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一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法，它包括环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，叔碳酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。本发明通过大量实验筛选，使用新工艺，整个制备工艺可避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，同时使用去离子水代替大量的有机溶剂。制备得到的水性丙烯酸树脂VOC低，安全环保，取得了非常好的技术效果。

Description

一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种玻璃漆用涂料，具体涉及一种环保性更强，可在水中分散的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
现有的玻璃烤漆多为溶剂型，在制备和使用过程中需要加入大量的有机溶剂，存在的缺陷在于：1.不健康不环保，大量的有机溶剂挥发在空气中，对使用者的身体健康有很大损伤，并且污染空气；2.成本高，有机溶剂比起水来说，价格高昂，运输不便；3.易燃易爆危险性高。
因此，本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，研发设计一种环保、安全，有机溶剂少，可在水中分散，力学性能优的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决传统玻璃烤漆用丙烯酸树脂的溶剂问题，使用新工艺使丙烯酸树脂可以在水中分散，整个制备工艺避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，同时使用去离子水代替大量的有机溶剂。制备的水性丙烯酸树脂VOC低，安全环保。
特别是树脂中添加了有机硅偶联剂作为功能性单体，可以有效地提高树脂的整体性能，包括附着力、硬度和饱满度等，使本树脂可以满足高档玻璃漆的需求。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：
环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，叔碳酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。
作为优选方案，以上所述的一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂，它包括下列组份的原料：
5～10份环氧树脂E-44，10～15份丙烯酸AA，20～30份丙烯酸丁酯BA，5～10 份甲基丙烯酸羟乙酯HEMA，30～40份甲基丙烯酸甲酯MMA，30～40份苯乙烯 St，10～20份叔碳酸乙烯酯VV-10，3～5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2～3份过氧化苯甲酰BPO，60～100份乙二醇单丁醚BCS，10～15份二甲基乙醇胺DMEA，去离子水适量。
本发明所述的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、将5～10份环氧树脂E-44溶解于60～100份乙二醇单丁醚BCS中，加热到110～120℃，搅拌15～30min；
b、将10～15份丙烯酸AA，30～40份苯乙烯St，30～40份甲基丙烯酸甲酯 MMA，20～30份丙烯酸丁酯BA，10～20份叔碳酸乙烯酯VV-10，5～10份甲基丙烯酸羟乙酯HEA，3～5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2份过氧化苯甲酰BPO 搅拌混合均匀，在110～120℃滴加到步骤a的溶液中，滴加过程2～2.5h；
c、在110～120℃下保温2～3h，途中补加少量过氧化苯甲酰BPO以使单体聚合完全；
d、降温至60～80℃，加入10～15份二甲基乙醇胺DMEA，搅拌，加入配方量的去离子水，调节固含量适量，搅拌，过滤出料。
作为优选方案，以上所述的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、将5～10份环氧树脂E-44溶解于60～100份乙二醇单丁醚BCS中，加热到120℃，搅拌15min；
b、将10～15份丙烯酸AA，30～40份苯乙烯St，30～40份甲基丙烯酸甲酯 MMA，20～30份丙烯酸丁酯BA，10～20份叔碳酸乙烯酯VV-10，5～10份甲基丙烯酸羟乙酯HEA，3～5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2份过氧化苯甲酰BPO 搅拌混合均匀，在120℃滴加到步骤a的溶液中，滴加过程2.5h；
c、在120℃下保温3h，途中补加少量过氧化苯甲酰BPO以使单体聚合完全；
d、降温至60℃，加入10～15份二甲基乙醇胺DMEA，搅拌半小时，加入配方量的去离子水，调节固含量45～55％，60℃搅拌1.5h，过滤出料。
本发明所述的一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的固化方法为：将水性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按重量比4:1的比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量；涂于玻璃表面，加热至150℃烘烤固化30min或加热至170～180℃烘烤固化10～15min。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选，采用长酯链单体丙烯酸丁酯来调节柔韧性，采用短链单体和甲基丙烯酸类单体可以增加硬度。要使丙烯酸树脂可以在水中分散，需要水溶性单体进行调节，本发明采用丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯等，这类单体在中和之后形成水溶性的盐类，可以提高树脂在水中分散的能力。本发明整个制备工艺可避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，同时使用去离子水代替大量的有机溶剂。制备得到的水性丙烯酸树脂VOC低，安全环保。
特别是，本发明在树脂中添加了有机硅偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)和叔碳酸乙烯酯作为功能性单体，可以有效地提高树脂的整体性能，包括附着力、硬度和饱满度等，取得了很好的技术效果，使本树脂可以满足高档玻璃漆的需求。
具体实施方式
实施例1～实施例7
1、按表1的原料组成制备7份不同的丙烯酸树脂；
表1制备有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂原料组分及其配比
Figure RE-GDA0002703958490000031
Figure RE-GDA0002703958490000041
1、有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，步骤如下：
a.按表1实施例1至7的原料组成及用量(实施例中0份的，表示未添加该原料)，
将环氧树脂E-44溶解于乙二醇单丁醚BCS中，加热到120℃，搅拌15min；
b、将丙烯酸AA，苯乙烯St，甲基丙烯酸甲酯MMA，丙烯酸丁酯BA，叔碳酸乙烯酯VV-10，甲基丙烯酸羟乙酯HEA，乙烯基三甲氧基硅烷A-171，过氧化苯甲酰BPO搅拌混合均匀，在120℃滴加到步骤a的溶液中，滴加过程2.5h；
c、在120℃下保温3h，途中补加少量过氧化苯甲酰BPO以使单体聚合完全；
d、降温至60℃，加入二甲基乙醇胺DMEA，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量4，60℃搅拌1.5h，过滤出料。
分别得到实施例1至实施例7不同组份配比的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂。
实施例2性能测试
具体步骤如下：
1、分别取以上实施例1至实施例7不同组份配比得到的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂30g，混合搅拌均匀，加入适量去离子水调节粘度，体系为淡黄色粘稠液体；
2、将玻璃底材表面处理干净，表面不可带有油渍或灰尘；喷涂得到厚度为 15μm的漆膜；
3、将喷好漆膜的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生的表面缺陷，后预热好的底材在150℃下固化30min即可；
按以上步骤固化后的的漆膜分别测定以下性能：
(1)表面外观；(2)硬度、耐冲击力；(3)附着力；(4)；耐乙醇、丙酮擦拭性能；
具体检查结果如表2所示：
表2各性能检测结果
Figure RE-GDA0002703958490000051
Figure RE-GDA0002703958490000061
以上硬度实验依据GB/T 6739-2006方法；耐冲击力实验依据GB/T1732-93。 T弯实验依据GB/T 30791-2014。附着力实验依据GB/T1720-79。
由以上性能检测结果表明，本发明不同原料组成和不同重量比的原料制备得到的水性丙烯酸树脂漆膜，其表面外观；硬度、耐冲击力；附着力和耐乙醇、丙酮擦拭性能等明显不同，对比实验结果表明，采用本发明优选比例的原料制备得到的实施例1和实施例2的丙烯酸树脂薄膜比其它组份制备得到的丙烯酸树脂薄膜具有更加优越的硬度、耐冲击力和附着力等力学性能，如实施例3和实施例4 分别缺少乙烯基三甲氧基硅烷和叔碳酸乙烯酯后，其力学性能明显降低。
表明本发明采用环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，叔碳酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷进行混合改性，得到水性的丙烯酸树脂，同时表现了综合的力学性能，取得了非常好的技术进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：
环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，叔碳酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺，去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂，其特征在于，它包括下列组份的原料：
5~10份环氧树脂E-44，10~15份丙烯酸AA，20~30份丙烯酸丁酯BA，5~10份甲基丙烯酸羟乙酯HEMA，30~40份甲基丙烯酸甲酯MMA，30~40份苯乙烯St，10~20份叔碳酸乙烯酯VV-10，3~5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2~3份过氧化苯甲酰BPO，60~100份乙二醇单丁醚BCS，10~15份二甲基乙醇胺DMEA，去离子水适量。
3.权利要求1或2所述的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将5~10份环氧树脂E-44溶解于60~100份 乙二醇单丁醚BCS中，加热到110~120℃，搅拌15~30min；
b、将10~15份丙烯酸AA，30~40份苯乙烯St，30~40份甲基丙烯酸甲酯MMA，20~30份丙烯酸丁酯BA，10~20份叔碳酸乙烯酯VV-10，5~10份甲基丙烯酸羟乙酯HEA，3~5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2份过氧化苯甲酰BPO搅拌混合均匀，在110~120℃滴加到步骤a的溶液中，滴加过程2~2.5h；
c、在110~120℃下保温2~3h，途中补加少量过氧化苯甲酰BPO以使单体聚合完全；
d、降温至60~80℃，加入10~15份二甲基乙醇胺DMEA，搅拌，加入配方量的去离子水，调节固含量，搅拌，过滤出料。
4.根据权利要求3所述的有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将5~10份环氧树脂E-44溶解于60~100份 乙二醇单丁醚BCS中，加热到120℃，搅拌15min；
b、将10~15份丙烯酸AA，30~40份苯乙烯St，30~40份甲基丙烯酸甲酯MMA，20~30份丙烯酸丁酯BA，10~20份叔碳酸乙烯酯VV-10，5~10份甲基丙烯酸羟乙酯HEA，3~5份乙烯基三甲氧基硅烷A-171，2份过氧化苯甲酰BPO搅拌混合均匀，在120℃滴加到步骤a的溶液中，滴加过程2.5h；
c、在120℃下保温3h，途中补加少量过氧化苯甲酰BPO以使单体聚合完全；
d、降温至60℃，加入10~15份二甲基乙醇胺DMEA，搅拌半小时，加入配方量的去离子水，调节固含量45~55%，60℃搅拌1.5h，过滤出料。
5.权利要求1或2所述的一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂的固化方法为：将水性丙烯酸树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按重量比4:1的比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量；涂于玻璃表面，加热至150℃烘烤固化30min或加热至170~180℃烘烤固化10~15min。
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