CN108671589A - 一种新型环保油水分离用复合消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型环保油水分离用复合消泡剂,由下述重量份的原料制得:聚二甲基硅氧烷50‐60,醇油酸酯30‐35,丙基聚氧乙基甘油醚25‐30,石墨烯2‐5,纳米二氧化硅10‐15,蒙脱土5‐10,硬脂酸5‐10,液体石蜡3‐5,纤维素纳米纤维2‐6。本发明将聚二甲基硅氧烷、醇油酸酯及疏水性料在一定条件下复配得到复合消泡剂,不仅稳定性好、消泡能力高,而且扩散性、抗菌性、消泡及抑泡能力强、耐酸碱等,适用于石油分离过程中油水分离用消泡剂,便于运输、保存;无毒、无副作用,使用安全方便。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域,尤其涉及一种新型环保油水分离用复合消泡剂及其制备方法。
背景技术
据不完全统计,1995年国内油田化学品用量为102.9万吨,而到2009年,全行业使用量已达到147万吨。15年间,油田化学品的使用量增加了42%以上,市场规模增长超过180%。其中,钻井用化学品用量最大,占油田化学品总用量的45%-50%;采油用化学品技术含量高,占总消量的30%以上。中国新发现油田储量有限,老油田挖潜任务艰巨,特别是针对我国油田特点,加强油田勘探开发,提高油田采收率,加强环境保护,需要更多的新型、高效、降低污染的油田化学品。
消泡剂是现代工业生产中常用的一种化学原料,可以用于石油开采的油水分离过程中降低产生的泡沫,其主要作用是消除生产过程中因表面活性物质、搅拌或者其他因素所产生的泡沫。消泡剂的种类繁多,主要有油脂类消泡剂、有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂等几大类。其中油脂类消泡剂价格低廉,但消泡性能相对较低;有机硅类消泡剂虽然消泡效率高,但是其抑泡效果却差强人意;聚醚类消泡剂具有抑泡时间长、效果好、消泡速度快、热稳定性好等特点,但成本较高。因此需结合多种消泡剂优势,研发出复合消泡剂用于石油开采的油水分离过程迫在眉睫。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种新型环保油水分离用复合消泡剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种新型环保油水分离用复合消泡剂,由下述重量份的原料制得:
聚二甲基硅氧烷50‐60,醇油酸酯30‐35,丙基聚氧乙基甘油醚25‐30,石墨烯2‐5,纳米二氧化硅10‐15,蒙脱土5‐10,硬脂酸5‐10,液体石蜡3‐5,纤维素纳米纤维2‐6。
一种新型环保油水分离用复合消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将将石墨烯与纳米二氧化硅混合搅拌均匀,再加入蒙脱土搅拌均匀,在高速搅拌机中充分搅拌,超声进一步分散均匀,用浓度为5‐10%的盐酸溶液浸泡2‐5小时,沥干挤压成片,再用转筒干燥器在一定温度下活化一段时间后,粉碎成100‐150目后得活化粉末备用;
(2)将步骤(1)中活化粉末、硬脂酸、液体石蜡及纤维素纳米纤维置于反应釜中高速搅拌混合均匀后,然后加入氯化钙水溶液絮凝,将絮凝物干燥后,在一定转速下一次球磨一段时间,过150-200目筛后,所得粉末与丙基聚氧乙基甘油醚混合均匀后,在一定转速下二次球磨一段时间,取出烘干后,得疏水性料备用;
(3)将聚二甲基硅氧烷置于反应釜中,通过电磁加热将反应釜中温度升至一定温度,反应釜一次搅拌一段时间,加入醇油酸酯,二次搅拌混合,再加入步骤(2)中疏水性料,升温至180‐190℃,搅拌速度保持在110‐120r/min,搅拌1‐1.5h后即可得到所需油水分离用复合消泡剂。
所述步骤(1)中高速搅拌机的搅拌速度为550‐750r/min,搅拌时间为35‐45min;超声分散的频率为35‐55KHz,分散时间为20‐25min;转筒干燥器温度为145‐165℃,活化时间为15‐25min。
所述步骤(2)中一次球磨转速为250‐450r/min,球磨时间为1‐1.5h;二次球磨转速为500‐650r/min,球磨时间为2‐3h。
所述步骤(3)中反应釜中电磁加热温度控制在125‐140℃,搅拌速度保持在65‐75r/min,一次搅拌时间为10‐15min,二次搅拌10‐20min。
优选地,步骤(1)中高速搅拌机的搅拌速度为580r/min,搅拌时间为39min;超声分散的频率为40KHz,分散时间为23min;转筒干燥器温度为152℃,活化时间为18min。
优选地,步骤(2)中一次球磨转速为280r/min,球磨时间为1.3h;二次球磨转速为580r/min,球磨时间为2.5h。
优选地,步骤(3)中反应釜中电磁加热温度控制在132℃,搅拌速度保持在69r/min,一次搅拌时间为13min,二次搅拌时间为18min。
本发明的优点是:
本发明将聚二甲基硅氧烷、醇油酸酯及疏水性料在一定条件下复配得到复合消泡剂,其中借助搅拌与超声结合分散均匀方式促使石墨烯、纳米二氧化硅及蒙脱土分散均匀,起到加强消泡剂的分散、吸附及增稠防沉作用,同时石墨烯具备抗菌作用;纤维素纳米纤维的加入,促使其具备较好的韧性和抗裂抗折作用;本发明的复合消泡剂不仅稳定性好、消泡能力高,而且扩散性、抗菌性、消泡及抑泡能力强、耐酸碱等,适用于石油分离过程中油水分离用消泡剂,便于运输、保存;无毒、无副作用,使用安全方便,是一种新型环保消泡剂。
具体实施方式
实施例1
一种新型环保油水分离用复合消泡剂,由下述重量份的原料制得:
聚二甲基硅氧烷58,醇油酸酯31,丙基聚氧乙基甘油醚26,石墨烯3,纳米二氧化硅12,蒙脱土7,硬脂酸6,液体石蜡4,纤维素纳米纤维3。
一种油水分离用复合消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将将石墨烯与纳米二氧化硅混合搅拌均匀,再加入蒙脱土搅拌均匀,在高速搅拌机中充分搅拌,其中高速搅拌机的搅拌速度为580r/min,搅拌时间为39min,超声进一步分散均匀,其中超声分散的频率为40KHz,分散时间为23min,用浓度为5‐10%的盐酸溶液浸泡2‐5小时,沥干挤压成片,再用转筒干燥器在一定温度下活化一段时间后,其中转筒干燥器温度为152℃,活化时间为18min粉碎成100‐150目后得活化粉末备用;
(2)将步骤(1)中活化粉末、硬脂酸、液体石蜡及纤维素纳米纤维置于反应釜中高速搅拌混合均匀后,然后加入氯化钙水溶液絮凝,将絮凝物干燥后,在一定转速下一次球磨一段时间,其中一次球磨转速为280r/min,球磨时间为1.3h,过150-200目筛后,所得粉末与丙基聚氧乙基甘油醚混合均匀后,在一定转速下二次球磨一段时间,其中二次球磨转速为580r/min,球磨时间为2.5h,取出烘干后,得疏水性料备用;
(3)将聚二甲基硅氧烷置于反应釜中,通过电磁加热将反应釜中温度升至一定温度,反应釜一次搅拌一段时间,其中反应釜中电磁加热温度控制在132℃,搅拌速度保持在69r/min,一次搅拌时间为13min,加入醇油酸酯,二次搅拌混合,其中二次搅拌时间为18min,再加入步骤(2)中疏水性料,升温至180‐190℃,搅拌速度保持在110‐120r/min,搅拌1‐1.5h后即可得到所需油水分离用复合消泡剂。
上述制得的的油水分离用复合消泡剂的性能测定:取发泡液100ml于标有刻度的250ml的量筒内,在垂直振荡器中以300次/min的频率振荡5min,接着加入0.2ml上述制得的的油水分离用复合消泡剂后,测得其瞬间消泡速率为27.23ml/s,消泡时间59s,抑泡时间92s。
实施例2
一种新型环保油水分离用复合消泡剂,由下述重量份的原料制得:
聚二甲基硅氧烷52,醇油酸酯34,丙基聚氧乙基甘油醚29,石墨烯4,纳米二氧化硅14,蒙脱土8,硬脂酸8,液体石蜡5,纤维素纳米纤维6。
一种油水分离用复合消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将将石墨烯与纳米二氧化硅混合搅拌均匀,再加入蒙脱土搅拌均匀,在高速搅拌机中充分搅拌,其中高速搅拌机的搅拌速度为580r/min,搅拌时间为39min,超声进一步分散均匀,其中超声分散的频率为40KHz,分散时间为23min,用浓度为5‐10%的盐酸溶液浸泡2‐5小时,沥干挤压成片,再用转筒干燥器在一定温度下活化一段时间后,其中转筒干燥器温度为152℃,活化时间为18min粉碎成100‐150目后得活化粉末备用;
(2)将步骤(1)中活化粉末、硬脂酸、液体石蜡及纤维素纳米纤维置于反应釜中高速搅拌混合均匀后,然后加入氯化钙水溶液絮凝,将絮凝物干燥后,在一定转速下一次球磨一段时间,其中一次球磨转速为280r/min,球磨时间为1.3h,过150-200目筛后,所得粉末与丙基聚氧乙基甘油醚混合均匀后,在一定转速下二次球磨一段时间,其中二次球磨转速为580r/min,球磨时间为2.5h,取出烘干后,得疏水性料备用;
(3)将聚二甲基硅氧烷置于反应釜中,通过电磁加热将反应釜中温度升至一定温度,反应釜一次搅拌一段时间,其中反应釜中电磁加热温度控制在132℃,搅拌速度保持在69r/min,一次搅拌时间为13min,加入醇油酸酯,二次搅拌混合,其中二次搅拌时间为18min,再加入步骤(2)中疏水性料,升温至180‐190℃,搅拌速度保持在110‐120r/min,搅拌1‐1.5h后即可得到所需油水分离用复合消泡剂。
上述制得的的油水分离用复合消泡剂的性能测定:取发泡液100ml于标有刻度的250ml的量筒内,在垂直振荡器中以300次/min的频率振荡5min,接着加入0.2ml上述制得的的油水分离用复合消泡剂后,测得其瞬间消泡速率为28.23ml/s,消泡时间53s,抑泡时间98s。
Claims (5)
1.一种新型环保油水分离用复合消泡剂,其特征在于,其是由下述重量份的原料制得:
聚二甲基硅氧烷50-60,醇油酸酯30-35,丙基聚氧乙基甘油醚25-30,石墨烯2-5,纳米二氧化硅10-15,蒙脱土5-10,硬脂酸5-10,液体石蜡3-5,纤维素纳米纤维2-6。
2.根据权利要求1所述的一种新型环保油水分离用复合消泡剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯与纳米二氧化硅混合搅拌均匀,再加入蒙脱土搅拌均匀,在高速搅拌机中充分搅拌,超声进一步分散均匀,用浓度为5-10%的盐酸溶液浸泡2-5小时,沥干挤压成片,再用转筒干燥器在一定温度下活化一段时间后,粉碎成100-150目后得活化粉末备用;
(2)将步骤(1)中活化粉末、硬脂酸、液体石蜡及纤维素纳米纤维置于反应釜中高速搅拌混合均匀后,然后加入氯化钙水溶液絮凝,将絮凝物干燥后,在一定转速下一次球磨一段时间,过150-200目筛后,所得粉末与丙基聚氧乙基甘油醚混合均匀后,在一定转速下二次球磨一段时间,取出烘干后,得疏水性料备用;
(3)将聚二甲基硅氧烷置于反应釜中,通过电磁加热将反应釜中温度升至一定温度,反应釜一次搅拌一段时间,加入醇油酸酯,二次搅拌混合,再加入步骤(2)中疏水性料,升温至180-190℃,搅拌速度保持在110-120r/min,搅拌1-1.5h后即可得到所需油水分离用复合消泡剂。
3.根据权利要求2所述的一种新型环保油水分离用复合消泡剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中高速搅拌机的搅拌速度为550-750r/min,搅拌时间为35-45min;超声分散的频率为35-55KHz,分散时间为20-25min;转筒干燥器温度为145-165℃,活化时间为15-25min。
4.根据权利要求2所述的一种新型环保油水分离用复合消泡剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中一次球磨转速为250-450r/min,球磨时间为1-1.5h;二次球磨转速为500-650r/min,球磨时间为2-3h。
5.根据权利要求2所述的一种新型环保油水分离用复合消泡剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中反应釜中电磁加热温度控制在125-140℃,搅拌速度保持在65-75r/min,一次搅拌时间为10-15min,二次搅拌时间为10-20min。
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