CN102020471A - 一种SiC超细粉体的制备方法 - Google Patents
一种SiC超细粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102020471A CN102020471A CN2009100350593A CN200910035059A CN102020471A CN 102020471 A CN102020471 A CN 102020471A CN 2009100350593 A CN2009100350593 A CN 2009100350593A CN 200910035059 A CN200910035059 A CN 200910035059A CN 102020471 A CN102020471 A CN 102020471A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic
- powder
- ball milling
- superfine powder
- ball
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 7
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 5
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 5
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 24
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 3
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 3
- 230000005226 mechanical processes and functions Effects 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
一种SiC超细粉体的制备方法，其通过机械粉碎的方法，采用复合新型分散剂SD1000为助磨剂，克服了传统机械粉碎效率低、粉体粒径分布范围宽、分级难、不易保证产品质量的稳定性和一致性等缺点，制备了粒径在0.3～0.6μm的超细SiC粉体。同时在粉体中加入了活性的纳米颗粒，提高了粉体的烧结活性，使其烧结温度从传统的2200℃降低到1950℃～2000℃，降低了其相关产品烧结致密的难度。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无机非金属材料技术领域SiC陶瓷粉体的制备方法，特别是涉及到超细SiC陶瓷粉体的制备方法。
背景技术：
碳化硅是一种先进的陶瓷材料，具有抗氧化能强、耐磨损性好、热稳定性高、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良性能，在航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子和军工等高尖端技术领域得到了广泛的应用。随着对不同碳化硅陶瓷产品的要求越来越高，对碳化硅粉料的要求也随之增高。
目前，SiC粉体制备有多种技术，如碳热还原法、溶胶凝胶法、自蔓延高温合成法、气相反应法和机械粉碎法等。其中机械粉碎法通过高能球磨过程制备超细粉体，是制备超细SiC粉的主要方法之一。然而相对化学法制备的SiC粉，SiC粉的活性较低，粉体粒径分布范围宽、分级难，不易保证产品质量的稳定性和一致性。因此如何使用机械法制备高活性、超细的SiC粉体成为亟待解决的难题，亟需开发出高效的粉磨工艺。
机械粉碎法一般通过搅拌机或振动磨等进行粉碎，但由于SiC硬度极高，使球磨SiC粉料颗粒的最小极限尺寸一般在0.6～0.7μm之间.当球磨颗粒粒径越来越小时，颗粒的团聚就会越来越严重，大大降低了球磨的效果，也是机械法制备的超细粉体颗粒粒径分布范围宽、很难保证产品质量的稳定性和一致性的一个主要原因。因此解决小尺寸颗粒球磨时的团聚问题在机械法制备超细粉体的过程中是一个十分关键的难题。SiC陶瓷普通的分散方法是通过酸碱法来调节δ电位来解决团聚问题，另外一种解决球磨过程中颗粒团聚的方法是加入传统的高分子或有机物分散剂，如PAA、PMAA、柠檬酸等，分散的效果明显好于无机盐类，其δ电位值能达到40～50mV，球磨的颗粒却仍未达到完全分散，球磨的SiC粉料粒径仍达不到超细粉体的要求。
在同等系列SiC超细粉产品中，SiC的烧结活性普遍较低，完全烧结时的温度高达2200℃～2300℃左右，完全烧结致密的难度。
本发明使用了一种新型的复合分散剂SD1000解决了小粒径颗粒球磨时的团聚问题，该分散剂使浆料δ电位值达到60mV左右，使SiC颗粒处于高度的分散状态，加快了球磨的速率和效果，获得了粒径在0.3μm左右的SiC超细粉。同时本发明为解决SiC烧结活性不高的问题，添加了1％～2％的纳米SiC颗粒，提高了该产品的烧结活性，使该产品的烧结温度降低到1850℃～2000℃左右。
发明内容
本发明提供一种超细SiC粉体的制备方法，该方法适宜工业化规模生产且成本低、工艺简单、产量高、产品性能稳定性好。
本发明以SiC粉料为主要基料，添加新型复合分散剂SD1000和纳米SiC颗粒，以机械粉碎的方法制备超细的SiC粉体。
超细SiC粉体的制备方法是：
配料：使用SiC粉料、纳米SiC颗粒按质量分数分别为99％～98％和1％～2％进行配料。
球磨：添加SD1000作为分散介质，添加SD1000作为分散剂，加入的SD1000质量为干SiC粉料质量的0.5～5％，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1∶3～1∶5之间.球磨时间为保持在8～12小时之间。
烘干：球磨好的混合料浆放在烘箱中，烘箱的温度保持在60℃～80℃之间，进行烘干。
本发明采用机械粉碎的方法，采用SD1000为助磨剂，克服了传统机械粉碎效率低、粉体粒径分布范围宽、分级难，不易保证产品质量的稳定性和一致性的缺点，制备了粒径在0.3～0.6μm的超细。因为SD1000的加入，使SiC粉体在分散剂的作用下得到有效地分散和球磨。同时在粉体中加入了活性的纳米SiC颗粒，提高了粉体的烧结活性，使其烧结温度从传统的2200℃降低到1850℃～2000℃，降低了其相关产品的烧结成本。
本发明的特点是适宜工业化规模生产且成本低、工艺简单、产量高、产品性能稳定性好，为制备超细SiC粉体提供一个新的方法。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述：
实施例1
一种SiC超细粉体的制备方法
配料：使用SiC粉料作为基本原料
球磨：以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1∶3.球磨时间为保持在12小时之间。
烘干：球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80℃的烘箱中进行烘干。
检测：取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪测定粒度分析仪检测SiC颗粒中位径(D50)为0.7μm.
烧结：烧结：球磨后的粉料，在200MPa下干压成型，保压30秒。然后在热压炉内以1℃/min升温到300℃然后保温2小时。以25℃/min升温到烧结温度结束，烧结后的样品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为2250℃
实施例2
一种SiC超细粉体的制备方法
配料：使用SiC粉料作为基本原料。
球磨：添加少量SD1000颗粒，分散剂质量为干SiC粉料质量的1％，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1∶3.球磨时间为保持在12小时之间。
烘干：球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80℃的烘箱中进行烘干
检测：取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪测定粒度分析仪检测SiC颗粒中位径(D50)为0.5μm。
烧结：球磨后的粉料，在200MPa下干压成型，保压30秒。然后在热压炉内以1℃/min升温到300℃然后保温2小时。以25℃/min升温到烧结温度结束，烧结后的样品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为2050℃
实施例3
一种SiC超细粉体的制备方法
配料：使用SiC粉料作为基本原料，添加1％的纳米SiC颗粒。
球磨：添加少量分散剂SD1000，分散剂质量为干SiC粉料质量的1％，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1∶3.球磨时间为保持在12小时之间。
烘干：球磨好的混合料浆放在烘箱中，在温度为80℃的烘箱中进行烘干
检测：取烘干的粉料0.2g，加水配制为稀悬浮液，使用超声波分散20分钟，取少量溶液放入玻璃试管中，按仪器要求进行离心操作，然后使用离心式透射粒径测定仪测定粒度分析仪检测SiC颗粒中位径(D50)为0.3μm.
烧结：烧结：球磨后的粉料，在200MPa下干压成型，保压30秒。然后在热压炉内以1℃/min升温到300℃然后保温2小时。以25℃/min升温到烧结温度结束，烧结后的样品经过阿基米德法测试其气孔率。测试其烧结致密的温度为1900℃。
Claims (4)
1.一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于以SiC粉料为主要基料，添加新型复合分散剂SD1000和纳米颗粒，以机械粉碎的方法制备高纯超细的SiC粉体。其工艺步骤为：
配料：使用SiC粉料、纳米SiC颗粒按质量分数分别为99％～98％和1％～2％进行配料。
球磨：添加SD1000作为分散介质，添加SD1000作为分散剂，加入的SD1000质量为干SiC粉料质量的0.5～5％，以水为球磨介质，使用碳化硅球进行球磨，球料比为1∶3～1∶5之间.球磨时间为保持在8～12小时之间。
烘干：球磨好的混合料浆放在烘箱中，烘箱的温度保持在60℃～80℃之间，进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于采用新型复合SD 1000为分散剂，其添加量为SiC粉料质量的0.5～5％。
3.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于添加1％～2％纳米SiC颗粒为添加剂
4.根据权利要求1所述的一种SiC超细粉体的制备方法，其特征在于使用碳化硅球球磨，球料比为1∶3～1∶5之间.球磨时间为保持在8～12小时之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100350593A CN102020471A (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种SiC超细粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100350593A CN102020471A (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种SiC超细粉体的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102020471A true CN102020471A (zh) | 2011-04-20 |
Family
ID=43862296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100350593A Pending CN102020471A (zh) | 2009-09-15 | 2009-09-15 | 一种SiC超细粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102020471A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102923706A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-02-13 | 江苏乐园新材料集团有限公司 | 一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法 |
| CN109505669A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-22 | 通用电气公司 | 硅基部件的修复方法 |
| CN116443880A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-07-18 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种提高碳化硅粉料堆积密度的方法 |
-
2009
- 2009-09-15 CN CN2009100350593A patent/CN102020471A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102923706A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-02-13 | 江苏乐园新材料集团有限公司 | 一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法 |
| CN102923706B (zh) * | 2012-11-29 | 2015-04-29 | 江苏乐园新材料集团有限公司 | 一种提高分散性的碳化硅微粉的制备方法 |
| CN109505669A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-22 | 通用电气公司 | 硅基部件的修复方法 |
| CN116443880A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-07-18 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | 一种提高碳化硅粉料堆积密度的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101913876B (zh) | 一种硼化锆-碳化钨钛自润滑复合陶瓷材料的制备方法 | |
| CN103722175B (zh) | 高耐腐蚀性超细鳞片状锌粉的制造方法 | |
| CN103011828A (zh) | 一种含硼化物陶瓷的团聚型复合热喷涂粉末的制备方法 | |
| CN105218004A (zh) | 一种导电地聚合物的制备方法 | |
| CN102145993A (zh) | 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN101280129B (zh) | 金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法 | |
| CN115368122B (zh) | 一种改性硅藻土多孔陶瓷浆料及陶瓷粉体 | |
| CN101514105B (zh) | 一种碳化硅微粉的制备方法 | |
| JP5608673B2 (ja) | 高嵩密度を有する焼結性半成コークス粉末 | |
| CN107353007A (zh) | 一种金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN102020471A (zh) | 一种SiC超细粉体的制备方法 | |
| JP2012510417A5 (zh) | ||
| CN101948326A (zh) | 一种SiC晶须增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN101817675B (zh) | 氮化硼纳米管增强的二氧化硅陶瓷的制备方法 | |
| CN105314667B (zh) | 一种制备超细均匀氧化镝方法 | |
| JP6323579B1 (ja) | 石炭灰の製造方法 | |
| JPS5836953A (ja) | アルミナセメント | |
| US20080117713A1 (en) | Methods for making molding material, molded body, and sintered body | |
| CN109607540B (zh) | 利用溶胶凝胶法制备纳米碳化硅的工艺 | |
| JP2022153911A (ja) | 球状シリカ粉末の製造方法 | |
| JP7171973B1 (ja) | 窒化ケイ素粉末、スラリー、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| CN108311270B (zh) | 一种和田玉超细粉体及其制备方法 | |
| CN108751964A (zh) | 一种隔热耐磨石英陶瓷 | |
| CN103979554A (zh) | 酸化后的高岭土 | |
| JP6617777B2 (ja) | セメント組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110420 |