CN102328929A - 一种碳化硅微粉提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤:步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98%浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉提纯工艺。
背景技术
碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、氯化钠为原料通过电阻炉高温冶炼而成。其中石英砂是天然产物,石油焦是石油提炼中的一种副产物,都含有大量的杂质,所以冶炼出来的碳化硅中含有大量的杂质,主要成分有游离碳、硅及二氧化硅、铁及氧化铁。单晶硅切片用的碳化硅微粉使用要求很高,质量指标为:碳化硅含量≥98.5%、游离碳≤0.5%、铁及氧化铁≤0.5%、硅及二氧化硅≤1%。单晶硅切片过程中,碳化硅中的游离碳、硅及二氧化硅、铁及氧化铁会对单晶硅片产生斑点、花印,严重影响单晶硅片质量。通过此工艺处理碳化硅,可以使碳化硅达到使用标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
本发明采用了以下技术方案:一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤:步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98%浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。
所述步骤一中碳化硅微粉与水与煤油的质量比为1∶1∶0.001,所述滤网为200目的不锈钢滤网;所述步骤二中碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1∶0.03∶0.02,加入浓硫酸后升温至60℃并保温4小时,加入氢氟酸后搅拌反应2小时;所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250℃,出料口温度120℃。
本发明具有以下有益效果:本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤:步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,碳化硅微粉与水与煤油的质量比为1∶1∶0.001,所述滤网为200目的不锈钢滤网,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98%浓硫酸,升温至60℃并保温4小时,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应2小时,碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1∶0.03∶0.02,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品,所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250℃,出料口温度120℃。
实施例
原料碳化硅微粉粗品1000kg,含杂质:游离碳1.1%、铁及氧化铁1.7%、硅及二氧化硅2.2%。
1、除游离碳,在3000L不锈钢带夹套反应釜中投入1000kg碳化硅粗品微粉和水1000kg和1kg煤油,常温下进行搅拌。在液面位置安装200目不锈钢滤网,煤油与水的密度不同,可以使游离碳浮在液面的表面,在搅拌条件下,游离碳被过滤在200目滤网上。捞碳2小时后,液面基本没有黑色游离碳。
2、除铁及氧化铁、硅及二氧化硅,在该反应釜中继续投入30kg98%浓硫酸,升温至60℃,并保温4小时,保温结束后,再降温至室温,加入氢氟酸20kg,搅拌反应2小时,离心机离心,并用30kg水漂洗,得湿品碳化硅1025kg。
3、闪蒸烘干及除灰尘,闪蒸烘干设备利用导热油加热鼓风机吹进的空气,进风口温度升温至250℃,将纯碳化硅湿品1025kg分批投入闪蒸机,出料口温度120℃,得到碳化硅干品948kg。
取样品检测:碳化硅含量99.28%、游离碳含量0.21%、铁及氧化铁含量0.16%、硅及二氧化硅含量0.35%,满足单晶硅切片使用标准。
Claims (4)
1.一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是它包括以下步骤:
步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;
步骤二,向反应釜中投入98%浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;
步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤一中碳化硅微粉与水与煤油的质量比为1∶1∶0.001,所述滤网为200目的不锈钢滤网。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤二中碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1∶0.03∶0.02,加入浓硫酸后升温至60℃并保温4小时,加入氢氟酸后搅拌反应2小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250℃,出料口温度120℃。
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