CN105314667B - 一种制备超细均匀氧化镝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备超细均匀氧化镝方法，它涉及化工产品的制备技术领域，它的具体制备方法为：称取氧化镝粉体，放入反应釜内,加纯水后混合搅拌均匀，再加入非离子型表面活性剂，匀速搅拌得到完全浸润的混合物；在高能研磨机中先加入锆珠，再将浸润后的混合物加进研磨机中，研磨得到分散性均匀的料浆；将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，将蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，通过蠕动泵以雾状将料浆喷出到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，从干燥机中收集的干燥产物则为超细颗粒的氧化镝，它制备工艺简单，制得的氧化镝，比表面积更加稳定，可用于大规模生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种制备超细均匀氧化镝方法，属于化工产品的制备技术领域。
背景技术：
氧化镝是制备金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，氧化镝还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，氧化镝需求越来越多，在高端的陶瓷电容器中，纳米氧化镝颗粒用于其中能显著提高产品的性能，但现有的纳米级颗粒不够均匀，分散性不够，另外纳米级的氧化镝的价格要高很多。而利用传统的生产方法，采用草酸沉淀的氧化镝粒度一般在3-15μm范围内，不能很好的提高产品性能，而用氨水和碳铵等沉淀剂，产生物不利环保因此不建议制备。
专利号为“201210386975.3”仅仅公开了一种形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝产品的制备方法。此种制备方法制备出来氧化镝产品粒度大，粒度在0.2-0.45μm的超细氧化镝在镍电极陶瓷电容器中对其抑制氧空位及其迁移起了很大的作用，但是目前对于0.2-0.45μm超细粒度的氧化镝的制备方法还未见有深入的研究。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种制备超细均匀氧化镝方法。
本发明的制备超细均匀氧化镝方法，它的具体制备方法为：步骤1：称取氧化镝粉体，氧化镝粉体的质量占所有加入物料总质量的4％-8％，放入反应釜内， 加纯水后混合搅拌均匀，加入的纯水的质量为氧化镝粉体质量的1-3倍；步骤2：再加入非离子型表面活性剂，再加入非离子型表面活性剂，加入的非离子型表面活性剂的质量为氧化镝粉体质量的0.8％-1.5％，匀速搅拌20-40分钟，得到完全浸润的混合物；步骤3：在高能研磨机中先加入规格为0.3-0.5mm的锆珠，加入锆珠的质量为氧化镝粉体质量的10-20倍，再将浸润后的混合物加进研磨机中，研磨机转速调至为1200-1800r/min，研磨0.5-1小时，得到分散性均匀的料浆；步骤4：将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，将蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，通过蠕动泵以雾状将料浆喷出到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，从干燥机中收集的干燥产物则为超细颗粒的氧化镝，BET稳定在6-8之间。
进一步的，所述的步骤2中非离子型表面活性剂为聚乙二醇类，添加聚乙二醇类能使有效粉体再次团聚，使固体微粒分散性稳定。
进一步的，所述的步骤4中干燥机喷头转速频率为50Hz，干燥机喷头的进口温度设置为330℃，出口温度为100℃，干燥机喷头的频率设定与干燥后的超细氧化镝最终的二次粒径有重要关系。
进一步的，所述的步骤4中蠕动泵的速度为30-50g/min，蠕动泵的速率要进行严格的控制，控制蠕动泵的速率是为了控制BET和LOI的稳定。
本发明的有益效果：它的制备工艺简单，制得的氧化镝，比表面积更加稳定，可用于大规模生产，且在制备的过程中添加聚乙二醇类表面活性剂能使有效粉体再次团聚，而使固体微粒分散性稳定，为了控制BET和LOI的稳定性，在制备的过程中需要严格的控制蠕动泵的速率，同时对干燥机喷头的频率进行限定，干燥机喷头的频率决定着超细氧化镝的二次粒径。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：它的具体制备方法为：步骤1：仔细称取0.5-2kg的氧化镝粉体，放入反应釜内，接着将氧化镝粉体加入纯水，加入的纯水的质量为氧化镝粉体质量的1-3倍，混合搅拌直至均匀；步骤2：再加入5-25g的非离子型表面活性剂，匀速搅拌20-40分钟，得到完全浸润的混合物；步骤3：在高能研磨机中先加入规格为0.3-0.5mm的锆珠10-20kg，再将浸润后混合物加进研磨机中，研磨机的转速调至为1200-1800r/min，研磨0.5-1小时，得到分散性均匀的料浆；步骤4：将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，将蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，蠕动泵的速度为30-50g/min，通过蠕动泵以雾状喷出料浆到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，干燥机喷头转速频率为50Hz，干燥机喷头的进口温度设置为330℃，出口温度为100℃，从干燥机中收集干燥产物，则为超细颗粒的氧化镝，制备出的超细颗粒的氧化镝BET稳定在6-8之间。
实施例1：称取1kg的氧化镝粉体，加入反应釜内，用2.5kg的纯水搅拌均匀，加入20g的聚乙二醇4000，再次搅拌0.5小时后完全浸润，得到浸润的混合物，在研磨机中放入15kg的0.3mm锆珠，再将浸润的混合物倒入高能研磨机，研磨时间为45分钟，研磨后得到分散性均匀的料浆，将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，将蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，通过蠕动泵以雾状喷出料浆到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，干燥机设定的喷头转速频率读数为50Hz，进口温度设置为330℃，出口温度为100℃，经干燥机干燥后收集氧化镝粉体，经检测，得到氧化镝粉体的粒度D50为0.248μm；BET为5；LOI为0.23。
实施例2：称取1.5kg氧化镝粉体，加入反应釜内，用3kg的纯水搅拌均匀，加入20g的聚乙二醇20000，再次搅拌0.5小时后完全浸润，得到浸润的混合物， 再在高能研磨机中放入18kg的0.3mm锆珠，再将浸润的混合物倒入高能研磨机，研磨时间为50分钟，研磨后得到分散性均匀的料浆，将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，将蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，蠕动泵速度为45g/min，通过蠕动泵以雾状喷出料浆到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，干燥机设定的喷头转速频率读数为50Hz，进口温度设置为330℃，出口温度为100℃，经干燥后收集氧化镝粉体，经检测，得到氧化镝粉体的粒度D50为0.349μm；BET为6；LOI为0.31。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种制备超细均匀氧化镝方法，其特征在于：它的具体制备方法为：步骤(1)：称取氧化镝粉体，氧化镝粉体的质量占所有加入物料总质量的4％-8％，放入反应釜内，加纯水后混合搅拌均匀，加入的纯水的质量为氧化镝粉体质量的1-3倍；步骤(2)：再加入非离子型表面活性剂，加入的非离子型表面活性剂的质量为氧化镝粉体质量的0.8％-1.5％，匀速搅拌20-40分钟，得到完全浸润的混合物；步骤(3)：在高能研磨机中先加入规格为0.3-0.5mm的锆珠，加入锆珠的质量为氧化镝粉体质量的10-20倍，再将浸润后的混合物加进研磨机中，研磨机转速调至为1200-1800r/min，研磨0.5-1小时，得到分散性均匀的料浆；步骤(4)：将分散均匀的料浆盛装在料桶容器内，蠕动泵的一端连接料桶容器，蠕动泵另一端连接干燥机，蠕动泵的速度为30-50g/min，通过蠕动泵以雾状喷出料浆到干燥机内，喷出的料浆在干燥机内干燥，从干燥机中收集干燥产物，则为超细颗粒的氧化镝，所述的步骤(2)中非离子型表面活性剂为聚乙二醇类，所述的步骤(4)中干燥机喷头转速频率为50Hz，干燥机喷头的进口温度设置为330℃，出口温度为100℃。
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