡，升温至回流反应4h，反应结束后，冷却至室温，将反应产物转移至冰水中，转速200r/min搅拌20min后，离心处理，沉淀用丙酮和蒸馏水依次洗涤三次，最后于60℃烘箱中干燥至恒重，得到中间产物；二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的5%；
步骤A3、将2.5g中间产物、0.3g 9，9-双（4-氨基苯基)芴和72.7mL无水乙醇加入三口烧瓶中，控制温度60℃，搅拌反应10min，然后加入0.5g氢氧化钾，搅拌速度为150r/min，回流反应5h，反应结束后，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤5次，最后于60℃烘箱中干燥24h，得到改性氧化石墨烯。
实施例4
本实施例提供一种耐高温丙烯酸酯，步骤如下：
步骤B1、将0.05mol O-碳硼烷、0.05mol 4-氯甲基苯乙烯和60mL四氢呋喃加入反应釜中，搅拌15min后，向反应釜中加入正丁基锂，升温至回流反应4h，反应结束后，过滤，将滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到中间体2，正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的2%；
步骤B2、将0.3g中间体2、0.1g N-乙烯基咔唑、1.1g丙烯酸、0.4g丙烯酸正丁酯、1.5g丙烯酸-2-羟乙酯、引发剂AIBN和40.5mL苯加入反应釜中，将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上，升温至85℃搅拌反应14h，反应结束后，加入丙酮稀释至原体积的1.5倍，得到耐高温丙烯酸酯，AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的3%。
在正丁基锂的催化作用下，O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯发生消去HCl的反应得到中间体2；在AIBN作用下，使原料中的不饱和树脂发生聚合反应，得到耐高温丙烯酸酯，耐高温丙烯酸酯作为粘结剂具有较高的安全性和优异的粘接性，在特氟龙高温布制备过程中不会产生甲醛等有毒物质。
实施例5
本实施例提供一种耐高温丙烯酸酯，步骤如下：
步骤B1、将0.05mol O-碳硼烷、0.05mol 4-氯甲基苯乙烯和70mL四氢呋喃加入反应釜中，搅拌18min后，向反应釜中加入正丁基锂，升温至回流反应5h，反应结束后，过滤，将滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到中间体2，正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的3%；
步骤B2、将0.4g中间体2、0.1g N-乙烯基咔唑、1.1g丙烯酸、0.6g丙烯酸正丁酯、1.5g丙烯酸-2-羟乙酯、引发剂AIBN和43.5mL苯加入反应釜中，将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上，升温至85℃搅拌反应15h，反应结束后，加入丙酮稀释至原体积的1.5倍，得到耐高温丙烯酸酯，AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的4%。
实施例6
本实施例提供一种耐高温丙烯酸酯，步骤如下：
步骤B1、将0.05mol O-碳硼烷、0.05mol 4-氯甲基苯乙烯和80mL四氢呋喃加入反应釜中，搅拌20min后，向反应釜中加入正丁基锂，升温至回流反应6h，反应结束后，过滤，将滤液旋蒸去除四氢呋喃，得到中间体2，正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的4%；
步骤B2、将0.5g中间体2、0.1g N-乙烯基咔唑、1.2g丙烯酸、0.8g丙烯酸正丁酯、1.5g丙烯酸-2-羟乙酯、引发剂AIBN和48.6mL苯加入反应釜中，将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上，升温至85℃搅拌反应16h，反应结束后，加入丙酮稀释至原体积的1.5倍，得到耐高温丙烯酸酯，AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的5%。
实施例7
一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，包括以下步骤：
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，控制浸渍液温度80℃，超声处理下，浸渍30min，之后取出，于100℃下干燥30min后，再于125℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；
第二步、将特氟龙布料粗品置于温度275℃下烘烤4min后，立即于温度360℃下烧结8min，冷却至室温，得到一种基于浸渍法制备的特氟龙高温布。
所述浸渍液由以下步骤制成：
步骤S1、准备以下质量百分比的原料：实施例1的改性氧化石墨烯1.1%、实施例4的耐高温丙烯酸酯15.2%、偶联剂KH-560 0.5%、氢氧化钾1.1%、聚四氟乙烯分散乳液30.4%，余量为去离子水；
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中，转速100r/min混合10min后，加入剩余原料，提高转速至300r/min，搅拌混合3h，得到浸渍液。
其中，玻纤基布由直径4μm的玻纤纱纺织而成，厚度为0.8mm。
本发明的玻纤基布与浸渍液的粘接性更好，聚四氟乙烯分子链表面电负性很强的氟原子与改性石墨烯和耐高温丙烯酸酯中的氨基、羧基、羟基的电子云相互作用，产生氢键作用，有利于提高改性石墨烯和丙烯酸酯与聚四氟乙烯的相容性，并且玻纤基布表面存在大量羟基，能够与浸渍液中的物质产生强烈的相互作用，提高玻纤基布与浸渍液的粘接性。
实施例8
一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，包括以下步骤：
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，控制浸渍液温度85℃，超声处理下，浸渍30min，之后取出，于115℃下干燥30min后，再于130℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；
第二步、将特氟龙布料粗品置于温度278℃下烘烤5min后，立即于温度365℃下烧结10min，冷却至室温，得到一种基于浸渍法制备的特氟龙高温布。
所述浸渍液由以下步骤制成：
步骤S1、准备以下质量百分比的原料：实施例2的改性氧化石墨烯1.2%、实施例5的耐高温丙烯酸酯16.8%、偶联剂KH-560 0.7%、氢氧化钾1.1%、聚四氟乙烯分散乳液35.8%，余量为去离子水；
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中，转速150r/min混合10min后，加入剩余原料，提高转速至400r/min，搅拌混合4h，得到浸渍液。
实施例9
一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，包括以下步骤：
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，控制浸渍液温度90℃，超声处理下，浸渍30min，之后取出，于120℃下干燥30min后，再于150℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；
第二步、将特氟龙布料粗品置于温度285℃下烘烤6min后，立即于温度370℃下烧结15min，冷却至室温，得到一种基于浸渍法制备的特氟龙高温布。
所述浸渍液由以下步骤制成：
步骤S1、准备以下质量百分比的原料：实施例3的改性氧化石墨烯1.5%、实施例6的耐高温丙烯酸酯17.1%、偶联剂KH-560 0.8%、氢氧化钾1.2%、聚四氟乙烯分散乳液42.8%，余量为去离子水；
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中，转速200r/min混合10min后，加入剩余原料，提高转速至500r/min，搅拌混合5h，得到浸渍液。
对比例1
对比例1特氟龙高温布的制备方法参照实施例7，不同点在于不添加改性氧化石墨烯。
对比例2
对比例2特氟龙高温布的制备方法参照实施例8，不同点在于不添加耐高温丙烯酸酯。
对比例3
将实施例7中的改性氧化石墨烯替换成上海卜微应用材料技术有限公司出售的氧化石墨烯，其余原料和制备过程不变。
对比例4
本对比例为广东市安固胶带有限公司生产的特氟龙玻纤布。
将实施例7-9和对比例1-4得到的特氟龙布料进行性能测试，测试内容如下：
一、采用YG（B）032F型覆膜牢度测试仪参照标准HJ/326-2006测试，常温和300℃下覆膜牢度测试结果如表1所示：
表1
| 覆膜牢度 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 常温（Kpa） | 41.1 | 41.2 | 41.2 | 37.5 | 37.6 | 38.2 | 36.5 |
| 300℃（Kpa） | 40.2 | 40.4 | 40.3 | 35.6 | 34.8 | 36.4 | 29.4 |
由表1可以看出，实施例7-9的特氟龙布料在300℃高温下的覆膜牢度与常温下的差别很小，不到1Kpa，而对比例1-4的特氟龙布料在高温条件下和常温下的覆膜牢度差别较大，说明本发明制备的特氟龙布料具有较高的耐高温性能。
二、抗穿刺强度测试方法参考GB/T20220-2006，抗穿刺强度只测试至600N；折弯强度测试方法参考：GB/T16578.1-2008，测试是否弯曲次数大于8000次；撕裂强度测试方法参考：GB/T16578.1-2008；耐温测试方法参考：GB/T7141-2008；质量分数20％HCl溶液测试方法参考：GB/T11547-2008，观察浸泡24h后，有无变化，是否溶胀；质量分数20％NaOH溶液测试方法参考：GB/T13934-2006，观察浸泡24h后，有无变化，是否溶胀；防火等级测试方法参考：GB5022-1995，测试结果如表2所示：
表2
| 项目 | 抗穿刺强度（MPa） | 折弯强度（次） | 横-撕裂强度（KN/M） | 纵-撕裂强度（KN/M） | 耐温（℃） | HCl溶液 | NaOH溶液 | 防火等级 |
| 实施例7 | 600 | 是 | 134.5 | 82.3 | 305 | 无 | 无 | A |
| 实施例8 | 600 | 是 | 134.7 | 82.4 | 307 | 无 | 无 | A |
| 实施例9 | 600 | 是 | 134.5 | 82.2 | 307 | 无 | 无 | A |
| 对比例1 | 584 | 是 | 126.4 | 78.6 | 260 | 溶胀 | 溶胀 | B |
| 对比例2 | 571 | 是 | 124.7 | 74.5 | 280 | 无 | 无 | A |
| 对比例3 | 588 | 是 | 127.4 | 79.1 | 270 | 无 | 无 | A |
| 对比例4 | 550 | 是 | 122.3 | 73.2 | 250 | 溶胀 | 溶胀 | B |
由表2可以看出，实施例7-9与对比例1-4相比，抗刺穿强度、折弯强度、纵横撕裂强度、耐高温性能、防腐防火性能测试结果均较良好，说明本发明制备的特氟龙布料具有耐高温、耐冲击、耐撕裂、耐腐蚀等优异性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中，温度80-90℃下超声处理，浸渍30min，取出，于100-120℃下干燥30min后，再于125-150℃下干燥30min，得到特氟龙布料粗品；
第二步、将特氟龙布料粗品于275-285℃下烘烤4-6min，再于360-370℃下烧结8-15min，冷却，得到基于浸渍法制备特氟龙高温布；
其中，浸渍液由以下步骤制成：
步骤S1、准备以下质量百分比的原料：改性氧化石墨烯1.1-1.5%、耐高温丙烯酸酯15.2-17.1%、偶联剂KH-560 0.5-0.8%、氢氧化钾1.1-1.2%、聚四氟乙烯分散乳液30.4-42.8%，余量为去离子水；
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中，混合后，加入剩余原料，搅拌混合3-5h，得到浸渍液；
改性氧化石墨烯由以下步骤制成：
步骤A1、将二苯基甲烷二异氰酸酯和苯混合后，加入缩二脲，温度80℃下搅拌反应1h，旋蒸，得到中间体1；
步骤A2、将氧化石墨烯和DMF超声分散，加入中间体1和二丁基二月桂酸锡，回流反应2-4h，反应结束后，冷却，将反应产物转移至冰水中，搅拌，离心，沉淀洗涤、干燥，得到中间产物；
步骤A3、将中间产物、9，9-双（4-氨基苯基)芴和无水乙醇混合，控制温度50-60℃，搅拌反应10min，加入氢氧化钾，回流反应3-5h，过滤，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
耐高温丙烯酸酯由以下步骤制成：
步骤B1、将O-碳硼烷、4-氯甲基苯乙烯和四氢呋喃混合，加入正丁基锂，回流反应4-6h，过滤，滤液旋蒸，得到中间体2；
步骤B2、将中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、AIBN和苯加入反应釜中，将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上，升温至85℃搅拌反应14-16h，反应结束后，加入丙酮稀释至原体积的1.5倍，得到耐高温丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，步骤A1中二苯基甲烷二异氰酸酯、苯和缩二脲的用量比为0.05-0.06mol：58-64mL：0.025mol。
3.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，步骤A2中氧化石墨烯、DMF和中间体1的用量比为1.3-1.5g：65.8-72.4mL：0.3-0.5g；二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的3-5%。
4.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，步骤A3中中间产物、9，9-双（4-氨基苯基)芴、无水乙醇和氢氧化钾的用量比为2.2-2.5g：0.2-0.3g：68.4-72.7mL：0.3-0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，步骤B1中正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的2-4%。
6.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺，其特征在于，步骤B2中AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的3-5%。
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