CN102923706B - 一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，将碳化硅微粉加入搅拌罐内，加纯水搅拌成浆料，加入煤油作浮选剂，手工除碳；沉降排水，控制料浆浓度在50%~55%后，加热至80±5℃；加入氢氧化钠片剂，搅拌保温，水洗；沉降排水，加热至80±5℃，加入浓硫酸进行酸洗，搅拌保温；水洗后加入溢流罐内，加入聚甲基丙烯酸铵作分散剂，搅拌，在碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。本发明方法艺设计合理，可操作性强，安全性好，能有效去除杂质，制得的产品可以有效地增加硅晶片线切割加工的关键性磨削材料SiC微粉在切割液中的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，特别是一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法。
背景技术
在冶炼工序中，没有参与反应和反应不完全的石油焦以碳颗粒的形式附着在碳化硅颗粒表面，随着粉碎工序的逐渐进行，碳化硅粒径达到5~10微米时，碳颗粒基本上从碳化硅颗粒表面脱落，以游离碳形式存在。游离碳在碳化硅微粉使用过程中会降低碳化硅微粉的堆积密度，导致切削效率的下降。在冶炼、粉碎等工序中，碳化硅微粉中都会混入Cu、Fe、Al等金属杂质。金属杂质对碳化硅微粉的危害较大。特别是铜离子在碳化硅微粉用于半导体晶棒切割时会发生感磁现象。
随着全球太阳能光伏产业的低迷，各切片公司对硅晶片线切割用碳化硅微粉的要求也越来越高。硅晶片线切割属于超精密加工，对于碳化硅磨削微粉的晶相、纯度、粒度分布、颗粒形貌、表面特性（亲水性、分散性）要求极高。现有技术中的硅晶片线切割用碳化硅微粉在使用过程中，存在着越接近切片尾声线痕越严重的问题。目前，国内部分院校及企业在进行硅晶片线切割用碳化硅微粉分散技术的研发工作，但试制品在后期高温带砂性能、与钢线亲和性能等关键指标方面，与切片厂家的要求还有较大的差距。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计合理，能有效提高产品的分散性能的碳化硅微粉的制备方法。
本发明专利所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，其特点是， 其步骤如下：
（1）将碳化硅微粉加入搅拌罐内，搅拌罐底部安有气翻装置；加纯水搅拌成碳化硅浆料，料浆质量浓度控制在25%~30%，加入适量的煤油作浮选剂，打开气翻装置加温搅拌，温度加至40±5℃，手工除碳，将碳化硅浆料中的游离碳质量含量控制在0.15%以内；
（2）沉降排水，控制料浆浓度在50%~55%后，将水温加热至80±5℃；按料浆质量的4~6%缓慢加入含量在98%以上的氢氧化钠片剂，搅拌保温5~6个小时；然后对碳化硅浆料进行水洗，直至碳化硅浆料的pH值在7.5~8.5，电导率在100以下水洗结束；
（3）沉降排水，控制料浆浓度在50%~55%后，将水温加热至80±5℃；按料浆质量的7~9%加入含量在97%以上的工业用浓硫酸溶液，进行酸洗，搅拌保温5~6小时；然后对碳化硅浆料进行6~7遍水洗，直至碳化硅浆料的pH值在6.5~7.5，电导率在100以下水洗结束;
（4）将上述碳化硅浆料加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置；料浆浓度控制在25%~30%；加入物料质量的0.04%~0.1%的聚甲基丙烯酸铵作分散剂，打开气翻装置搅拌，至碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。
本发明方法将气流分级后的碳化硅微粉加入具有气翻装置的搅拌罐内，通过对料浆浓度、温度、及酸碱添加量、反应时间的控制，从生产成本角度考虑，控制温度在40±5℃、浆料浓度在25%~30%范围内时，游离碳与碳化硅分离效率最高；加入浮选剂，借助气翻的气体在碳化硅微粉中形成的气泡，将被浮选油聚集的游离碳颗粒带到液体表面，便于工人捕捞，去除游离碳。
本发明方法通过对温度和氢氧化钠浓度的控制，实现硅和二氧化硅杂质的去除。将料浆温度升至80±5℃，缓慢加入氢氧化钠片剂，促使反应逐步进行。该反应是放热反应，逐步加入氢氧化钠片剂，可将反应温度控制在80~90℃，不需加温也不会出现冒缸现象；不停搅拌可保证全部料浆参与反应，碳化硅微粉整体品质稳定。搅拌和温度控制非常重要。
本发明方法通过对温度和硫酸浓度的控制，实现金属杂质的去除。80℃以上是硫酸的最佳反应温度，从生产成本角度考虑，按料浆体积的7-9%比例加入浓硫酸，金属杂质去除效率最佳；该反应是放热反应，浓硫酸的逐步加入便于温度的控制，不会发生危险；不停搅拌可保证全部料浆参与反应，碳化硅微粉整体品质稳定。搅拌和温度控制非常重要。
将经化学提纯的碳化硅微粉加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置，料浆浓度控制在25%~30%。加入0.04%~0.1%分散剂聚甲基丙烯酸铵（PMAA-NH4），具有增加碳化硅微粉与切割液（PEG）的亲和性。打开气翻装置搅拌，分散剂在碳化硅微粉表面形成一层保护油膜，在高温情况增加砂浆与钢线的亲和性。
与现有技术相比，本发明方法的工艺设计合理，可操作性强，安全性好，能有效去除杂质，制得的产品可以有效地增加硅晶片线切割加工的关键性磨削材料SiC微粉在切割液中的分散性。
具体实施方式
以下进一步描述本发明专利的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将碳化硅微粉加入搅拌罐内，搅拌罐底部安有气翻装置；加纯水搅拌成碳化硅浆料，料浆质量浓度控制在25%，加入适量的煤油作浮选剂，打开气翻装置加温搅拌，温度加至45℃，手工除碳，将碳化硅浆料中的游离碳质量含量控制在0.15%以内；
（2）沉降排水，控制料浆浓度在50%后，将水温加热至85℃；按料浆质量的4%缓慢加入含量在98%以上的氢氧化钠片剂，搅拌保温5个小时；然后对碳化硅浆料进行水洗，直至碳化硅浆料的pH值在8.5，电导率在100以下水洗结束；
（3）沉降排水，控制料浆浓度在50%后，将水温加热至85℃；按料浆质量的7%加入含量在97%以上的工业用浓硫酸溶液，进行酸洗，搅拌保温5小时；然后对碳化硅浆料进行6遍水洗，直至碳化硅浆料的pH值在6.5，电导率在100以下水洗结束;
（4）将上述碳化硅浆料加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置；料浆浓度控制在25%；加入物料质量的0.04%的聚甲基丙烯酸铵作分散剂，打开气翻装置搅拌，至碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。
实施例2，一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将碳化硅微粉加入搅拌罐内，搅拌罐底部安有气翻装置；加纯水搅拌成碳化硅浆料，料浆质量浓度控制在30%，加入适量的煤油作浮选剂，打开气翻装置加温搅拌，温度加至35℃，手工除碳，将碳化硅浆料中的游离碳质量含量控制在0.15%以内；
（2）沉降排水，控制料浆浓度在55%后，将水温加热至75℃；按料浆质量的6%缓慢加入含量在98%以上的氢氧化钠片剂，搅拌保温6个小时；然后对碳化硅浆料进行水洗，直至碳化硅浆料的pH值在7.5，电导率在100以下水洗结束；
（3）沉降排水，控制料浆浓度在55%后，将水温加热至75℃；按料浆质量的9%加入含量在97%以上的工业用浓硫酸溶液，进行酸洗，搅拌保温6小时；然后对碳化硅浆料进行7遍水洗，直至碳化硅浆料的pH值在7.5，电导率在100以下水洗结束;
（4）将上述碳化硅浆料加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置；料浆浓度控制在30%；加入物料质量的0.1%的聚甲基丙烯酸铵作分散剂，打开气翻装置搅拌，至碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。
实施例3，一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将碳化硅微粉加入搅拌罐内，搅拌罐底部安有气翻装置；加纯水搅拌成碳化硅浆料，料浆质量浓度控制在28%，加入适量的煤油作浮选剂，打开气翻装置加温搅拌，温度加至40℃，手工除碳，将碳化硅浆料中的游离碳质量含量控制在0.15%以内；
（2）沉降排水，控制料浆浓度在52%后，将水温加热至80℃；按料浆质量的5%缓慢加入含量在98%以上的氢氧化钠片剂，搅拌保温5.5个小时；然后对碳化硅浆料进行水洗，直至碳化硅浆料的pH值在8.0，电导率在100以下水洗结束；
（3）沉降排水，控制料浆浓度在52%后，将水温加热至80℃；按料浆质量的7-9%加入含量在97%以上的工业用浓硫酸溶液，进行酸洗，搅拌保温5.5小时；然后对碳化硅浆料进行6遍水洗，直至碳化硅浆料的pH值在7.0，电导率在100以下水洗结束;
（4）将上述碳化硅浆料加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置；料浆浓度控制在28%；加入物料质量的0.07%的聚甲基丙烯酸铵作分散剂，打开气翻装置搅拌30分钟，在碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。
使用时，将制与的成品碳化硅微粉与聚乙二醇（PEG）按重量1：1比例进行搅拌4小时，预置40分钟后上切割机进行切割。碳化硅砂浆喷附在钢线上对硅片进行切割，前期切片过程中钢线温度低，带砂浆能力强，硅片效率高。随着切片接近硅块总长的2/3,钢线温度越来越高，钢线上砂浆越来少，切割能力越来越弱，切割硅片的缺陷越来越多。碳化硅颗粒表面的油膜在后期切片温度高，钢线上吸附砂浆量少时，碳化硅颗粒表面的油膜分解增加砂浆对钢线的吸附作用。
Claims (1)
1.一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将碳化硅微粉加入搅拌罐内，搅拌罐底部安有气翻装置；加纯水搅拌成碳化硅浆料，料浆质量浓度控制在28％，加入适量的煤油作浮选剂，打开气翻装置加温搅拌，温度加至40℃，手工除碳，将碳化硅浆料中的游离碳质量含量控制在0.15％以内；
(2)沉降排水，控制料浆浓度在52％后，将水温加热至80℃；按料浆质量的5％缓慢加入含量在98％以上的氢氧化钠片剂，搅拌保温5.5个小时；然后对碳化硅浆料进行水洗，直至碳化硅浆料的pH值在8.0，电导率在100以下水洗结束；
(3)沉降排水，控制料浆浓度在52％后，将水温加热至80℃；按料浆质量的7-9％加入含量在97％以上的工业用浓硫酸溶液，进行酸洗，搅拌保温5.5小时；然后对碳化硅浆料进行6遍水洗，直至碳化硅浆料的pH值在7.0，电导率在100以下水洗结束；
(4)将上述碳化硅浆料加入溢流罐内，溢流罐底部安有气翻装置；料浆浓度控制在28％；加入物料质量的0.07％的聚甲基丙烯酸铵作分散剂，打开气翻装置搅拌30分钟，在碳化硅微粉颗粒表面形成油膜；然后对碳化硅浆料进行水力分级，分级后的碳化硅浆料进行脱水、烘干、筛松，即得碳化硅微粉。
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