CN108359040A - 一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法，涉及复合材料领域。超交联多孔聚合物复合材料的制备方法是：将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合后加入长链烷基硅烷偶联剂的水解产物反应，离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子后分散于苯乙烯中，随后加入交联剂混合加热，滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应得SiO2/PS材料，将SiO2/PS材料粉碎后用1，2‑二氯乙烷溶胀处理，随后与二甲氧基甲烷、无水氯化铁混合在氮气环境下反应后过滤、甲醇索氏提取、干燥。该制备方法能制备得到比表面积大的吸附材料。此外本发明还提供了一种超交联多孔聚合物复合材料。

Description

一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域，且特别涉及一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对材料结构性能要求的提高，研究人员加大了对多孔材料的研究，在制备多孔材料的方法中，高内相乳液模板法由于可通过改变乳液模板中的种类、大小来实现对多孔材料结构的预先控制而受到了国内外研究人员的重视，但是，目前以高内相乳液模板法制备的Pickering多孔材料普遍存在表面积低的缺陷，一般在10m2/g左右，这限制了高内相乳液模板法制备得到的多孔材料的应用范围和吸附性能。
因此，需要获得一种具有较高比表面积的Pickering高内相乳液多孔材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超交联多孔聚合物复合材料，其具有大的比表面积。
本发明的另一目的在于提供一种超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其能够制备得到具有大比表面积的复合材料。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将长链烷基硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；
将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，加热保温反应得到SiO2/PS材料；
将SiO2/PS材料粉碎后置于1，2-二氯乙烷中溶胀处理，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁混合在氮气气氛下反应后过滤、用甲醇索氏提取、干燥。
进一步地，在本发明较佳实施例中，长链烷基硅烷偶联剂选自于正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，乙醇、正硅酸乙酯、氨水和长链烷基硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5。
进一步地，在本发明较佳实施例中，水解处理是将长链烷基硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。
进一步地，在本发明较佳实施例中，溶胀处理的时间为18-24h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，改性SiO2粒子、苯乙烯、交联剂的质量比为1-5：20：6-10。
进一步地，在本发明较佳实施例中，SiO2/PS材料、二甲氧基甲烷和氯化铁的摩尔比为1：1-3：2-4。
本发明还提供了一种超交联多孔聚合物复合材料，其是由上述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法制备得到。
本发明实施例的超交联多孔聚合物复合材料、其制备方法及应用的有益效果是：本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法是：将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将长链烷基硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，加热保温反应得到SiO2/PS材料；将SiO2/PS材料粉碎后用1，2-二氯乙烷溶胀处理，随后与二甲氧基甲烷、无水氯化铁混合在氮气环境下反应后过滤、甲醇索氏提取、干燥。该制备方法能够制备得到具有大比表面积的复合材料。此外本发明还涉及上述制备方法制备得到的超交联多孔聚合物复合材料，其具有比表面积较大的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例制备的超交联多孔聚合物复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例制备的超交联多孔聚合物复合材料的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的SiO2/PS材料的等温吸脱附曲线；
图4为本发明实施例2制备的SiO2/PS材料的等温吸脱附曲线；
图5为本发明实施例3制备的SiO2/PS材料的等温吸脱附曲线；
图6为本发明实施例4制备的SiO2/PS材料的等温吸脱附曲线；
图7为本发明对比例制备的SMO-PS多孔材料的等温吸脱附曲线；
图8为本发明实施例1制备的超交联多孔聚合物复合材料的等温吸脱附曲线；
图9为本发明实施例2制备的超交联多孔聚合物复合材料的等温吸脱附曲线；
图10为本发明实施例3制备的超交联多孔聚合物复合材料的等温吸脱附曲线；
图11为本发明实施例4制备的超交联多孔聚合物复合材料的等温吸脱附曲线；
图12为本发明对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料的等温吸脱附曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将长链烷基硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；优选的，混合搅拌的时间为10-14h；优选的，长链烷基硅烷偶联剂是具有至少八个碳原子烷基组成的长链的硅烷偶联剂；优选的，长链烷基硅烷偶联剂选自于正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种；优选的，乙醇、正硅酸乙酯、氨水和长链烷基硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5g；水解处理是将长链烷基硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h；优选的，乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％；优选的，搅拌反应的时间为5-7h。
将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应得到SiO2/PS材料；优选的，将改性SiO2粒子使用超声波处理分散于苯乙烯中；优选的，改性SiO2粒子、苯乙烯、交联剂的质量比为1-5：20：6-10；优选的，交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯；优选的，改性SiO2粒子、过硫酸钾和硫酸钾的质量比为1-5：1.25-1.5：0.5-1；优选的，高内相乳液中水的质量分数为80-90％；优选的，保温反应时是36-54h，温度是55-65℃。
将SiO2/PS材料粉碎后置于1，2-二氯乙烷中溶胀处理，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁混合在氮气气氛下反应后过滤、用甲醇索氏提取、干燥；优选的，溶胀处理的时间为18-26h；优选的，SiO2/PS材料、二甲氧基甲烷和氯化铁的摩尔比为1：1-3：2-4；优选的，氮气气氛下反应的时间是18-26h。
本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法首先将乙醇、正硅酸乙酯、氨水与水解后的长链烷基硅烷偶联剂(具有至少八个碳原子烷基组成的长链的硅烷偶联剂)混合搅拌进行改性反应，制备得到改性SiO2粒子，随后将改性SiO2粒子分散于苯乙烯单体中后加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯及含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液得到高内相乳液，并保温进行交联反应得到SiO2/PS材料，最后将SiO2/PS材料溶胀处理后进行进一步的超交联反应，得到具有大量微孔结构的超交联多孔聚合物复合材料。
一种超交联多孔聚合物复合材料，其是由上述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法制备得到，该超交联多孔聚合物复合材料的比表面积大。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种超交联多孔聚合物复合材料，其制备方法如下：
S11、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S12、制备SiO2/PS材料：将0.2g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50mL塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h得到SiO2/PS材料。
S13、制备超交联多孔聚合物复合材料：将SiO2/PS材料粉碎后放置于1，2-二氯乙烷中溶胀20h，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁在氮气气氛下按1：2：2的摩尔比混合反应24h，过滤后用甲醇进行索氏提取、干燥。
实施例2
本实施例提供了一种超交联多孔聚合物复合材料，其制备方法如下：
S21、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的正辛基三乙氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S22、制备SiO2/PS材料：将0.3g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50mL塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h得到SiO2/PS材料。
S23、制备超交联多孔聚合物复合材料：将SiO2/PS材料粉碎后放置于1，2-二氯乙烷中溶胀24h，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁在氮气气氛下按1：2：2的摩尔比混合反应24h，过滤后用甲醇进行索氏提取、干燥。
实施例3
本实施例提供了一种超交联多孔聚合物复合材料，其制备方法如下：
S31、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的正辛基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S32、制备SiO2/PS材料：将0.6g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50mL塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h得到SiO2/PS材料。
S33、制备超交联多孔聚合物复合材料：将SiO2/PS材料粉碎后放置于1，2-二氯乙烷中溶胀24h，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁在氮气气氛下按1：2：2的摩尔比混合反应24h，过滤后用甲醇进行索氏提取、干燥。
实施例4
本实施例提供了一种超交联多孔聚合物复合材料，其制备方法如下：
S41、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的正十二烷基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S42、制备SiO2/PS材料：将1g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50mL塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h得到SiO2/PS材料。
S43、制备超交联多孔聚合物复合材料：将SiO2/PS材料粉碎后放置于1，2-二氯乙烷中溶胀22h，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁在氮气气氛下按1：2：2的摩尔比混合反应24h，过滤后用甲醇进行索氏提取、干燥。
对比例
本对比例提供了一种SMO-PS多孔复合材料，其制备方法如下：
在装有机械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250mL四口瓶中，依次加入0.2g乳化剂Span-80、4g苯乙烯单体及1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，20min滴完；滴加结束继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50mL塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为SMO-PS多孔材料。
制备超交联多孔聚合物复合材料：将SMO-PS多孔材料粉碎后与二甲氧基甲烷、氯化铁在氮气气氛下按1：2：2的摩尔比混合反应24h，过滤后用甲醇进行索氏提取、干燥得到超交联多孔聚合物复合材料。
对本发明实施例和对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料进行检测。
其中，对本发明实施例制备得到的超交联多孔聚合物复合材料进行SEM检测，如图1和图2所示。
对本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4提供的SiO2/PS材料及对比例提供的SMO-PS多孔材料分别进行等温吸脱检测，结果如图3、图4、图5、图6、图7所示(5％SiO2、7.5％SiO2、15％SiO2、25％SiO2分别对应实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的SiO2/PS材料，5％SMO对应对比例提供的SMO-PS多孔材料)，本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4提供的超交联多孔聚合物复合材料及对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料分别进行等温吸脱检测，结果如图8、图9、图10、图11、图12所示(5％SiO2、7.5％SiO2、15％SiO2、25％SiO2分别对应实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的超交联多孔聚合物复合材料，5％SMO对应对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料)，可见本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料相比对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料在超交联改性处理后吸附能力提升的幅度更大，且本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料的吸附能力大大高于对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料。
对本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4提供的超交联多孔聚合物复合材料及对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料分别进行比表面积检测，结果如下表1所示(5％SiO2、7.5％SiO2、15％SiO2、25％SiO2分别对应实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的超交联多孔聚合物复合材料，5％SMO对应对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料)。
表1超交联反应前后比表面积对照表
可见，本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料通过超交联处理比表面积提高了14-28倍，而对比例提供的超交联多孔聚合物复合材料通过超交联处理比表面积仅提高了8倍。
综上所述，本发明实施例提供的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法能够制备得到具有大比表面积的复合材料。上述制备方法制备得到的超交联多孔聚合物复合材料具有比表面积大的优点。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将长链烷基硅烷偶联剂水解处理后加入到所述混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；
将所述改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，加热保温反应得到SiO2/PS材料；
将所述SiO2/PS材料粉碎后置于1，2-二氯乙烷中溶胀处理，随后与二甲氧基甲烷、氯化铁混合在氮气气氛下反应后过滤、用甲醇索氏提取、干燥。
2.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述长链烷基硅烷偶联剂选自于正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇、所述正硅酸乙酯、所述氨水和所述长链烷基硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5。
4.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述水解处理是将长链烷基硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h。
5.根据权利要求4所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。
7.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶胀处理的时间为18-24h。
8.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性SiO2粒子、所述苯乙烯、所述交联剂的质量比为1-5：20：6-10。
9.根据权利要求1所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2/PS材料、所述二甲氧基甲烷和所述氯化铁的摩尔比为1：1-3：2-4。
10.一种超交联多孔聚合物复合材料，其特征在于，其是由权利要求1-9中任一项所述的超交联多孔聚合物复合材料的制备方法制备得到。
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