CN109280139B - 热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂及其制备方法，它由苯酐，四氢苯酐，己二酸，三羟甲基丙烷，新戊二醇，二甲苯，环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺和去离子水制成。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，并通过大量实验优选出最佳的合成工艺。制备得到的热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂具有环保性强，硬度大、光泽好、耐化学性优异和耐磨性和耐溶剂性好等突出优点。

Description

热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料，具体涉及一种热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
现有的烤漆用聚酯树脂多为溶剂型，在制备和使用过程中需要加入大量的有机溶剂，缺陷在于：1.不健康不环保，大量的有机溶剂挥发在空气中，对使用者的身体健康有很大损伤，并且污染空气；2.成本高，有机溶剂不但不环保，且价格高昂，运输不便；3.易燃易爆危险性高。
并且，现有的聚酯树脂的强度较低，易水解，户外耐久性较差。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验，采用环氧树脂和丙烯酸树脂复合改性，制备得到聚酯树脂，本发明改性后的聚酯树脂可提高漆膜的综合性能，为热固性水性树脂，有机溶剂少，环保性好，硬度高，附着力好，耐磨性和耐溶剂性好，拉伸强度优且耐候性好。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂，它包括下列的原料：苯酐60～70份，四氢苯酐，己二酸，三羟甲基丙烷，新戊二醇，二甲苯，环氧树脂，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟乙酯，苯乙烯，过氧化苯甲酰，乙二醇单丁醚，二甲基乙醇胺和去离子水。
作为优选方案，以上所述的一种热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂，其特征在于，它包括下列重量份数的原料：苯酐60～70份，四氢苯酐120～140份，己二酸50～60份，三羟甲基丙烷20～30份，新戊二醇140～160份，二甲苯10～20份，环氧树脂20～30份，丙烯酸5～10份，丙烯酸丁酯20～30份，丙烯酸羟乙酯10～15份，苯乙烯15～20份，过氧化苯甲酰2～4份，乙二醇单丁醚30～50份，二甲基乙醇胺5～10份和去离子水100～200份。
本发明所述的热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将20～30份环氧树脂、苯酐60～70份、120～140份四氢苯酐、50～60份己二酸、20～30份三羟甲基丙烷、140～160份新戊二醇、10～20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到150～180℃熔融搅匀，反应1～2h后升温到180～200℃，保温反应1～2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到20～30mg KOH/g时，降温到90～105℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到60～70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入20～30份乙二醇单丁醚，加热到110～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将5～10份丙烯酸，15～20份苯乙烯，20～30份丙烯酸丁酯，10～15份丙烯酸羟乙酯，1～2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在110℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中；
f、在110℃～125℃下保温2～3h，途中补加过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至60～70℃，加入5～10份二甲基乙醇胺，搅拌，加入去离子水，调节固含量60～65％，60～70℃搅拌，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
作为优选方案，以上所述的热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将20～30份环氧树脂、苯酐60～70份、120～140份四氢苯酐、50～60份己二酸、20～30份三羟甲基丙烷、140～160份新戊二醇、10～20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mg KOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入20～30份乙二醇单丁醚，加热到120～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将5～10份丙烯酸，15～20份苯乙烯，20～30份丙烯酸丁酯，10～15份丙烯酸羟乙酯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃～125℃下保温3h，途中补加0.5～1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入5～10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量65％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
本发明所述的热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的固化方法，将热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂和水性甲醚化三聚氰胺树脂按6:1的比例混合搅拌均匀，以去离子水调整到合适的粘度和固含量在150℃，固化30min即可。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，并通过大量实验优选出最佳的合成工艺，使用环氧树脂和丙烯酸树脂复合改性聚酯树脂，使聚酯树脂可以在水中分散，整个制备工艺避免大量使用有机溶剂，只使用少量环保溶剂，同时使用去离子水代替大量的有机溶剂。可降低VOC含量，环保健康的同时降低了成本。并且制备得到的复合改性聚酯树脂对底材的附着力和成膜强度好，同时耐水、耐溶剂能力和户外耐久性质量优，取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
1、热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将20份环氧树脂、60份苯酐、120份四氢苯酐、50份己二酸、20份三羟甲基丙烷、140份新戊二醇、10份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mgKOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入20份乙二醇单丁醚，加热到120～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将5份丙烯酸，15份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，10份丙烯酸羟乙酯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃～125℃下保温3h，途中补加1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入5份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水适量，调节固含量65％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
2、性能测试
取上述热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂20g，混合搅拌均匀，加入少量去离子水调节粘度，体系为白色粘稠液体，静置消泡后为澄清透明液体；
将底材表面清洗干净，使用喷枪进行喷漆，控制漆膜固化后厚度为15到20μm之间；
将涂好的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生表面缺陷，后将预热好的底材在150℃下烘烤30min即可；
按以上步骤固化的漆膜丰满度高，外观好，硬度达到3H，附着力0级，耐冲击力达到50cm·Kg，耐乙醇、丙酮擦拭90次，耐盐腐蚀24小时无气泡。
实施例2
1、热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将30份环氧树脂、70份苯酐、140份四氢苯酐、60份己二酸、30份三羟甲基丙烷、160份新戊二醇、20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mg KOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入30份乙二醇单丁醚，加热到120～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将10份丙烯酸，20份苯乙烯，30份丙烯酸丁酯，15份丙烯酸羟乙酯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃～125℃下保温3h，途中补加0.5～1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水适量，调节固含量65％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
2、性能测试
取上述热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂20g，混合搅拌均匀，加入少量去离子水调节粘度，体系为白色粘稠液体，静置消泡后为澄清透明液体；
将底材表面清洗干净，使用喷枪进行喷漆，控制漆膜固化后厚度为15到20μm之间；
涂好的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生表面缺陷，后将预热好的底材在150℃下烘烤30min即可；
按以上步骤固化的漆膜丰满度高，外观好，硬度达到3H，附着力0级，耐冲击力达到50cm·Kg，耐乙醇、丙酮擦拭90次，耐盐腐蚀24小时无气皮。
对比实施例1
1、热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将30份环氧树脂、苯酐70份、140份四氢苯酐、60份己二酸、30份三羟甲基丙烷、160份新戊二醇、20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mg KOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入30份乙二醇单丁醚，加热到120～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将20份苯乙烯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃～125℃下保温3h，途中补加0.5～1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量65％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧树脂改性聚酯树脂。
3、性能测试
取上述热固性水性环氧树脂改性聚酯树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂20g，混合搅拌均匀，加入少量去离子水调节粘度，体系为白色粘稠液体，静置消泡后为澄清透明液体；
将底材表面清洗干净，使用喷枪进行喷漆，控制漆膜固化后厚度为15到20μm之间；
涂好的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生表面缺陷，后将预热好的底材在160℃下烘烤30min即可；
按以上步骤固化的漆膜丰满度较好，致密性一般，硬度达到H，附着力2级，耐冲击力达到30cm·Kg，耐乙醇、丙酮擦拭30次，耐盐腐蚀12小时无气皮。
对比实施例2
1、热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其包括以下步骤：
a、将140份四氢苯酐、苯酐60份、60份己二酸、30份三羟甲基丙烷、160份新戊二醇、20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mg KOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70％固含，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入30份乙二醇单丁醚，加热到120～125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将10份丙烯酸，20份苯乙烯，30份丙烯酸丁酯，15份丙烯酸羟乙酯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃～125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃～125℃下保温3h，途中补加0.5～1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水适量，调节固含量65％，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧树脂改性聚酯树脂。
4、性能测试
取上述热固性水性环氧树脂改性聚酯树脂120g，甲醚化三聚氰胺树脂20g，混合搅拌均匀，加入少量去离子水调节粘度，体系为白色粘稠液体，静置消泡后为澄清透明液体；
将底材表面清洗干净，使用喷枪进行喷漆，控制漆膜固化后厚度为15到20μm之间；
涂好的底材放入50℃烘箱预热10min，避免直接高温加热产生表面缺陷，后将预热好的底材在150℃下烘烤30min即可；
按以上步骤固化的漆膜致密性一般好，硬度达到1H，附着力3级，耐冲击力达到30cm·Kg，耐乙醇、丙酮擦拭60次，耐盐腐蚀12小时无气皮。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a、将20~30份环氧树脂、60~70份苯酐、120~140份四氢苯酐、50~60份己二酸、20~30份三羟甲基丙烷、140~160份新戊二醇、10~20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到150~180℃熔融搅匀，反应1~2h后升温到180~200℃，保温反应1~2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到20~30mg KOH/g时，降温到90~105℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到60~70%固含量，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入20~30份乙二醇单丁醚，加热到110~125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将5~10份丙烯酸，15~20份苯乙烯，20~30份丙烯酸丁酯BA，10~15份丙烯酸羟乙酯，1~2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在110℃~125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中；
f、在110℃~125℃下保温2~3h，途中补加过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至60~70℃，加入5~10份二甲基乙醇胺，搅拌，加入去离子水，调节固含量60~65%，60~70℃搅拌，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a、将20~30份环氧树脂、60~70份苯酐、120~140份四氢苯酐、50~60份己二酸、20~30份三羟甲基丙烷、140~160份新戊二醇、10~20份二甲苯加入到反应体系中；
b、加热到160℃熔融搅匀，反应2h后升温到200℃，保温反应2h后开始中控测定酸值；
c、待固体酸值达到30mgKOH/g时，降温到100℃，加入乙二醇单丁醚兑稀到70%固含量，作为预聚物A；
d、取步骤c制备得到的100份预聚物A，加入20~30份乙二醇单丁醚，加热到120~125℃，搅拌使其充分混匀；
e、将5~10份丙烯酸，15~20份苯乙烯，20~30份丙烯酸丁酯，10~15份丙烯酸羟乙酯，2份过氧化苯甲酰，搅拌混合均匀，在120℃~125℃滴加到预聚物A的乙二醇单丁醚溶液中，滴加过程2h；
f、在120℃~125℃下保温3h，途中补加0.5~1份过氧化苯甲酰以使单体聚合完全；
g、降温至70℃，加入5~10份二甲基乙醇胺，搅拌半小时，加入去离子水，调节固含量65%，70℃搅拌1h，降温过滤出料，得热固性水性环氧丙烯酸复合改性聚酯树脂。
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