CN103756366B - 一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法，在制备过程中根据结晶原理，控制晶体形貌和晶面增长速率，以达到所需要的晶体形貌和粒径，通过对碳化过程中加入一定量分散剂，再进行强力搅拌，使纳米碳酸钙碳化终止后表面电荷及空间位阻得到有效控制，使碳酸钙浆液中粒子均匀分散后在一定工艺条件下对纳米碳酸钙浆液再进行表面处理，更进一步提高空间阻位，使粒子之间分散更均匀，在工业装置上生产出产品优良的可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙。

Description

一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属材料技术领域，具体涉及一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
硅酮密封胶是室温硫化硅橡胶（RTV）的一种，是一种新型的有机硅弹性体。单组份RTV硅橡胶一般由以下成分构成：反应性基础聚合物（俗称基胶）为羟基封端聚二有机硅烷；交联剂为含可水解基团的多官能硅烷化合物；催化剂为有机锡；填料为白炭黑、碳酸钙等；增塑剂为非反应性二甲基硅油等。硅酮密封胶的分类：硅酮密封胶的交联剂种类较多，交联剂的化学结构是影响单组份RTV硅橡胶性能的主要因素之一；交联剂不同，交联过程中释放出的副产物则不同，硅酮密封胶通常按此分类。目前使用最广的是脱酮肟型、脱醇型、脱醋酸型及脱羟胺型产品。脱醋酸型硅酮密封胶有刺激性气味，对金属有一定的腐蚀性，但最玻璃材料的粘接性非常好；主要用于建筑密封胶，对玻璃、瓷砖、铝框格等材料的接缝密封。脱醇型硅酮密封胶无腐蚀性，可用作电子、电器领域的粘接剂或密封胶，同时也是建筑密封胶的主要品种。脱羟胺型硅酮密封胶的定伸模量低，主要用作建筑密封胶。脱肟型硅酮密封胶是由甲基三丙酮肟硅烷、甲基三丁酮肟硅烷有机锡、有机胺无臭、中性，一般对物体无腐蚀性，耐油性好，但是其机械强度和粘接性较差，对铜有腐蚀性，因此限制了其的使用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、粒径均匀，并具有高粘接强度、高拉升强度的纳米碳酸钙的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在含有CaCO3的Ca(OH)2悬浮液中加入晶形控制剂，然后通入一定量的含CO2浓度为23～35％的窑气，对Ca(OH)2悬浮液进行炭化，当其碳化率达到50～85%时加入分散剂，然后再继续碳化Ca(OH)2悬浮液至其PH值达7后，获得均匀分散的纳米碳酸钙浆料备用；
（2）将纳米碳酸钙浆料加热至60～90℃后，加入表面处理剂对其进行包覆处理，处理时间为0.5～3.5小时；
（3）将包覆处理好的浆料过滤获得滤饼，并在100～150℃下烘干至水含量低于0.4%，后经粉碎，过筛得到粒径在50～60nm之间，比表面积大于28m2/g，吸油值大于28g/100gCaCO3的纳米碳酸钙。
所述Ca(OH)2浆料中碳酸钙的质量百分比为90～120％。
所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的一种或多种，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的0.1～3.0%。
所述晶形控制剂为碳酸钠、氯化钠、柠檬酸或糖。
所述分散剂为硅酸盐、碱金属磷酸盐、聚丙烯酰胺、肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的0.01～1.5%。
所述分散剂为硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酰胺。
所述表面处理剂由硬脂酸盐、植物油、硅烷类偶联剂复合而成，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的2.0～6.0%。
所述表面处理剂由硬脂酸钠、棕榈油、玉米油、硅烷类偶联剂复合而成。
本发明的制备方法工艺简单、易于实施、操作简便，制得得产品性能优越、性能稳定，在脱肟型硅酮胶使用过中表现出高适应性、高触变性、高粘接强度、高拉升强度等特性。同时随着建筑、电子行业快速发展，脱肟型硅酮胶质量要求不断提高，该产品用以10%的速率增长，因此提供一种提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度纳米碳酸钙，对提高硅酮密封胶产品质量，将具有十分重要意义和广泛社会效益和经济效益。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明具体的实施方式进行叙述，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米碳酸钙质量百分比为90％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.06kg碳酸钠和0.1kg糖的混合物，碳化起始温度11℃,通入含有CO2含量在25%的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1小时，碳化率达到55%后加入0.05kg硅酸钠和0.05kg硅酸铝，再继续碳化至PH值达7，得均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用；
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.5kg硬脂酸和0.2kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20分钟，再加入1kg棕榈油，继续搅拌30分钟，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至90℃的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1个小时，将浆料趁热过滤，105℃干燥，水份含量小于0.4%时，将滤饼粉碎，过筛，得提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度纳米碳酸钙。
该产纳米碳酸钙粒径为50nm，立方体型，比表面积为30m2/g，吸油值为29g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与107（分子量5000）胶按1:1的比例用实验室用小型形星搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，触变性能好，稠度在7.1cm，适用于脱肟型硅酮密封胶用作填料。
实施例2
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米碳酸钙质量百分比为100％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.08kg氯化钠和0.15kg柠檬酸的混合物，碳化起始温度30℃，通入含有CO2含量在28%的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1小时，碳化率达到65%后，加入0.07kg硅酸钠和0.07kg焦磷酸钠，再继续碳化至PH值达7，得均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用；
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.7kg硬脂酸和0.21kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20分钟，再加入1kg硬脂酸钙，继续搅拌30分钟，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至80℃的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理1.5个小时，将浆料趁热过滤，110℃干燥，水份含量小于0.4%时，将滤饼粉碎，过筛，得提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度纳米碳酸钙。
该产纳米碳酸钙粒径为55nm，立方体型，比表面积大于35m2/g，吸油值为30g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与107（分子量5000）胶按1:1的比例用实验室用小型形星搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，触变性能好，稠度在7.5cm，适用于脱肟型硅酮密封胶用作填料。
实施例3
在1立方米的碳化釜中加入0.8立方米碳酸钙质量百分比为110％Ca(OH)2浆料，反应前加入0.06kg柠檬酸和0.2kg糖的混合物，碳化起始温度45℃,通入含有CO2含量在30%的窑气进行碳化，窑气流量为7m3/h，碳化1小时候加入0.05kg六偏磷酸钠和0.05kg硅酸铝，再继续碳化至PH值达7，得均匀分散的纳米碳酸钙浆料待用；
在60L反应釜中加入40L水，升温至85℃,将1.8kg硬脂酸和0.22kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌20分钟，再加入1kg玉米油，继续搅拌30分钟，制成表面处理剂液，然后将表面处理剂液加入已升温至75℃的纳米碳酸钙浆液中，恒温表面处理2个小时，将浆料趁热过滤，135℃干燥，水份含量小于0.4%时，将滤饼粉碎，过筛，得提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度纳米碳酸钙。
该产纳米碳酸钙粒径在58nm，立方体型，比表面积为38m2/g，吸油值为35g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象。纳米碳酸钙与107（分子量5000）胶按1：1的比例用实验室用小型形星搅拌器配制成基料，调好的基料光泽好，分散好，触变性能好，稠度在6.8cm，适用于脱肟型硅酮密封胶用作填料。

Claims (8)

1.一种可提高脱肟型硅酮密封胶粘接强度的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在含有CaCO3的Ca(OH)2悬浮液中加入晶形控制剂，然后通入含CO2浓度为23～35％的窑气，对Ca(OH)2悬浮液进行炭化，当其碳化率达到50～85%时加入分散剂，然后再继续碳化Ca(OH)2悬浮液至其PH值达7后，获得均匀分散的纳米碳酸钙浆料备用；
（2）将纳米碳酸钙浆料加热至60～90℃后，加入表面处理剂对其进行包覆处理，处理时间为0.5～3.5小时；
（3）将包覆处理好的浆料过滤获得滤饼，并在100～150℃下烘干至水含量低于0.4%，后经粉碎，过筛得到粒径在50～60nm之间，比表面积大于28m2/g，吸油值大于28g/100gCaCO3的纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述Ca(OH)2浆料中碳酸钙的质量百分比为90～120％。
3.根据权利要求1所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶形控制剂为无机盐、氨盐、柠檬酸、二糖或多糖中的一种或多种，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的0.1～3.0%。
4.根据权利要求3所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶形控制剂为碳酸钠、氯化钠、柠檬酸或糖。
5.根据权利要求1所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述分散剂为硅酸盐、碱金属磷酸盐、聚丙烯酰胺、肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的0.01～1.5%。
6.根据权利要求5所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述分散剂为硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂由硬脂酸盐、植物油、硅烷类偶联剂复合而成，其加入量为Ca(OH)2悬浮液中CaCO3质量的2.0～6.0%。
8.根据权利要求7所述纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述表面处理剂由硬脂酸钠、棕榈油、玉米油、硅烷类偶联剂复合而成。
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