CN108485595A - 一种长效防霉硅酮密封胶 - Google Patents

一种长效防霉硅酮密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长效防霉硅酮密封胶，属于建筑材料技术领域。本发明按重量份数计，依次取50～60份107硅橡胶，10～20份改性硅藻土，8～10份竹醋液，8～10份硅油，8～10份交联剂，3～5份催化剂，5～8份偶联剂，10～20份预处理海泡石，将107硅橡胶，预处理炭硅藻土和竹醋液置于真空捏合机，于温度为120～130℃条件下，加热真空脱水混合120～160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120～130℃条件下，加热真空脱水混合120～160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。本发明提供的长效防霉硅酮密封胶具有良好的力学性能和防霉性能。

Description

一种长效防霉硅酮密封胶
技术领域
本发明公开了一种长效防霉硅酮密封胶，属于建筑材料技术领域。
背景技术
硅酮胶是有机硅部分产品。主要分为脱醋酸型，脱醇型，脱氨型，脱丙型。玻璃胶是硅酮胶俗称名称，因为用户购买硅酮密封胶主要使用于玻璃方面的粘接和密封，所以就叫做玻璃胶。化学成分有聚二甲基硅氧烷，二氧化硅的聚合物都可以称硅酮。硅酮玻璃胶具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭气和适应冷热变化大的特点，加之其较广泛的适用性，能实现大多数建材产品之间的粘合，因此应用价值非常大，但硅酮密封胶也存在一定的缺点，即胶料完全固化后长期处于高湿热中，表面容易滋生霉菌。导致表面产生黑色斑点，影响外观和脚料本身的密封性能。因此普通的硅酮密封胶在厨房、卫生间的使用也就受到了相应的限制，防霉型硅酮密封胶的开发也成了市场需求的必然。
目前，常用的建筑密封胶主要有三类：硅酮密封胶、聚氨酯密封胶和聚硫密封胶，具体到家庭装修领域时，又以硅酮密封胶为主，占据了近似垄断的地位。家庭装修中的密封胶主要用于厕卫间、厨房等场合，这些场合长期处于湿热环境，密封胶很容易受到微生物的侵害，导致发霉、变色，失去防水密封功能； 霉菌还会传染各种疾病，威胁人类的健康。这种情况下，防霉型密封胶无疑是更好的选择。
虽然市面上有不少商家都在推广防霉型硅酮密封胶，这些密封胶产品也都满足标准 GB/T1741—2007《漆膜耐霉菌性测定法》中1级甚至0级，最高防霉等级要求。
因此，如何改善传统硅酮胶还存在力学性能和防霉效果不佳的缺点，以获取更高综合性能的提高，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统硅酮密封胶力学性能和防霉性能不佳的问题，提供了一种长效防霉硅酮密封胶。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：50～60份107硅橡胶，10～20份改性硅藻土，8～10份竹醋液，8～10份硅油，8～10份交联剂，3～5份催化剂，5～8份偶联剂，10～20份预处理海泡石；
所述长效防霉硅酮密封胶的制备步骤为：
（1）按原料组成称量各原料；
（2）将107硅橡胶，改性硅藻土和竹醋液混合，加热真空脱水，随后加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，真空脱水，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。
所述改性硅藻土的制备过程为：将硅藻土与桃胶液按质量比1：50～1：100超声分散，得过滤，得滤渣，将滤渣充氮炭化，降温，得炭化料；按质量份数计，将8～10份炭化料，20～30份氟化钠溶液，5～6份纳米铁粉，5～6份氧化硼，5～6份碳酸钠和5～6份碳酸钙搅拌混合，减压蒸馏，得预处理炭化料，将预处理炭化料充氮高温反应，降温，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：20～1：30搅拌混合，干燥，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：20～1：30搅拌混合，过滤，即得改性硅藻土。
所述硅油为氨基硅油，环氧改性硅油，羧基改性硅油，醇基改性硅油，酚基改性硅油或巯基改性硅油中的任意一种。
所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或异辛酸锡中的任意一种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
所述预处理海泡石的制备过程为：将海泡石与盐酸按质量比1：20～1：30搅拌混合，过滤，得滤饼，随后将滤饼焙烧，降温，即得预处理海泡石。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案，首先，硅藻土与桃胶液混合后炭化，在硅藻土多孔的结构中覆盖炭质层，再经高温以及氟化钠、纳米铁粉的催化作用下，硅藻土中二氧化硅和覆盖炭质层中的炭发生反应，生成碳化硅，形成质地坚硬得碳化硅骨架，从而提升硅藻泥的硬度和强度，且通过添加氧化硼，碳酸钠和碳酸钙，一方面，在加热过程中发泡，孔隙得到进一步的丰富，另一方面，以碳化硅为支撑骨架，在高温条件下，未反应的二氧化硅熔融，包覆于碳化硅骨架表面，进一步提升硅藻泥的硬度和强度，从而提升体系的力学性能，其次，一次处理硅藻土浸泡于碳酸氢钙溶液，经减压浓缩和干燥，使得碳酸氢钙沉积在一次处理硅藻土，再经海藻酸钠液浸泡，沉积在一次处理硅藻土中的钙离子可促使海藻酸钠交联，在一次处理硅藻土形成海藻酸钠膜，在脱水过程中，碳酸氢钙遇热分解，生成二氧化碳，生成的二氧化碳使海藻酸钠膜膨胀，一方面，增强体系的气阻，避免外界水分进入体系中，从而有效防止霉菌滋生，另一方面，膨胀应力作用使得体系膨胀，增强体系的致密度，从而提升了体系的力学性能。
具体实施方式
将桃胶与水按质量比1：50～1：60加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度30～40℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～40min，即得桃胶液；将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：60加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置溶胀3～4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度30～40℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～40min，即得桃胶液；将硅藻土与桃胶液按质量比1：50～1：100加入2号烧瓶中，并将2号烧杯移至超声分散仪，于频率为50～60kHz条件下，超声分散30～40min，得分散液；将所得分散液过滤，得滤渣；将所得滤渣置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为480～550℃条件下，于氮气保护条件下，保温炭化2～3h，随炉降至室温，得炭化料；按质量份数计，将8～10份炭化料，20～30份质量分数为8～10%的氟化钠溶液，5～6份纳米铁粉，5～6份氧化硼，5～6份碳酸钠和5～6份碳酸钙加入3号烧杯，于转速为400～500r/min条件下，搅拌混合30～40min，得混合液，再将混合液置于旋转蒸发仪，于温度为60～70℃，压力为600～800kPa，转速为70～80r/min条件下，减压蒸馏40～50min，得预处理炭化料；将所得预处理炭化料置于管式炉，并以60～90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为1400～1600℃条件下，于氮气保护条件下，高温反应1～2h，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：20～1：30置于4号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水量为10～20%，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：20～1：30置于5号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，再将混合浆料过滤，即得改性硅藻土；将海泡石与质量分数为10～20%的盐酸按质量比1：20～1：30置于6号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆体，接着将混合浆体过滤，得滤饼，随后将滤饼置于马弗炉中，于温度为400～650℃条件下，焙烧1～2h后，随炉降至室温，即得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50～60份107硅橡胶，10～20份改性硅藻土，8～10份竹醋液，8～10份硅油，8～10份交联剂，3～5份催化剂，5～8份偶联剂，10～20份预处理海泡石，将107硅橡胶，改性硅藻土和竹醋液置于真空捏合机，于温度为120～130℃条件下，加热真空脱水混合120～160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120～130℃条件下，加热真空脱水混合120～160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。所述硅油为氨基硅油，环氧改性硅油，羧基改性硅油，醇基改性硅油，酚基改性硅油或巯基改性硅油中的任意一种。所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或异辛酸锡中的任意一种。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
实例1
将桃胶与水按质量比1：50加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度40℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解35min，即得桃胶液；将海藻酸钠与水按质量比1：60加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度35℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解30～40min，即得桃胶液；将硅藻土与桃胶液按质量比1：60加入2号烧瓶中，并将2号烧杯移至超声分散仪，于频率为55kHz条件下，超声分散40min，得分散液；将所得分散液过滤，得滤渣；将所得滤渣置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为500℃条件下，于氮气保护条件下，保温炭化3h，随炉降至室温，得炭化料；按质量份数计，将10份炭化料，30份质量分数为10%的氟化钠溶液，6份纳米铁粉，6份氧化硼，6份碳酸钠和6份碳酸钙加入3号烧杯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合液，再将混合液置于旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压蒸馏50min，得预处理炭化料；将所得预处理炭化料置于管式炉，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为1500℃条件下，于氮气保护条件下，高温反应2h，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：30置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水量为20%，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：30置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，再将混合浆料过滤，即得改性硅藻土；将海泡石与质量分数为20%的盐酸按质量比1：30置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆体，接着将混合浆体过滤，得滤饼，随后将滤饼置于马弗炉中，于温度为650℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，即得预处理海泡石；按重量份数计，依次取60份107硅橡胶，20份改性硅藻土，10份竹醋液，8份硅油，10份交联剂，5份催化剂，8份偶联剂，20份预处理海泡石，将107硅橡胶，改性硅藻土和竹醋液置于真空捏合机，于温度为130℃条件下，加热真空脱水混合160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120℃条件下，加热真空脱水混合160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。所述硅油为氨基硅油。所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例2
将桃胶与水按质量比1：50加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度40℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解35min，即得桃胶液；将海藻酸钠与水按质量比1：60加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度35℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解30～40min，即得桃胶液；将硅藻土与桃胶液按质量比1：60加入2号烧瓶中，并将2号烧杯移至超声分散仪，于频率为55kHz条件下，超声分散40min，得分散液；将所得分散液过滤，得滤渣；将所得滤渣置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为500℃条件下，于氮气保护条件下，保温炭化3h，随炉降至室温，得炭化料；按质量份数计，将10份炭化料，30份质量分数为10%的氟化钠溶液，6份纳米铁粉，6份氧化硼，6份碳酸钠和6份碳酸钙加入3号烧杯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合液，再将混合液置于旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压蒸馏50min，得预处理炭化料；将所得预处理炭化料置于管式炉，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为1500℃条件下，于氮气保护条件下，高温反应2h，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：30置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水量为20%，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：30置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，再将混合浆料过滤，即得改性硅藻土；按重量份数计，依次取60份107硅橡胶，20份改性硅藻土，10份竹醋液，8份硅油，10份交联剂，5份催化剂，8份偶联剂，20份海泡石，将107硅橡胶，改性硅藻土和竹醋液置于真空捏合机，于温度为130℃条件下，加热真空脱水混合160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120℃条件下，加热真空脱水混合160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。所述硅油为氨基硅油。所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例3
将硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：30置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水量为20%，得预处理硅藻土，将预处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：30置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，再将混合浆料过滤，即得改性硅藻土；将海泡石与质量分数为20%的盐酸按质量比1：30置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆体，接着将混合浆体过滤，得滤饼，随后将滤饼置于马弗炉中，于温度为650℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，即得预处理海泡石；按重量份数计，依次取60份107硅橡胶，20份改性硅藻土，10份竹醋液，8份硅油，10份交联剂，5份催化剂，8份偶联剂，20份预处理海泡石，将107硅橡胶，改性硅藻土和竹醋液置于真空捏合机，于温度为130℃条件下，加热真空脱水混合160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120℃条件下，加热真空脱水混合160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。所述硅油为氨基硅油。所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例4
将桃胶与水按质量比1：50加入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将1号烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度40℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解35min，即得桃胶液；将海藻酸钠与水按质量比1：60加入单口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置溶胀4h，再将单口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度35℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌溶解30～40min，即得桃胶液；将硅藻土与桃胶液按质量比1：60加入2号烧瓶中，并将2号烧杯移至超声分散仪，于频率为55kHz条件下，超声分散40min，得分散液；将所得分散液过滤，得滤渣；将所得滤渣置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为500℃条件下，于氮气保护条件下，保温炭化3h，随炉降至室温，得炭化料；按质量份数计，将10份炭化料，30份质量分数为10%的氟化钠溶液，6份纳米铁粉，6份氧化硼，6份碳酸钠和6份碳酸钙加入3号烧杯，于转速为500r/min条件下，搅拌混合40min，得混合液，再将混合液置于旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为800kPa，转速为80r/min条件下，减压蒸馏50min，得预处理炭化料；将所得预处理炭化料置于管式炉，并以90mL/min速率向炉内通入氮气，于温度为1500℃条件下，于氮气保护条件下，高温反应2h，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：30置于4号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于真空冷冻干燥箱中，干燥至含水量为20%，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：30置于5号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，再将混合浆料过滤，即得改性硅藻土；将海泡石与质量分数为20%的盐酸按质量比1：30置于6号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆体，接着将混合浆体过滤，得滤饼，随后将滤饼置于马弗炉中，于温度为650℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，即得预处理海泡石；按重量份数计，依次取60份107硅橡胶，20份改性硅藻土，8份硅油，10份交联剂，5份催化剂，8份偶联剂，20份预处理海泡石，将107硅橡胶，改性硅藻土置于真空捏合机，于温度为130℃条件下，加热真空脱水混合160min，随后向真空捏合机中加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，于温度为120℃条件下，加热真空脱水混合160min后，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。所述硅油为氨基硅油。所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷。所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
对比例：山东某硅胶有限公司生产的硅酮胶。
将实例1至4所得硅酮胶和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.按照GB/T13477.8检测其力学性能：
T型剥离强度：按照HB5248标准，采用电子拉力机进行测定（加载速率为100mm/min）；
180°剥离强度：按照Q/10A-S83标准，采用电子拉力机进行测定（加载速率为100mm/min）。
2.按照GB/T1741-2007检测其防霉性能，具体检测方法如下：
配置浓度为20%的霉菌水溶液。将所制的产品按施工操作涂在瓷砖上，干燥后均匀喷上霉菌混合液的水溶液，放置在37℃左右的霉菌培养箱中，观察发霉情况。84d后，腻子板上没有霉菌生长防霉等级即为0级，有小于10%面积的霉菌生长防霉等级即为Ⅰ级，生长面积超过10%即为Ⅱ级。
具体检测结果如表1所示：
表1：长效防霉硅酮密封胶各性能具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明所得长效防霉硅酮密封胶具有优异的力学性能和防霉性能，在建筑材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：50～60份107硅橡胶，10～20份改性硅藻土，8～10份竹醋液，8～10份硅油，8～10份交联剂，3～5份催化剂，5～8份偶联剂，10～20份预处理海泡石；
所述长效防霉硅酮密封胶的制备步骤为：
（1）按原料组成称量各原料；
（2）将107硅橡胶，改性炭硅藻土和竹醋液混合，加热真空脱水，随后加入交联剂，催化剂，偶联剂和预处理海泡石混合，真空脱水，出料，即得长效防霉硅酮密封胶。
2.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述改性硅藻土的制备过程为：将硅藻土与桃胶液按质量比1：50～1：100超声分散，得过滤，得滤渣，将滤渣充氮炭化，降温，得炭化料；按质量份数计，将8～10份炭化料，20～30份氟化钠溶液，5～6份纳米铁粉，5～6份氧化硼，5～6份碳酸钠和5～6份碳酸钙搅拌混合，减压蒸馏，得预处理炭化料，将预处理炭化料充氮高温反应，降温，得一次处理硅藻土，将一次处理硅藻土与碳酸氢钙溶液按质量比1：20～1：30搅拌混合，干燥，得二次处理硅藻土，将二次处理硅藻土与海藻酸钠液按质量比1：20～1：30搅拌混合，过滤，即得改性硅藻土。
3.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述硅油为氨基硅油，环氧改性硅油，羧基改性硅油，醇基改性硅油，酚基改性硅油或巯基改性硅油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或异辛酸锡中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种长效防霉硅酮密封胶，其特征在于：所述预处理海泡石的制备过程为：将海泡石与盐酸按质量比1：20～1：30搅拌混合，过滤，得滤饼，随后将滤饼焙烧，降温，即得预处理海泡石。
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