CN113122101A - 一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备方法 - Google Patents

一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备方法，该氟硅聚丙烯酸酯防污涂层的制备方法为：制备硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；制备氟硅聚丙烯酸酯复合涂料；按质量份计，将氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40～50份、分散剂1～5份、消泡剂1～5份、成膜助剂1～5份、增粘剂1～5份和光引发剂3～5份混合均匀得混合物料，混合物料涂覆在玻璃上，依次经过紫外固化、干燥即得。相比于现有丙烯酸酯类涂料，本发明制备的产品由于将紫外固化技术、纳米二氧化硅和含氟丙烯酸酯结合在丙烯酸酯中，在提高固化效率的同时解决了丙烯酸酯防水性能和力学性能差的缺点；此外，本制备方法对环境更加友好、工艺更简单、更加具有经济性。

Description

一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，特别涉及一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备方法。
背景技术
目前，中国已经成为世界聚丙烯酸酯需求发展潜力最大的市场之一。丙烯酸酯类聚合物具有耐热、耐水、透光性好等性能，用途广泛，如高楼玻璃、户外监控玻璃等防污涂料，但因具有固化速度较慢、不耐酸碱和有机极性溶剂等缺点，故其性能有待进一步改善。
紫外固化技术具有固化速率快、效率高、施工周期短、成本低和对环境友好等优点，但传统的紫外光固化薄膜具有较差的表面性质，如疏水性，需要对其改性才能满足更高的性能要求。
纳米二氧化硅颗粒具有尺寸小、比表面积大和化学性质稳定的特点，可与聚丙烯酸酯进行杂化产生协同作用，能够赋予其良好的力学性能和耐溶剂性能，但由于纳米二氧化硅颗粒的比表面积大，表面能高与丙烯酸酯聚合物的相容性差，极易发生团聚。
有机氟类聚合物具有的稳定性高和憎水性能好等优点，同时在成膜的过程中氟原子向表面迁移、富集，可以赋予有机氟聚合物材料优良的耐水性等优点，但过高含量的氟可能对环境造成危害。
因此，如何将丙烯酸酯、纳米二氧化硅、有机氟和光固化技术合理的结合制成复合涂料以提升产品的环保性和防水性能是当前急需解决的关键技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层及其制备方法，以解决现有涂层的环保性不佳和耐水性差等技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层的制备方法，包括以下步骤：
制备硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅：将干燥后的纳米二氧化硅30～35份和20～30份无水乙醇加入反应釜中超声分散5～6h，在磁力搅拌下用氨水调节pH＝10.0，得到纳米二氧化硅分散液；取硅烷偶联剂3～5份溶于无水乙醇中得到硅烷偶联剂分散液；室温下在搅拌条件下将硅烷偶联剂分散液滴入纳米二氧化硅分散液中，恒温搅拌24～36h后，将分散液高速离心分离，再超声分散到无水乙醇中，重复3～5次后，放入真空烘箱中45℃干燥40～50h，即得硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；
制备氟硅聚丙烯酸酯复合涂料：在氮气气氛下，向配有机械搅拌器、温度计和回流装置的反应釜中加入溶剂30～45份、含氟丙烯酸酯5～25份、丙烯酸酯混合单体70～75份、甲基丙烯酸缩水甘油酯15～20份、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅5～10份和引发剂1～5份，在80～85℃反应4～5h，冷却至60～65℃，加入4-甲氧基苯酚0.1～1份，反应1h后，将催化剂0.1～1份和丙烯酸8～10份缓慢加入反应釜中，在90～95℃反应3～5h，在真空下除去溶剂，即得氟硅聚丙烯酸酯复合涂料；
制备玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层：取氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40～50份、分散剂1～5份、消泡剂1～5份、成膜助剂1～5份、增粘剂1～5份和光引发剂3～5份混合均匀得到混合物料，将混合物料涂覆在玻璃表面后，将其放置在装有1000W汞灯和强度为80mW/cm2的紫外曝光系统下紫外固化10～12min，然后在室温中干燥24～36h，即得。
作为优选的技术方案，上述步骤中：
所述硅烷偶联剂为KH570；
所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种；
所述含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸六氟丁酯、全氟辛基丙烯酸酯、八氟戊基丙烯酸酯中至少一种；
所述丙烯酸酯混合单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中至少二种；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁氰中至少一种；
所述催化剂为三苯基膦；
所述分散剂为聚丙烯酸钠；
所述消泡剂为聚丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚醚改性有机硅、聚硅氧烷或苯乙醇油酸酯中的至少一种；
所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯的至少一种；
所述增粘剂为松香树脂、氢化松香树脂和萜烯树脂中的至少一种；
所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂1490、光引发剂1700。
本发明相比于现有技术具有以下优点：
(1)本发明公布的一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，相比现有丙烯酸酯类涂料制备过程对环境更加友好、工艺更简单、更加具有经济性。
(2)本发明公布的一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，相比现有丙烯酸酯类涂层，由于纳米二氧化硅和含氟丙烯酸酯的协同改性在提高丙烯酸酯防水性能的同时解决了丙烯酸酯力学性能差的缺点。
(3)本发明公布的一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，相比现有丙烯酸酯类涂层，将紫外固化技术运用于丙烯酸酯涂料中极大的提高固化效率，更加适合工业高效的流水线生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是下列实施例和对比例中所用的原料均为现有产品，均可从市场上购买所得。
实施例1
(1)将干燥后的纳米二氧化硅30g和无水乙醇20g加入反应釜中超声分散5h，在磁力搅拌下用氨水调节pH＝10.0，得到纳米二氧化硅分散液；取硅烷偶联剂(Kh570)3g溶于无水乙醇中，得到硅烷偶联剂分散液；室温下边搅拌边将硅烷偶联剂分散液滴入纳米二氧化硅分散液中，恒温搅拌24h后，将分散液高速离心分离，再超声分散到无水乙醇中，重复4次后，放入真空烘箱中45℃干燥40h，即得硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。
(2)在氮气气氛下，向配有机械搅拌器、温度计和回流装置的反应釜中加入甲苯30g、甲基丙烯酸六氟丁酯5g、甲基丙烯酸甲酯30g、甲基丙烯酸乙酯40g、甲基丙烯酸缩水甘油酯15g、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅5g和过硫酸钾2g，在85℃反应4h，冷却至60℃，加入4-甲氧基苯酚0.2g，反应1h后，将三苯基膦0.2g和丙烯酸8g缓慢加入反应釜中，在95℃反应3h，在真空下除去甲苯，得到氟硅聚丙烯酸酯复合涂料。
(3)取步骤(2)中的氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40g、聚丙烯酸钠1g、聚丙烯聚氧乙烯甘油醚2g份、丙二醇丁醚3g份、松香树脂1g和光引发剂1173 1g混合，室温搅拌1h后得到混合物料，将混合物料扩散到厚度为2mm的玻璃上，制备UV固化膜，然后在装有1000W汞灯和强度为80mW/cm2的紫外曝光系统下固化10min。然后，将薄膜在室温干燥24h，即制备得到玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，标记为S1。
实施例2
(1)将干燥后的纳米二氧化硅33g和无水乙醇23g加入反应釜中超声分散5h,在磁力搅拌下用氨水调节pH＝10.0，得到纳米二氧化硅分散液；取硅烷偶联剂(Kh570)4g溶于无水乙醇中，得到硅烷偶联剂分散液；室温下边搅拌边将硅烷偶联剂分散液滴入纳米二氧化硅分散液中，恒温搅拌26h后，将分散液高速离心分离，再超声分散到无水乙醇中，重复5次后，放入真空烘箱中45℃干燥40h，即得硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。
(2)在氮气气氛下，向配有机械搅拌器、温度计和回流装置的反应釜中加入二甲苯30g、八氟戊基丙烯酸酯5g、甲基丙烯酸甲酯40g、丙烯酸丁酯30g、甲基丙烯酸缩水甘油酯17g、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅9g和过氧化苯甲酰2g在85℃反应4h，冷却至60℃，加入4-甲氧基苯酚0.2g，反应1h后，将三苯基膦0.2g和丙烯酸9g缓慢加入反应釜中，在95℃反应3h，在真空下除去甲苯,得到氟硅聚丙烯酸酯复合涂料。
(3)取氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40g、聚丙烯酸钠2g、聚醚改性有机硅2g份、丙二醇甲醚醋酸酯3g份、氢化松香树脂1g和光引发剂184 1g，室温搅拌1h后得到混合物料，将混合物料扩散到厚度为2mm的玻璃上，制备UV固化膜,然后在装有1000W汞灯和强度为80mW/cm2的紫外曝光系统下固化10min。然后，将薄膜在室温干燥24h，即制备得到玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，标记为S2。
实施例3
(1)将干燥后的纳米二氧化硅35g和无水乙醇25g加入反应釜中超声分散5h,在磁力搅拌下用氨水调节pH＝10.0，得到纳米二氧化硅分散液；取硅烷偶联剂(Kh570)5g溶于无水乙醇中，得到硅烷偶联剂分散液；室温下边搅拌边将硅烷偶联剂分散液滴入纳米二氧化硅分散液中，恒温搅拌30h后，将分散液高速离心分离，再超声分散到无水乙醇中，重复5次后，放入真空烘箱中45℃干燥42h，即得硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。
(2)在氮气气氛下，向配有机械搅拌器、温度计和回流装置的反应釜中加入甲苯40g、甲基丙烯酸六氟丁酯15g、甲基丙烯酸甲酯35g、甲基丙烯酸乙酯40g、甲基丙烯酸缩水甘油酯20g、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅10g和过硫酸铵4g在85℃反应4h，,冷却至60℃，加入4-甲氧基苯酚1g，反应1h后，将三苯基膦1g和丙烯酸10g缓慢加入反应釜中，在95℃反应4h，在真空下除去甲苯,得到氟硅聚丙烯酸酯复合涂料。
(3)取步骤(2)中的氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40g、聚丙烯酸钠3g、聚丙烯聚氧乙烯甘油醚21g份、丙二醇丁醚1g份、萜烯树脂1g和光引发剂1700 1g，室温搅拌1h后得到混合物料，将混合物料扩散到厚度为2mm的玻璃上，制备UV固化膜,然后在装有1000W汞灯和强度为80mW/cm2的紫外曝光系统下固化10min。然后，将薄膜在室温干燥器中条件24h，即制备得到玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层，标记为S3。
对照例1
本对照例是参照实施实例1，只是未添加纳米二氧化硅和含氟丙烯酸酯，其他的原料比例和种类不变，制得的产物标记为D1。
对照例2
本对照例是参照实施实例2，只是未添加纳米二氧化硅和含氟丙烯酸酯，其他的原料比例和种类不变，制得的产物标记为D2。
对照例3
本对照例是参照实施实例3，只是未添加纳米二氧化硅和含氟丙烯酸酯，其他的原料比例和种类不变，制得的产物标记为D3。
对实施例1～3和对照例1～3制得的产物进行性能测试，测试结果如下表1。可以看出相较与对照例，改性后的复合涂料在不影响外观的同时附着力、耐水性能和力学性能都有显著提高。
表1实施例1～3和对照例1～3制得的产物的测试结果
Figure BDA0003018232500000061

Claims (8)

1.一种玻璃用可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：制备硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅；制备氟硅聚丙烯酸酯复合涂料；按质量份计，将氟硅聚丙烯酸酯复合涂料40～50份、分散剂1～5份、消泡剂1～5份、成膜助剂1～5份、增粘剂1～5份和光引发剂3～5份混合均匀得到混合物料，混合物料涂覆在玻璃上，依次经过紫外固化、干燥即得；
所述氟硅聚丙烯酸酯复合涂料的制备方法为：将溶剂、含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯混合单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅和引发剂混合后，进行自由基聚合反应得到环氧改性预聚体；冷却后，向环氧改性预聚体中加入4-甲氧基苯酚和丙烯酸，丙烯酸与环氧改性预聚体中的环氧键在加热条件下进行酸-环氧反应，除去溶剂后即得氟硅聚丙烯酸酯复合涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅的方法为：将干燥后的纳米二氧化硅分散在无水乙醇中，并调节其pH值为碱性，得到纳米二氧化硅分散液；将硅烷偶联剂分散在无水乙醇中得到硅烷偶联剂分散液；将硅烷偶联剂分散液滴入纳米二氧化硅分散液中并充分混合，干燥去除无水乙醇后即得硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅与硅烷偶联剂的质量比为(30～35)：(3～5)；所述硅烷偶联剂为KH570。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氟硅聚丙烯酸酯复合涂料的制备方法中，溶剂、含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯混合单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯、硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅、引发剂、4-甲氧基苯酚、催化剂、丙烯酸的质量比为(30～45)：(5～25)：(70～75)：(15～20)：(5～10)：(1～5)：(0.1～1)：(0.1～1)：(8～10)，所述自由基聚合反应的温度为80～85℃，时间为4～5h；冷却后环氧改性预聚体的温度为60～65℃；所述酸-环氧反应的温度为90～95℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种；所述含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸六氟丁酯、全氟辛基丙烯酸酯、八氟戊基丙烯酸酯中至少一种；所述丙烯酸酯混合单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中至少二种；所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁氰中至少一种；所述催化剂为三苯基膦。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠；所述消泡剂为聚丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚醚改性有机硅、聚硅氧烷或苯乙醇油酸酯中的至少一种；所述成膜助剂为丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯的至少一种；所述增粘剂为松香树脂、氢化松香树脂和萜烯树脂中的至少一种；所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂907、光引发剂369、光引发剂1490或光引发剂1700。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述紫外固化的方法为采用汞灯和紫外灯同时照射。
8.如权利要求7所述的制备方法制得的可紫外固化氟硅聚丙烯酸酯防污涂层。
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