CN107353007A - 一种金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石/碳化硅复合材料，包括如下重量份的原料：粘结剂10‑15份、碳黑5‑20份、碳化硅30‑60份、金刚石30‑60份。本发明的金刚石/碳化硅复合材料在原料中加入碳化硅，并采用碳黑代替石墨，在渗硅反应中使气相硅能够完全渗透，与碳黑发生反应，生成的复合材料中没有残存的碳，且复合材料不易变形。

Description

一种金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子封装材料领域，具体涉及一种金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
现代电子信息技术飞速发展，电子产品向小型化、便携化、多功能化方向发展，电子封装材料和技术使电子器件最终成为有功能的产品。其中，电子封装材料用于承载电子元器件及其连接线路，起机械支持、密封环境保护，信号传递，散热和屏蔽等作用的基体材料。按材料组成进行分类，电子封装材料可分为金属基、塑料基和陶瓷基封装材料。相对于金属基、塑料基材料，陶瓷基封装材料的优势在于，低介电常数、高频性能好，绝热性好，可靠性高，强度高，热稳定性好，低热膨胀系统，高热导率等，因而成为一种常用的电子封材料。
在陶瓷基封装材料中，金刚石/碳化硅复合材料因具有高热导率、低热膨胀系数、低密度、高强度、高稳定性等优异性能而被认为是最具有发展潜力的新一代高性能电子封装材料之一。该材料一般是以金刚石粉和硅粉混合物为初始原料，利用高温高压烧结而成，虽然高压工艺可制备致密度高、性能优异的金刚石/碳化硅复合材料，但是该工艺对设备要求很高，生产成本较高，且所制备的材料尺寸较小，形状单一，须进行二次加工才能实现应用。
为此，有文献报道了以石墨、硅粉等为原料制备形成的复合材料，其首先将粘结剂、石墨、硅粉和金刚石颗粒湿混，模压成形获得复合材料毛坯，在氩气保护气氛中烧结得到多孔基体，然后将气相渗透的渗料置于石墨坩埚中，将上述多孔基体置于上述坩埚上，整体于高真空烧结炉中进行真空气相渗透制得金刚石/碳化硅电子封装材料，该工艺周期短、工艺简单，设备要求较低，成本低。上述方法制备得到的复合材料容易变形，渗硅反应不完全，使得材料中残存有石墨，微观结构不均匀。
发明内容
为了解决现有技术中复合材料容易变形，渗硅反应不完全，使得材料中残存有石墨，微观结构不均匀的缺陷，本发明提供一种金刚石/碳化硅复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种金刚石/碳化硅复合材料，包括如下重量份的原料，粘结剂10-15份、碳黑5-20份、碳化硅30-60份、金刚石30-60份。
优选地，上述金刚石/碳化硅复合材料，包括如下重量份的原料，粘结剂10-15份、碳黑5-10份、碳化硅30-40份、金刚石45-55份。
优选地，上述金刚石/碳化硅复合材料，所述金刚石颗粒的粒度为40-60目，所述碳化硅的粒度为5-50μm。
优选地，上述金刚石/碳化硅复合材料，所述粘结剂为酚醛树脂、环氧酚醛树脂、聚酚醚树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或几种。
一种制备上述任一所述金刚石/碳化硅复合材料的方法，包括以下步骤：1)将所需量的粘结剂、碳黑、碳化硅和金刚石湿混球磨后，干燥粉碎过筛后得到复合粉料；2)常温下，以100-200MPa的压力模压成型，得到素坯；3)在惰性气体气氛中，于900-1100℃下进行裂解，得到多孔素坯；4)在1500-1700℃下进行渗硅反应，得到所述金刚石/碳化硅复合材料。
优选地，上述制备金刚石/碳化硅复合材料的方法中，所述步骤(1)的球磨过程中，先加入碳黑、粘结剂球磨1-5小时后，加入碳化硅球磨1-5小时，最后加入金刚石粉球磨0.5-2小时。
优选地，上述制备金刚石/碳化硅复合材料的方法中，所述步骤(3)中，裂解时间为1-5h。
优选地，上述制备金刚石/碳化硅复合材料的方法中，所述步骤(4)中，渗硅反应时间为0.5-2h。
优选地，上述制备金刚石/碳化硅复合材料的方法中，所述步骤(1)中，球磨时间共3-12h。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明的金刚石/碳化硅复合材料在原料中加入碳化硅，并采用碳黑代替石墨，在渗硅反应中使气相硅能够完全渗透，与碳黑发生反应，生成的复合材料中没有残存的碳，且复合材料不易变形。本申请原料制备得到的复合材料其微观组织结构均匀，经测试，本申请复合材料的致密度高，力学性能好，热导率高，热膨胀系数更低。
2、本发明的原料按顺序依次加入进行湿混球磨，这样球磨出来的粉料混合的更加均匀、原料分散性好，制备的复合材料的微观组织均匀。
3、本发明中所用碳黑为无定型结构，轻、松而极细，比表面积大，化学性质活泼，在球磨溶剂中的分散效果好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的金刚石/碳化硅复合材料放大70倍的断面扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制备的金刚石/碳化硅复合材料放大500倍的断面扫描电镜图；
图3是对比例1制备的金刚石/碳化硅复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。酚醛树脂由郑州市亨通化工有限公司提供，其软化温度为100-105℃，固化温度为190℃，密度为1.25g/cm3。
实施例1
原料：10g的酚醛树脂，15g碳黑，15g的碳化硅，60g的50目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入碳粉和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨4h，再加入碳化硅球磨4h，最后加入金刚石球磨1h；晾干后干燥，粉碎过筛得到复合料；常温下，对所述复合料以150MPa模压成型，得到素坯；然后在1100℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解3h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1700℃进行渗硅1h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例2
原料：酚醛树脂10g、碳黑10g，碳化硅30g，50目金刚石50g。
常温状态下，上述原料与酒精混合后置于球磨机上球磨8小时分散，晾干后干燥，粉碎，过筛，用常温模压成型，然后在1000℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解。最后置于渗硅炉中1600℃进行渗硅，最后得到致密的高性能的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例3
将10g的酚醛树脂，10g碳黑，20g的碳化硅，60g的50目金刚石混合，常温状态下，用酒精混合后置于球磨机上球磨8小时分散，晾干后干燥，粉碎，过筛，用常温模压成型，然后在1000℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解。最后置于渗硅炉中1650℃进行渗硅，最后得到致密的高性能的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例4
原料：15g的酚醛树脂，5g碳黑，50g的碳化硅，30g的60目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入碳粉和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨4h，再加入碳化硅球磨4h，最后加入金刚石球磨1h；晾干后干燥，粉碎过筛得到复合料；常温下，对所述复合料以100MPa模压成型，得到素坯；然后在950℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解4h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1600℃进行渗硅2h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例5
原料：12g的酚醛树脂，20g碳黑，40g的碳化硅，45g的40目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入碳黑和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨4h，再加入碳化硅球磨4h，最后加入金刚石球磨1h；晾干后干燥，粉碎过筛得到复合料；常温下，对所述复合料以200MPa模压成型，得到素坯；然后在1000℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解1h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1600℃进行渗硅1.5h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例6
原料：10g的酚醛树脂，5g碳黑，60g的碳化硅，30g的50目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入碳黑和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨4h，再加入碳化硅球磨4h，最后加入金刚石球磨1h；晾干后干燥，粉碎过筛得到复合料；常温下，对所述复合料以150MPa模压成型，得到素坯；然后在900℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解5h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1500℃进行渗硅1h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
实施例7
原料：10g的酚醛树脂，5g碳黑，35g的碳化硅，55g的50目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入碳黑和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨3h，再加入碳化硅球磨5h，最后加入金刚石球磨2h；晾干后干燥，粉碎过筛得到复合料；常温下，对所述复合料以100MPa模压成型，得到素坯；然后在1000℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解3h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1600℃进行渗硅0.5h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
对比例1
原料：10g的酚醛树脂，15g碳黑，15g的碳化硅，60g的50目金刚石。
制备方法：常温状态下，在球磨机中先加入石墨和酚醛树脂用酒精混合后置于球磨机上球磨4h，再加入碳化硅球磨4h，最后加入金刚石球磨1h；晾干后干燥，粉碎得到复合料；常温下，对所述复合料以150MPa模压成型，得到素坯；然后在900℃氩气的保护下置于裂解炉中裂解3h，得到多孔素坯。
将多孔素坯置于渗硅炉中1700℃进行渗硅1h，得到金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。
产品的理化性能测定
将实施例1-7、对比例1制备的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料进行理化性能检测，具体测试方法包括：基于阿基米德定律，采用水置换法来测量出密度；WJ-100型电子万能试样机上采用三点弯曲法测定弯曲强度与弹性模量；采用LFA447激光导热性能测试仪测试复合材料的热扩散系数，计算出热导率；采用石英膨胀仪计算复合材料的线性热膨胀系数，结果如表1所示。
表1产品的理化性能
采用LEO-1450扫描电镜对实施例1、对比例1制备复合材料断面进行显微组织观察；从图1和2可看出本发明方法制备的金刚石/碳化硅复合材料没有碳存在，表明渗硅反应完全，原料碳黑均转化为碳化硅，且组织结构均匀，而对比例1制备的复合材料残存有碳，表明渗硅反应不完全，并且结构呈现不均匀状态。
进一步的采用将实施例1-7、对比例1的方法重复制备相应的金刚石/碳化硅复合材料各100例，其中实施例1-7制备的复合材料均没有出现变形的现象，而采用对比例1制备得到的复合材料有15例变形。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，均属本发明的保护范围之内。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：
3.根据权利要求1或2所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒度为40-60目，所述碳化硅的粒度为5-50μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的金刚石/碳化硅复合材料，其特征在于，
所述粘结剂为酚醛树脂、环氧酚醛树脂、聚酚醚树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或几种。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述金刚石/碳化硅复合材料的方法，包括以下步骤：
1)将所需量的粘结剂、碳黑、碳化硅和金刚石湿混球磨后，干燥粉碎过筛后得到复合粉料；
2)常温下，以100-200MPa的压力模压成型，得到素坯；
3)在惰性气体气氛中，于900-1100℃下进行裂解，得到多孔素坯；
4)在1500-1700℃下进行渗硅反应，得到所述金刚石/碳化硅复合材料。
6.根据权利要求1所述的制备金刚石/碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)的球磨过程中，先加入碳黑、粘结剂球磨1-5小时后，加入碳化硅球磨1-5小时，最后加入金刚石粉球磨0.5-2小时。
7.根据权利要求6或7所述的制备金刚石/碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，裂解时间为1-5h。
8.根据权利要求8所述的制备金刚石/碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，渗硅反应时间为0.5-2h。
9.根据权利要求9所述的制备金刚石/碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，球磨时间共3-12h。
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