CN110204757B - 聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚乙烯醇缩丁醛‑碳点纳米复合膜的制备方法，采用聚乙烯醇缩丁醛粉末与无水乙醇或甲醇混合后，再加入碳点粉末或高浓度碳点溶液，最后加入双氧水制备获得聚乙烯醇缩丁醛‑‑碳点纳米复合膜。本发明公开的聚乙烯醇缩丁醛‑碳点纳米复合膜的制备方法价格低廉、制备工艺简单、有利于大规模工业化生产，且制备所得产品的拉伸强度、储能模量、粘结力、紫外线吸收以及隔热效果较现有方法均有所提升。

Description

聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法。
背景技术
当前，节能环保材料越来越受到人们的关注。作为一种热塑性树脂，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)无毒无害，耐热耐寒，具有良好的光学透明度，高的抗冲击和粘合强度，能吸收冲击能量且不产生破碎片，因此，PVB作为中间层粘结材料在汽车挡风玻璃、夹层安全玻璃、高层建筑以及各种防弹玻璃中有着广泛的应用。然而，为保证夹层玻璃强度，往往需要使用较厚的PVB进行粘结，同时，PVB薄膜在防紫外辐射以及隔热方面性能普遍较差。良好的防紫外线功能可有效减少紫外线对屋内人们的辐射，同时，一定的隔热效果可避免屋内温度升高而增加空调等电器的能耗。因此，在提高PVB薄膜力学性能的同时增加其屏蔽外线辐照、隔绝热量传递的功能成为一个重要且亟待解决的问题。
碳点作为一种环境友好、成本低廉、来源广泛的零维碳基材料，具有良好的光吸收性而且表面含有丰富的含氧官能团(含量5-50wt％)，因此，其与聚合物有着良好的相容性，是一种具有潜力的纳米填料。
将碳点与PVB复合不仅能够具有良好的紫外线吸收性，同时还能大大提高薄膜的力学性能。但是，目前仍然缺少PVB与碳点的复合方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，以改善PVB薄膜的紫外线吸收特性和力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，采用如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇缩丁醛粉末加入质量分数≥97％的无水乙醇或质量分数≥99.9％的甲醇溶液，分别得到浓度为170～220g/L的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液，然后在500～600r/min速度下搅拌30～90分钟，得到分散均匀的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液；
步骤2：量取步骤1所得的混合溶液a mL，向其中加入质量分数为88％的甲酸b mL，并搅拌30～50分钟，所述a:b＝(3～4):(1～2)；
步骤3：取步骤2得到的混合溶液3～5mL，向其中加入0.75～3.75mg碳点粉末或1～2mL高浓度碳点溶液，使其混合溶液的最终碳点浓度为250～750mg/L，持续搅拌20～40分钟后，在70～90KHz频率下超声15～25分钟，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液；
步骤4：取步骤3所得的混合溶液e mL，加入质量分数为30％的双氧水fmL，并搅拌20～35分钟，所述e:f＝(9～20):(1～3)；
步骤5：把步骤4得到的聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液倒入聚四氟乙烯制成的模具中，随后放入50～60℃的真空干燥箱中干燥6～10个小时，然后在0.6～0.8个标准大气压下去除溶剂，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜。
所述碳点粉末是经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑等制备的碳点溶液旋蒸所得。
所述高浓度碳点溶液为经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑等制备的碳点溶液浓缩所得。
所述碳点尺寸为2～6nm，表面基团为含氧基团。
所述聚乙烯醇缩丁醛的重均分子量为40000～70000。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明碳点原料来源广泛且价格低廉，制备工艺简单，设备投资成本较低有利于大规模工业化生产。本发明产品在拉伸强度、储能模量、粘结力、紫外线吸收均有显著提升，且具有良好的隔热效果。
附图说明
图1为PVB与碳点纳米复合材料的制备流程图。
图2为相同条件下纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的拉伸应力应变曲线对比图。
图3为相同厚度及测试条件下纯聚乙烯醇缩丁醛及其碳点纳米复合膜的粘结力对比图。
图4为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的动态热机械分析储能模量随温度的变化曲线。
图5为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的紫外-可见光吸收光谱。
图6为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜表面及其覆盖下密闭环境内部随时间的温度变化。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，如图1所示，采用如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇缩丁醛粉末加入质量分数≥97％的无水乙醇或质量分数≥99.9％的甲醇溶液，分别得到浓度为170～220g/L的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液，然后在500～600r/min速度下搅拌30～90分钟，得到分散均匀的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液；
步骤2：量取步骤1所得的混合溶液a mL，向其中加入质量分数为88％的甲酸b mL，并搅拌30～50分钟，所述a:b＝(3～4):(1～2)；
步骤3：取步骤2得到的混合溶液3～5mL，向其中加入0.75～3.75mg碳点粉末或1～2mL高浓度碳点溶液，使其混合溶液的最终碳点浓度为250～750mg/L，持续搅拌20～40分钟后，在70～90KHz频率下超声15～25分钟，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液；
步骤4：取步骤3所得的混合溶液e mL，加入质量分数为30％的双氧水fmL，并搅拌20～35分钟，所述e:f＝(9～20):(1～3)；
步骤5：把步骤4得到的聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液倒入聚四氟乙烯制成的模具中，随后放入50～60℃的真空干燥箱中干燥6～10个小时，然后再0.6～0.8个标准大气压下去除溶剂，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜。
图2为相同条件下纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的拉伸应力应变曲线对比图，由图可见聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的屈服强度比纯聚乙烯醇缩丁醛膜提高了近一倍，拉伸强度提高了近50％，而断裂伸长率提高了近12倍。
图3为相同厚度及测试条件下纯聚乙烯醇缩丁醛及其碳点纳米复合膜的粘结力对比图，由图可见聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜比纯聚乙烯醇缩丁醛膜的粘结力提高了近13倍。
图4为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的动态热机械分析储能模量随温度的变化曲线，由图可见聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜比纯聚乙烯醇缩丁醛膜的储能模量提高了近50％。
图5为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜的紫外-可见光吸收光谱，由图可见聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜比纯聚乙烯醇缩丁醛膜的紫外光区光吸收要强，可更有效屏蔽紫外线。
图6为纯聚乙烯醇缩丁醛及其与碳点纳米复合膜表面及其覆盖下密闭环境内部随时间的温度变化，由图可见1小时内标准太阳光照射下聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜密闭环境内的温度比纯聚乙烯醇缩丁醛膜的低近8℃，具有更好的隔热性能。
所述碳点粉末是经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑等制备的碳点溶液旋蒸所得。
所述高浓度碳点溶液为经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑等制备的碳点溶液浓缩所得。
所述碳点尺寸为2～6nm，表面基团为含氧基团。
所述聚乙烯醇缩丁醛的重均分子量为40000～70000。
实施例1
聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，采用如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇缩丁醛粉末加入质量分数为98％的无水乙醇溶液，得到浓度为200g/L的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液，然后在550r/min速度下搅拌70分钟，得到分散均匀的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液；
步骤2：量取步骤1所得的混合溶液3mL，向其中加入质量分数为88％的甲酸1.5mL，并搅拌40分钟；
步骤3：取步骤2得到的混合溶液4.5mL，向其中加入2.5mg碳点粉末，使其混合溶液的最终碳点浓度为550mg/L，持续搅拌30分钟后，在80KHz频率下超声20分钟，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液；
步骤4：取步骤3所得的混合溶液4.5mL，加入质量分数为30％的双氧水0.5mL，并搅拌30分钟；
步骤5：把步骤4得到的聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液倒入聚四氟乙烯制成的模具中，随后放入60℃的真空干燥箱中干燥8个小时，然后再0.7个标准大气压下去除溶剂，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜。

Claims (5)

1.聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇缩丁醛粉末加入质量分数≥97％的无水乙醇或质量分数≥99.9％的甲醇溶液，分别得到浓度为170～220g/L的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液，然后在500～600r/min速度下搅拌30～90分钟，得到分散均匀的聚乙烯醇缩丁醛-乙醇混合溶液或聚乙烯醇缩丁醛-甲醇混合溶液；
步骤2：量取步骤1所得的混合溶液a mL，向其中加入质量分数为88％的甲酸b mL，并搅拌30～50分钟，所述a:b＝(3～4):(1～2)；
步骤3：取步骤2得到的混合溶液3～5mL，向其中加入0.75～3.75mg碳点粉末或1～2mL高浓度碳点溶液，使其混合溶液的最终碳点浓度为250～750mg/L，持续搅拌20～40分钟后，在70～90KHz频率下超声15～25分钟，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液；
步骤4：取步骤3所得的混合溶液e mL，加入质量分数为30％的双氧水f mL，并搅拌20～35分钟，所述e:f＝(9～20):(1～3)；
步骤5：把步骤4得到的聚乙烯醇缩丁醛-碳点混合溶液倒入聚四氟乙烯制成的模具中，随后放入50～60℃的真空干燥箱中干燥6～10个小时，然后在0.6～0.8个标准大气压下去除溶剂，得到聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述碳点粉末是经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑制备的碳点溶液旋蒸所得。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述高浓度碳点溶液为经化学氧化刻蚀煤、煤沥青、活性炭、炭黑制备的碳点溶液浓缩所得。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述碳点尺寸为2～6nm，表面基团为含氧基团。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛-碳点纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇缩丁醛的重均分子量为40000～70000。
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