CN110938269A - 一种光伏用高导热绝缘pvb中间膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光伏组件封装材料技术领域，且公开了一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，包括以下步骤：S1、准备材料，PVB树脂粉、增塑剂、纳米氮化铝、界面消除剂、有抗氧剂、光稳定剂和添加剂，S2、首先对纳米氮化铝导热填料进行表面处理，利用使用正辛基三甲氧基硅烷和氨基或环氧基硅烷偶联剂的混合物进行预处理。本发明生产的PVB中间膜，以表面改性的纳米氮化铝颗粒为导热填充料，设计通过对PVB树脂粉的羟基调整和对增塑剂的比例进行调整，大大提高了整个PVB膜的导热性和绝缘性，使其特别适合作为光伏组件封装材料，应用于建筑幕墙、屋顶、隔音墙或者作为窗口区域的部件。

Description

一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法
技术领域
本发明涉及光伏组件封装材料技术领域，具体为一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(以下简称PVB)树脂是生产PVB膜片的主要原料，属于热塑性高分子材料领域。经过半个多世纪的发展，PVB膜片以其优异的光学性能、耐高温、低温、机械性能和对无机玻璃良好的粘结性能成为生产各类安全玻璃的必须原材料。在受到外界强烈冲击时，PVB膜片能够吸收冲击能量，不产生破碎片，在具有安全特性的同时，近年来还开发了隔音、光控、隔热、变色、防雾、隐私、防盗等功能，是最为理想的安全玻璃加工材料，广泛应用于汽车、建筑行业。
随着资源的消耗和环境的污染，发展新的可持续的能源储存和转换技术迫在眉睫，在此背景下，光伏产业正逐渐兴起。作为光伏组件封装用的透明胶膜，经常使用的是可交联的乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)的体系，而这种体系的一个缺点是在固化加工过程中，经常会释放出侵蚀性物质例如酸，其会损害光敏半导体层；另外EVA的抗老化性能不强、使用寿命与组件不匹配，而且EVA发黄将会影响组件系统的发电量。而PVB膜则是非交联的热塑性塑料，表现出了更高的抗穿透性和更好的抗断裂性能。这符合玻璃幕墙或者屋顶要素一体化对夹层安全玻璃的要求。随着分布式光伏发电的日益普及，特别是建筑与光伏一体化的应用日益广泛，对双玻组件的安全性问题越来越受关注。中国建筑行业标准JGJ203-2010《民用建筑太阳能光伏系统应用技术规范》规定，对有采光和安全双重性能要求的部位，应使用双玻光伏幕墙，其使用的夹胶层材料应为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，并应满足建筑室内对视线和透光性能的要求。
另一方面，随着太阳能模块的全球普及和日益提高的能量转换效率，胶膜的电学性能变得越来越重要，胶膜必须具有尽可能高的电阻系数。且电池的光电转换效率和温度有较大的关联。温度越高组件的发电效率越低，且组件绝缘性能随着温度的升高会下降。在高电压下绝缘性能的下降会导致组件击穿，或者是产生湿漏电。如何降低组件的温度，提高组件的散热能力成为行业的研究方向。中国专利CN109321148A公开了一种抗PID导热封装膜通过使用核壳结构的导热绝缘材料来提高封装膜的导热和绝缘性能。中国专利CN105505242A公开了一种EVA导热封装膜，使用膨胀石墨和导热填料复合而成。然而这些技术并没有与PVB光伏封装膜的特性相结合，如何在提高其导热性能的情况下，再提升其绝缘性。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，达到大大提高了整个PVB膜的导热性和绝缘性的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，包括以下步骤：
S1、准备材料，PVB树脂粉、增塑剂、纳米氮化铝、界面消除剂、有抗氧剂、光稳定剂和添加剂；
S2、首先对纳米氮化铝导热填料进行表面处理，利用使用正辛基三甲氧基硅烷和氨基或环氧基硅烷偶联剂的混合物进行预处理；
S3、将正辛基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂加入纳米材料后在高速混合机中进行混合，正辛基三甲氧基硅烷与硅烷偶联剂的重量比例为1:1-1:3,混合物与纳米材料的重量比例为3％-15％；
S4、将表面处理过的纳米氮化铝颗粒可以与PVB树脂粉进行混合；
S5、将表面处理过的氮化铝颗粒与增塑剂在球磨机中球磨分散2h，得到固含量20％的增塑剂分散浆料；
S6、将PVB树脂粉、各种助剂，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟，控制物料温在40℃-50℃之间；
S7、在20RPM的转速下加入增塑剂，低速搅拌5-10分钟；
S8、将S2中混合料以计量的方式投入到双螺杆挤出机中，也可以将增塑剂通过独立的液体喂料泵通过计量的方式单独加入到双螺杆挤出机中；
S9、双螺杆挤出机的长径比为36：1，加工温度设定在160-190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，形成厚度均匀的PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。
优选的，纳米氮化铝直径范围10-200nm、纳米氮化铝的添加量为0.5％-15％。
优选的，增塑剂由二-2-乙基己基癸二酸酯(DOS)、二-2-乙基己基己二酸酯(DOA)、二-2-乙基己基邻苯二甲酸酯(DOP)、二己基己二酸酯(DHA)、二丁基癸二酸酯(DBS)、二-2-丁氧基乙基癸二酸酯(DBES)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、1,2-环己烷二羧酸二异壬基酯(DINCH)和三甘醇-双-2-乙基己酸酯(3G8)一种或多种组成。
优选的，PVB树脂粉具有14％-20％wt的羟基含量，缩醛基含量在75％-85％wt，酯基含量在0.5-6％之间，树脂粉粘度在150-240cps。
优选的，添加剂包括UV-吸收剂、粘附调节剂、表面张力调节剂、有机或无机纳米颗粒、稳定剂。
优选的，增塑剂与PVB树脂粉的添加重量比为20-40：100。
本发明提供了一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法。具备以下有益效果：
(1)、本发明生产的PVB中间膜，以表面改性的纳米氮化铝颗粒为导热填充料，设计通过对PVB树脂粉的羟基调整和对增塑剂的比例进行调整，大大提高了整个PVB膜的导热性和绝缘性，使其特别适合作为光伏组件封装材料，应用于建筑幕墙、屋顶、隔音墙或者作为窗口区域的部件。
具体实施方式
实施例：
一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，包括以下步骤：
S1、准备材料，PVB树脂粉、增塑剂、纳米氮化铝、界面消除剂、有抗氧剂、光稳定剂和添加剂，添加剂包括UV-吸收剂、粘附调节剂、表面张力调节剂、有机或无机纳米颗粒、稳定剂。
S2、首先对纳米氮化铝导热填料进行表面处理，利用使用正辛基三甲氧基硅烷和氨基或环氧基硅烷偶联剂的混合物进行预处理，纳米氮化铝直径范围10-200nm、纳米氮化铝的添加量为0.5％-15％，合理的颗粒直径能够减少对基体光学性能的影响，提高其分散性，并具有良好的导热性能，过多的添加量影响基体材料的力学性能和光学性能，太少的添加量起不到提升导热性能的作用。合适的添加量为导热颗粒应该能够均匀分散，在基体中形成微连续相，形成导热通道，而又不影响基体材料的光学和力学性能。
S3、将正辛基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂加入纳米材料后在高速混合机中进行混合，正辛基三甲氧基硅烷与硅烷偶联剂的重量比例为1:1-1:3,混合物与纳米材料的重量比例为3％-15％；
S4、将表面处理过的纳米氮化铝颗粒可以与PVB树脂粉进行混合，使其热导率达到0.5W/M.K。选用氮化铝是因为其具有良好的导热性，且具有极高的绝缘性能，氮化铝的加入不会影响封装材料的绝缘性能。
S5、将表面处理过的氮化铝颗粒与增塑剂在球磨机中球磨分散2h，得到固含量20％的增塑剂分散浆料
S5、将PVB树脂粉、各种助剂，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟，控制物料温在40℃-50℃之间，PVB树脂粉具有14％-20％wt的羟基含量，缩醛基含量在75％-85％wt，酯基含量在0.5-6％之间，PVB树脂粉粘度在150-240cps，用于光伏封装的PVB树脂羟基含量稍低，能够提高胶片的绝缘性，流动性。降低胶片的吸水性。低于12％wt的PVB树脂会降低PVB胶片的粘结力。而过高的的羟基含量其体积电阻率会降低，吸水性增大。在双玻组件的湿热测试中会出现湿漏电流过大，组件功率衰减过大的问题。应用光伏封装胶片的PVB树脂粉粘度为150-240cps。相对于普通胶片树脂，光伏胶片树脂粘度较低，制备的胶片具有较高的流动性。胶片在制备光伏组件的工艺过程中能够在较短的层压时间内完成组件生产，提高组件生产效率。
S6、在20RPM的转速下加入增塑剂，低速搅拌5-10分钟，增塑剂由二-2-乙基己基癸二酸酯(DOS)、二-2-乙基己基己二酸酯(DOA)、二-2-乙基己基邻苯二甲酸酯(DOP)、二己基己二酸酯(DHA)、二丁基癸二酸酯(DBS)、二-2-丁氧基乙基癸二酸酯(DBES)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、1,2-环己烷二羧酸二异壬基酯(DINCH)和三甘醇-双-2-乙基己酸酯(3G8)一种或多种组成，增塑剂与树脂粉的添加重量比为20-40：100，通过调整增塑剂添加量与合适粘度的树脂粉组合得到的膜的熔融指数在4-12g/10min，这一区间融指的膜能够具有较好的成膜加工性能，力学性能已经在后段的组件层压工艺中具有良好的流动性，而减少层压时间，提高层压工艺的效率。
S7、将S2中混合料以计量的方式投入到双螺杆挤出机中，也可以将增塑剂通过独立的液体喂料泵通过计量的方式单独加入到双螺杆挤出机中；
S8、双螺杆挤出机的长径比为36：1，加工温度设定在160-190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，形成厚度均匀的PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。
测试方法：
(一)熔指测试方法：
1、仪器：XNR-400GM型熔体流动速率测定仪。
2、方法：称取6g左右样品，切成2mm×2mm的小粒。等待XNR-400GM型熔体流动速率测定仪料筒升温至设定值140℃，稳定10min，拔出活塞杆，加待测样品。重新插入活塞杆压实，保温10min后加上21.6kg砝码，当料杆下降至下标记环与料筒相齐时开始测试，测试时间1min一个样，称量从熔指测试仪口膜流出的样条的重量为m1、m2。
3、计算：熔指＝(m1+m2)*5(单位：g/10min)
(二)含水率测试方法：按照JC/T 449-2014制样测定。
(三)体积电阻率测试方法：根据国家标准GB/T1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率实验方法》测定。
(四)材料导热系数的测定方法：根据国家标准GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》
实验例一：
PVB树脂粉羟基值15％，粘度160cps，将100kgPVB树脂粉与5kg表面处理过得氮化铝颗粒在高速混合机中混合，再按照实施例中加工工艺，加入38kgDOTP增塑剂。挤出流延成膜，得到PVB1。
实验例二：
所用PVB树脂粉羟基值18％，粘度180cps，将30kg固含量20％得DOTP增塑剂与100kg树脂粉在高速混合机混合，再按照实施例中加工工艺，挤出流延成膜，得到PVB2。
实验例三：
所用PVB树脂粉羟基值19％，粘度240cps。将100kg树脂粉与10kg表面处理过的氮化铝颗粒进行混合。氮化铝颗粒的粒径为50nm。所用处理氮化铝颗粒的硅烷偶联剂为3-(2，3)环氧丙基三甲氧基硅烷。正辛基三甲氧基硅烷与3-(2，3)环氧丙基三甲氧基硅烷的比例为1：2.5。添加到氮化铝颗粒中的比例为15％。分散好氮化铝颗粒的树脂粉再加入其它添加剂和38kgDBS混合后，投喂至挤出机挤出流延成膜，得到PVB3。
实验例四：
所用PVB树脂粉羟基值16％，粘度170cps。将100kg树脂粉与10kg表面处理过的氮化铝颗粒进行混合。氮化铝颗粒的粒径为150nm。所用处理氮化铝颗粒的硅烷偶联剂为3-(2，3)环氧丙基三甲氧基硅烷。正辛基三甲氧基硅烷与3-(2，3)环氧丙基三甲氧基硅烷的比例为1：1。添加到氮化铝颗粒中的比例为5％。分散好氮化铝颗粒的树脂粉再加入其它添加剂和30kgDBS混合后，投喂至挤出机挤出流延成膜，得到PVB4。
实验例五：
树脂粉100kg羟基值19％，粘度240cps。增塑剂为三甘醇-双-2-乙基己酸酯(3G8)，添加量为40kg。挤出流延成膜，得到PVB5。
实验例六：
树脂粉100kg羟基值20％，粘度260cps，加入1kg氮化铝颗粒与树脂粉混合，再加入40kg三甘醇-双-2-乙基己酸酯(3G8)，混合挤出成膜，得到PVB6。
实验例七：
树脂粉100kg羟基值20％，粘度260cps，加入25％粒径300nm的氮化铝颗粒与树脂粉混合，再加入18kgDBS混合挤出成膜得到PVB7。
实验结果如下表所示：
Figure BDA0002320087510000071
Figure BDA0002320087510000081
从上述表格中看出，加入了表面改性的氮化铝颗粒后PVB胶片的导热性大幅提升，而通过树脂与增塑剂比例调整，其流动性保持在4-15范围内，具有较好的加工性能。对比例3树脂的粘度较大，增塑剂比例低，且导热氮化铝颗粒加入量过大，使得其融指过低，生产困难，且力学性能大幅下降。
对比实验例一、二、三、四、五、六、七可以看出，氮化铝颗粒的加入和合适的树脂结构与增塑剂含量得到PVB膜的导热性增加，体积电阻率增大，流动性合适。这种材料适合用于光伏组件封装材料领域。
综上可得，本发明生产的PVB中间膜，以表面改性的纳米氮化铝颗粒为导热填充料，设计通过对PVB树脂粉的羟基调整和对增塑剂的比例进行调整，大大提高了整个PVB膜的导热性和绝缘性，使其特别适合作为光伏组件封装材料，应用于建筑幕墙、屋顶、隔音墙或者作为窗口区域的部件。

Claims (6)

1.一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、准备材料，PVB树脂粉、增塑剂、纳米氮化铝、界面消除剂、有抗氧剂、光稳定剂和添加剂；
S2、首先对纳米氮化铝导热填料进行表面处理，利用使用正辛基三甲氧基硅烷和氨基或环氧基硅烷偶联剂的混合物进行预处理；
S3、将正辛基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂加入纳米材料后在高速混合机中进行混合，正辛基三甲氧基硅烷与硅烷偶联剂的重量比例为1:1-1:3,混合物与纳米材料的重量比例为3％-15％；
S4、将表面处理过的纳米氮化铝颗粒可以与PVB树脂粉进行混合；
S5、将表面处理过的氮化铝颗粒与增塑剂在球磨机中球磨分散2h，得到固含量20％的增塑剂分散浆料；
S6、将PVB树脂粉、各种助剂，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟，控制物料温在40℃-50℃之间；
S7、在20RPM的转速下加入增塑剂，低速搅拌5-10分钟；
S8、将S2中混合料以计量的方式投入到双螺杆挤出机中，也可以将增塑剂通过独立的液体喂料泵通过计量的方式单独加入到双螺杆挤出机中；
S9、双螺杆挤出机的长径比为36：1，加工温度设定在160-190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，形成厚度均匀的PVB胶片，经冷却定型，卷取为成品。
2.根据权利要求1所述的一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：纳米氮化铝直径范围10-200nm、纳米氮化铝的添加量为0.5％-15％。
3.根据权利要求1所述的一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：增塑剂由二-2-乙基己基癸二酸酯(DOS)、二-2-乙基己基己二酸酯(DOA)、二-2-乙基己基邻苯二甲酸酯(DOP)、二己基己二酸酯(DHA)、二丁基癸二酸酯(DBS)、二-2-丁氧基乙基癸二酸酯(DBES)、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、1,2-环己烷二羧酸二异壬基酯(DINCH)和三甘醇-双-2-乙基己酸酯(3G8)一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：PVB树脂粉具有14％-20％wt的羟基含量，缩醛基含量在75％-85％wt，酯基含量在0.5-6％之间，树脂粉粘度在150-240cps。
5.根据权利要求1所述的一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：添加剂包括UV-吸收剂、粘附调节剂、表面张力调节剂、有机或无机纳米颗粒、稳定剂。
6.根据权利要求1所述的一种光伏用高导热绝缘PVB中间膜制备方法，其特征在于：增塑剂与PVB树脂粉的添加重量比为20-40：100。
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CN113881250A (zh) * 2021-10-20 2022-01-04 广州集泰化工股份有限公司 一种导热填料及其表面处理方法

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CN107955304A (zh) * 2017-11-30 2018-04-24 浙江德斯泰新材料股份有限公司 一种光伏用pvb树脂及其生产方法和利用该树脂粉生产光伏pvb胶片的方法

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