CN117844150B - 一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料及其制备方法，按质量份包括100份高分子树脂、0‑2份催化剂，及0‑70份有机阻尼基元与30‑50份增塑剂，或30‑70份有机阻尼基元与0‑50份增塑剂。高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛，有机阻尼基元为受阻酚类化合物，催化剂为氧化二丁基锡或醋酸锌，增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯类。利用高分子树脂与有机阻尼基元结构的酯交换，在溶液混合反应或熔体混合过程中提高有机阻尼基元在高分子树脂中的分散性，解决相容性差、有机阻尼基元易发生二次自聚集的问题，满足胶片透明性需要。增塑剂的增塑效果及有机阻尼基元的增塑与氢键作用，协同提升胶片宽频的平均隔音性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂粒料及其制备方法，具体涉及一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料及其制备方法，属于玻璃阻尼隔音胶片技术领域。
背景技术
目前，夹胶玻璃在高层建筑、交通以及日常生活中的应用越来越广泛。
然而，市面上夹胶玻璃隔音性能一般，有的只能在部分高频波段提升隔音性能，受声学质量定律的影响，其在中低频区域的隔音效果并不理想。中低频声波波长较长，衰减更慢、传播距离更远、穿透能力更强，是噪声污染的重要组成部分。增加玻璃厚度不利于安装和运输以及减少能耗。
因此，如何制备一种轻质、透明、宽频隔音玻璃中间膜成为现有技术中亟待解决的难题。
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的大分子链易发生运动和滑移，产生内摩擦，可以将声能转化为内能耗散掉，从而消除噪声实现隔音。PVB作为一种优秀的阻尼材料，因其强粘接性、高透明度和高抗冲击性而应用于多种夹层玻璃中。
现有技术对夹胶玻璃中间膜的隔音改性大多是使用单一或多组分增塑剂使得PVB具有隔音性能，例如专利“CN1708398A具有优异声学性能的聚乙烯醇缩丁醛夹层及其制备方法”中以单一的含有4g/LP、1.2g/>123和8g/L辛基苯酚抗氧剂的增塑剂4G7增塑PVB。
或者是做成双层或三明治结构，工艺需要多层共挤，成本高，例如专利“CN110001162A粘弹性塑料夹层和包含这种夹层的玻璃制品”中粘弹性塑料夹层是由上下两层PVB，中间层PVB加增塑剂构成。
或者将其他隔音薄膜与PVB组合成隔音层压材料，例如专利“CN101031419A减压声透射用玻璃层压体”由内层为PET，外层为声学PVB和/或离聚物组合而成的三层结构，在50-10000Hz的全量程内的损失因子至少约0.15。
或者直接对高分子树脂进行合成改性，调控羟基含量、乙酰基含量或缩醛化程度，繁琐复杂，难以推广。例如专利“CN101797826 B热塑性树脂片以及叠层体”是由加入不同含量不同种类的增塑剂的三层PVB组合而成，调控每层PVB缩醛化程度和酯基含量可以在宽的温度范围内提高耐击穿性能。
或者加入多种无机隔音材料提高PVB隔音性能，例如专利“CN109823007B”在PVB中加入海泡石纤维粉、分子筛微粉、聚酯纤维吸音棉、中空玻璃微珠等，相对于普通夹胶玻璃提高了1倍的隔音量，但由于加入了各种无机粒子，透过率降低。
现有技术对夹胶玻璃隔音性能的提升大多集中高频在吻合效应区，且隔音效果有限。进一步通过混合工艺与夹胶微观结构设计提供PVB夹胶的宽频阻尼隔音效果成为该领域的难题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料，按质量份，包括100份高分子树脂，及0-70份有机阻尼基元与30-50份增塑剂，或30-70份有机阻尼基元与0-50份增塑剂；
所述高分子树脂包括聚乙烯醇缩丁醛；
所述有机阻尼基元包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3，9-双[1，1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中等苯酚类受阻酚的一种或多种。
上述催化剂包括氧化二丁基锡。
上述增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯类中的一种或多种，包括三甘醇二异辛酸酯(3G8)、二缩三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)(3GH)、二庚酸四甘醇酯(4G7)、二缩三乙二醇二(2-辛酸酯)、二缩三乙二醇二己酸酯。
上述的树脂粒料，熔体制备方法，包括以下步骤：
A1、按质量份，将有机阻尼基元、高分子树脂、催化剂、增塑剂加入到混料机中混合均匀，得到预混料；
A2、将预混料加入挤出机，再进行造粒，得到树脂粒料。
上述的树脂粒料，溶液制备方法，包括以下步骤：
B1、按质量份，将溶剂和有机阻尼基元在65-80℃加热混合搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将高分子树脂和催化剂加入到有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌4-8h，搅拌速度为500-800rpm，得到混合溶液；
B3、将增塑剂加入到混合溶液中，得到增塑液；
B4、烘干增塑液后加入挤出机，再进行造粒，得到树脂粒料。
进一步的，上述步骤B1中的溶剂为乙醇。
进一步的，上述步骤B4中的烘干温度为25℃。
进一步的，上述挤出机的挤出温度为150-250℃，转速10-500rpm。
上述树脂粒料用于制备单层树脂片，或作为多层树脂片叠层体中的一层或多层。
上述树脂粒料压成树脂片后夹在玻璃板和透明树脂板之间；所述透明树脂板的材质包括碳酸酯、丙烯酸类树脂、丙烯酸类共聚物树脂和聚酯中的任意一种。
本发明的有益之处在于：
本发明的一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料及其制备方法，通过在催化剂作用下，利用高分子树脂与有机阻尼基元结构中酯基的酯交换反应，在溶液混合反应或熔体混合加工过程中提高有机阻尼基元在高分子树脂中的分散性，解决二者相容性差、有机阻尼基元易发生二次自聚集的问题，同时满足胶片透明性需要。增塑剂的增塑效果以及有机阻尼基元的增塑与氢键作用，协同调控阻尼峰位置与阻尼因子强度，可提升胶片宽频波段的平均隔音性能。
单独添加增塑剂时，调节增塑剂种类和用量可以调控玻璃化转变温度以及室温阻尼峰位置，也可提升树脂的氢键成键几率，阻尼峰值进一步提升。胶片的室温阻尼因子提高时，宽频波段的平均隔音性能得到提升。
本发明的一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料及其制备方法，直接将有机阻尼基元通过酯交换反应与高分子树脂结合提高前者的分散性与相容性，保证大组分添加情况下的树脂透明性。该粒料不仅可以直接构筑单层隔音胶片，还可以在多层隔音胶片中作为其中一层的关键树脂粒料使用，具有很强的实用性和广泛地适用性。
附图说明
图1为基于实施例2(左)和实施例1(右)制备的隔音中间膜的图样：
图2为基于实施例1制备的隔音中间膜的FTIR曲线；
图3为基于实施例1-4、对比例1-2制备的隔音中间膜的DMTA曲线；
图4为基于实施例5-7制备的隔音中间膜的DMTA曲线；
图5为基于实施例5-7制备的隔音夹胶玻璃的声阻抗测试曲线；
图6为基于实施例5-7制备的隔音夹胶玻璃的可见光透过率曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份，
有机阻尼基元：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3g，质量份为30份；
催化剂：氧化二丁基锡，0.2g，质量份为2份；
增塑剂：0g；
溶剂：乙醇，70g，质量份为700份。
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和3g有机阻尼基元在65℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂和0.2g催化剂加入到有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌8h，搅拌速度为500rpm，得到混合溶液；
B3、将混合溶液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为180℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例2
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份；
有机阻尼基元：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3g，质量份为30份；
催化剂：0g；
增塑剂：0g；
溶剂：乙醇，70g，质量份为700份。
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和3g有机阻尼基元在65℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂加入有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌4h，搅拌速度为500rpm，即得混合溶液；
B3、将混合溶液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为180℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例3
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份；
有机阻尼基元：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3g，质量份为30份；
催化剂：氧化二丁基锡，0.2g，质量份为2份；
增塑剂：三甘醇二异辛酸酯，3g，质量份30份；
溶剂：采用乙醇，70g，质量份为700份；
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和3g有机阻尼基元在65℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂和0.2g催化剂加入有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌8h，搅拌速度为500rpm，即得混合溶液；
B3、将3g增塑剂加入混合溶液中，得到增塑液；
B4、将增塑液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
对比例1
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份；
有机阻尼基元：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3g，质量份为30份；
催化剂：0g，质量份为0份；
增塑剂：三甘醇二异辛酸酯，3g，质量份为30份；
溶剂：乙醇，70g，质量份为700份；
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和3g有机阻尼基元在65℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂加入有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌4h，搅拌速度为500rpm，即得混合溶液；
B3、将3g增塑剂加入混合溶液中，得到增塑液；
B4、将增塑液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例4
一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份，
有机阻尼基元：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]，7g，质量份为70份；
催化剂：氧化二丁基锡，0.2g，质量份为2份；
增塑剂：0g；
溶剂：乙醇，70g，质量份为700份。
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和7g有机阻尼基元在80℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂和0.2g催化剂加入到有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌8h，搅拌速度为500rpm，得到混合溶液；
B3、将混合溶液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
对比例2
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，10g，质量份为100份；
有机阻尼基元：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]，7g，质量份为70份；
催化剂：0g；
增塑剂：0g；
溶剂：乙醇，70g，质量份为700份。
溶液制备方法，步骤为：
B1、将70g溶剂和7g有机阻尼基元在80℃加热混合搅拌2h，搅拌速度为500rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将10g高分子树脂加入有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌4h，搅拌速度为500rpm，即得混合溶液；
B3、将混合溶液在25℃环境下烘干后加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例5
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，100g，质量份为100份；
有机阻尼基元：3，9-双[1，1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷，30g，质量份为30份；
催化剂：氧化二丁基锡，2g，质量份为2份；
增塑剂：三甘醇二异辛酸酯，30g，质量份为30份；
熔体制备方法，步骤为：
A1、将30g有机阻尼基元、100g高分子树脂、2g催化剂、30g增塑剂加入到混料机中混合均匀，得到预混料；
A2、将预混料加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速200rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例6
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，100g，质量份为100份；
有机阻尼基元：3，9-双[1，1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷，50g，质量份为50份；
催化剂：0g，质量份为0份；
增塑剂：0g，质量份为0份；
熔体制备方法，步骤为：
A1、将50g有机阻尼基元、100g高分子树脂加入到混料机中混合均匀，得到预混料；
A2、将预混料加入挤出机中，挤出机温度为180℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
实施例7
一种面向透明夹层结构用透明阻尼隔音胶片的树脂粒料，按质量份，包括：
高分子树脂：聚乙烯醇缩丁醛，100g，质量份为100份；
有机阻尼基元：0g，质量份为0份；
催化剂：0g，质量份为0份；
增塑剂：三甘醇二异辛酸酯，30g，质量份为30份；
熔体制备方法，步骤为：
A1、将30g增塑剂、100g高分子树脂加入到混料机中混合均匀，得到预混料；
A2、将预混料加入挤出机中，挤出机温度为150℃，转速500rpm，再进行造粒，得到树脂粒料。
试验：
将实施例1-7和对比例1-2所得的树脂粒料分别放入模具中热压成型，100-170℃预热10min，热压15min，压力15MPa，保压冷却10min，得到透明隔音中间膜后夹在2mm玻璃中热压合片，制得透明隔音夹胶玻璃。
将实施例1所得的树脂粒料热压成隔音中间膜后，用二甲苯抽提未反应的有机阻尼基元，12h，50℃，500rpm，抽提结束以后在60℃鼓风烘箱烘干二甲苯后进行红外光谱测试。
测FTIR使用型号为TENSOR27的傅里叶变换红外光谱仪进行测试。
有机阻尼基元采用溴化钾(KBr)压片法进行测试。
隔音中间膜采用FTIR测试透过率。测试范围400-4000cm-1，分辨率为32cm-1。
将上述所得膜使用美国TA公司动态力学分析仪Q800测试其阻尼性能，测试条件设定频率为1Hz，以扭转模式进行DMTA测试，振荡幅度为0.1％，静态载荷为1N(样品尺寸：长度为30mm、夹持长度为20mm、宽度为10mm、厚度为0.76±0.03mm)。温度在-20℃至120℃之间变化，加热速率为3℃/min。
将上述所得夹胶玻璃通过阻抗管传递函数法阻抗管测试仪对实验样品进行隔声测试，样品测试：直径30mm，厚度4.76±0.05mm；测试范围500-6400Hz。
将上述所得夹胶玻璃使用紫外可见分光光度计(Cary5000分光分度计，Agilent，USA)测试其透过率曲线，测试温度为20℃；测试波长：380-800nm。
如图1所示，为实施例2(左)和实施例1(右)的树脂粒料制得的隔音中间膜的图样。可以看出树脂与有机阻尼基元酯交换后，没有明显有机阻尼基元析出，而实施例2物理共混析出严重，说明酯交换反应明显提升了PVB/有机阻尼基元中间膜的相容性和透明性。
图2显示了基于实施例1的树脂粒料制得的隔音中间膜的红外光谱。有机阻尼基元及有机阻尼基元/PVB酯交换样品分别在2961cm-1，2872cm-1和2949cm-1，2867cm-1处显示出苯环的C-H伸缩振动峰。分别在1142cm-1和1137cm-1处显示出酚的C-O伸缩振动峰。可见通过酯交换反应有机阻尼基元成功接枝在PVB上。
图3显示了基于实施例1-4、对比例1-2的树脂粒料制得的隔音中间膜的DMTA曲线，可见酯交换反应相比于物理共混可以明显提升膜的阻尼因子，进一步加入增塑剂后增塑氢键协同调控，阻尼性能进一步提升的同时Tg进一步降低，在使用温度范围内具有宽温度高阻尼。
图4显示了基于实施例5-7的树脂粒料制得的隔音中间膜的DMTA曲线，可见酯交换反应和增塑剂协同提升膜的室温阻尼因子，比传统只加增塑剂的PVB(实施例7)具有更高的阻尼因子和更宽的阻尼温域。
图5显示了基于实施例5-7的树脂粒料制得的隔音夹胶玻璃的声阻抗测试曲线(隔声模式)，实施例5具有相比于传统只加增塑剂的PVB(实施例7)具有更宽频的隔音效果，最高可提升4dB。
图6显示了基于实施例5-7的树脂粒料制得的隔音夹胶玻璃的可见光透过率曲线，可见光透过率都在70％以上。
通过下表1可知，实施例5-7可见光透过率都在70％以上，加入有机阻尼基元后透过率仍在80％以上，具有高透明特性。通过酯交换将有机阻尼基元接枝到高分子链上，使得有机阻尼基元的相容性变好，分散均匀，透明性高，宽频隔音效果好，室温阻尼性能提升，阻尼温域拓宽，有机阻尼基元接枝到高分子链上后断裂伸长率提高。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种透明阻尼隔音胶片用树脂粒料，其特征在于，按质量份，包括100份高分子树脂、2份催化剂、30-70份有机阻尼基元和30-50份增塑剂；
所述高分子树脂为聚乙烯醇缩丁醛；
所述催化剂为氧化二丁基锡；
所述有机阻尼基元包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、3，9-双[1，1-二甲基-2- [(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基] -2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或多种；
所述增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯类中的一种或多种；
所述的树脂粒料由熔体制备方法制得，包括以下步骤：
A1、按质量份，将有机阻尼基元、高分子树脂、催化剂、增塑剂加入到混料机中混合均匀，得到预混料；
A2、将预混料加入挤出机，再进行造粒，得到树脂粒料；
或所述的树脂粒料由溶液制备方法制得，包括以下步骤：
B1、按质量份，将溶剂和有机阻尼基元在65-80℃加热混合搅拌1-2h，搅拌速度为500-800rpm，至有机阻尼基元完全溶解，得到有机阻尼基元溶液；
B2、将高分子树脂和催化剂加入到有机阻尼基元溶液中，在80℃加热混合搅拌4-8h，搅拌速度为500-800rpm，得到混合溶液；
B3、将增塑剂加入到混合溶液中，得到增塑液；
B4、烘干增塑液后加入挤出机，再进行造粒，得到树脂粒料。
2.根据权利要求1所述的树脂粒料，其特征在于，所述步骤B1中的溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的树脂粒料，其特征在于，所述步骤B4中的烘干温度为25℃。
4.根据权利要求1所述的树脂粒料，其特征在于，所述挤出机的挤出温度为150-250℃，转速10-500 rpm。
5.根据权利要求1所述的树脂粒料，其特征在于，所述树脂粒料用于制备单层树脂片，或作为多层树脂片叠层体中的一层或多层。
6.根据权利要求1所述的树脂粒料，其特征在于，所述树脂粒料用于压成树脂片后夹在玻璃板和透明树脂板之间；所述透明树脂板的材质包括丙烯酸类树脂、和聚酯中的任意一种。
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