CN108311270B - 一种和田玉超细粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种和田玉超细粉体及其制备方法，实现了和田玉边角余料的充分利用，避免浪费。先将和田玉边角余料机械粉碎成和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成一定质量百分比的料浆(和田玉粗粉质量百分比过高，所得和田玉超细粉的粒度分布均匀性变差；过低则研磨效果变差，所得和田玉超细粉的粒径偏高)，通过较短时间的湿法研磨，即可得到粒径在10nm以下的和田玉超细粉，助磨剂的添加量小，研磨效率高，所得和田玉超细粉的粒径分布窄，均匀性好。
Description
技术领域
本发明涉及粉体制备技术领域，特别是涉及一种和田玉超细粉体及其制备方法。
背景技术
和田玉是一种以角闪石族单斜角闪石晶系的透闪石为主要矿物成分的玉石，化学成分是含水的钙镁硅酸盐。和田玉具有质地细腻、韧性高、不易碎和耐磨损等优点，并具有温润柔和的油脂光泽，加上半透-微透的透明度，更突出其油脂光泽的柔润细腻，是一种艺术观赏和收藏价值极高的珍贵玉种。特别是在我国，和田玉被广泛制成项链、手镯、指环和玉佩等宝石饰品，或者雕刻工艺品等用于赏玩和收藏。
和田玉富含钙、铁、锰、锌、铜等微量元素，对人体有益，因此具有优异的医药保健功效，可以调解和恢复人体机能，有一定的疾病治疗作用，可促进身心健康。
在首饰、工艺品制作过程中会产生大量和田玉边角余料，为了使其得到充分利用，人们将其进一步加工为和田玉超细粉体，进而应用于美容化妆和日常化工等领域。但是，和田玉具有极佳的强度和韧性，使得和田玉超细粉体的制备具有一定难度，为了达到一定的粒径要求，往往需要耗费极长的加工时间，生产效率低。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种和田玉超细粉体及其制备方法，可以在较短的研磨时间内获得粒径较小，粒径分布窄、均匀性好的和田玉超细粉体。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成和田玉粗粉的质量百分比为30～40％的料浆，湿法研磨5～8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5～0.6：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2～3份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3～4份，马来酸烯烃共聚物3～4份，硅灰石粉6～8份。
优选的，所述的机械粉碎选自鄂式粉碎、圆锥粉碎、辊式粉碎、锤式粉碎或反击式粉碎中的任一种或几种。
优选的，所述料浆的制备方法如下：将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中，制成第一物料；聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合后，超声波振荡5～6分钟，制成第二物料；边搅拌边将第二物料加入第一物料中，转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05～-0.08MPa，转速300～400r/min，处理时间为5～6分钟；将和田玉粗粉加工至微米级。
优选的，所述湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02～0.03mm，转速10000～12000r/min。
优选的，所述湿法研磨采用砂磨机，以直径0.03～0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为2～3:1，搅轴翼端线速度为10～12m/s。
优选的，所述湿法研磨采用振动磨，以直径10～12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70～80％，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80～90％，振动磨中偏心块的角度范围为40～50°，振动频率为20～30Hz，振幅为2～5mm。
优选的，所述湿法研磨采用搅拌磨，以直径0.5～1mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，搅拌速度为2000～2200r/min，研磨线速度为10～13m/s。
优选的，所述湿法研磨采用球磨机，以直径10～12mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，转速为400～420r/min。
优选的，离心的工艺条件为：10000～12000r/min离心处理5～6分钟，弃上清液。
优选的，干燥的工艺条件为90～100℃烘干5～8小时。
优选的，利用气流对干燥后的物料进行打散。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
本发明的有益效果是：
1、本发明实现了和田玉边角余料的充分利用，避免浪费。先将和田玉边角余料机械粉碎成和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成一定质量百分比的料浆(和田玉粗粉质量百分比过高，所得和田玉超细粉体的粒度分布均匀性变差；过低则研磨效果变差，所得和田玉超细粉体的粒径偏高)，通过较短时间的湿法研磨，即可得到粒径在10nm以下的和田玉超细粉体，助磨剂的添加量小，研磨效率高，所得和田玉超细粉体的粒径分布窄，均匀性好。
2、溶剂采用异丙醇，助磨剂是由特定比例的聚合醇胺、三乙醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物和硅灰石粉制成。聚合醇胺、三乙醇胺具有优异的助磨效果；异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯和马来酸烯烃共聚物有助于提高物料的流动性和分散性，从而提高研磨效果，有利于均匀研磨，保证所得超细粉体的粒径分布窄，均匀性好；硅灰石粉吸附在和田玉粗粉的表面，有助于超细粉体的形成并避免再度结合，从而加速研磨。
3、料浆制备时，先将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中制成第一物料，聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合制成第二物料；两者混合后转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，如此获得的料浆(微米级)均匀性更佳，进而保证最后所得超细粉体的粒径小，粒径分布窄，均匀性好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯，购自南京能德化工有限公司；马来酸烯烃共聚物，购自东莞市巴古化学科技有限公司，进口德国巴斯夫Sokalan CP9。
实施例1
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3份，马来酸烯烃共聚物3份，硅灰石粉6份。
机械粉碎为鄂式粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、三乙醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物、硅灰石粉加入异丙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例2
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为40％的料浆，湿法研磨5～8分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.6：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺3份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯4份，马来酸烯烃共聚物4份，硅灰石粉8份。
机械粉碎为圆锥粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、三乙醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物、硅灰石粉加入异丙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用砂磨机，以直径0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为3:1，搅轴翼端线速度为12m/s。
离心的工艺条件为：12000r/min离心处理6分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为100℃烘干8小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例3
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨8分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺3份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3份，马来酸烯烃共聚物4份，硅灰石粉6份。
机械粉碎为辊式粉碎。
料浆的制备方法如下：将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中，制成第一物料；聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合后，超声波振荡6分钟，制成第二物料；边搅拌边将第二物料加入第一物料中，转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速400r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用振动磨，以直径10mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为80％，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80％，振动磨中偏心块的角度范围为50°，振动频率为20Hz，振幅为5mm。
离心的工艺条件为：12000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为100℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例4
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为40％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.6：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯4份，马来酸烯烃共聚物3份，硅灰石粉8份。
机械粉碎为锤式粉碎。
料浆的制备方法如下：将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中，制成第一物料；聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合后，超声波振荡5分钟，制成第二物料；边搅拌边将第二物料加入第一物料中，转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.08MPa，转速300r/min，处理时间为6分钟。
湿法研磨采用搅拌磨，以直径1mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为20:1，搅拌速度为2200r/min，研磨线速度为10m/s。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理6分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干8小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
实施例5
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为35％的料浆，湿法研磨6分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.55：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2.5份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3.5份，马来酸烯烃共聚物3.5份，硅灰石粉7份。
机械粉碎为反击式粉碎。
料浆的制备方法如下：将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中，制成第一物料；聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合后，超声波振荡5分钟，制成第二物料；边搅拌边将第二物料加入第一物料中，转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.07MPa，转速350r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用球磨机，以直径11mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为23:1，转速为410r/min。
离心的工艺条件为：11000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为95℃烘干6小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3份，马来酸烯烃共聚物3份，硅灰石粉6份。
机械粉碎为鄂式粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物、硅灰石粉加入异丙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3份，马来酸烯烃共聚物3份。
机械粉碎为鄂式粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、三乙醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物加入异丙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2份，马来酸烯烃共聚物3份，硅灰石粉6份。
机械粉碎为鄂式粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、三乙醇胺、马来酸烯烃共聚物、硅灰石粉加入异丙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
对比例4
一种和田玉超细粉体的制备方法，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30％的料浆，湿法研磨5分钟，离心，干燥，打散，得到和田玉超细粉体；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5：100，溶剂为乙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3份，马来酸烯烃共聚物3份，硅灰石粉6份。
机械粉碎为鄂式粉碎。
料浆的制备方法如下：将和田玉粗粉、聚合醇胺、三乙醇胺、异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯、马来酸烯烃共聚物、硅灰石粉加入乙醇中，转移至真空分散匀浆机中，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05MPa，转速300r/min，处理时间为5分钟。
湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02mm，转速10000r/min。
离心的工艺条件为：10000r/min离心处理5分钟，弃上清液。
干燥的工艺条件为90℃烘干5小时。
一种和田玉超细粉体，是通过上述制备方法得到的。
试验例
检测实施例1～5和对比例1～4所得和田玉超细粉体的平均粒径，并统计平均粒径的0.9倍以下和1.1倍以上的超细粉体颗粒所占数目比例，结果见表1。
表1.和田玉超细粉体的平均粒径及粒径分布情况
由表1可知，实施例1～5的和田玉超细粉体平均粒径在10nm以下，平均粒径的0.9倍以下和1.1倍以上的超细粉体颗粒所占数目比例低，说明和田玉超细粉体的粒径分布窄，均匀性好。对比例1略去了三乙醇胺，对比例2略去了硅灰石粉，所得超细粉体的平均粒径明显增大；对比例3略去了异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯，所得超细粉体的粒径分布宽，均匀性明显较差；对比例4将溶剂异丙醇替换为乙醇，所得超细粉体的平均粒径和均匀性均明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种和田玉超细粉体的制备方法，其特征在于，先将和田玉边角余料通过机械粉碎制成粒径≤5mm的和田玉粗粉，然后将和田玉粗粉与助磨剂、溶剂混合制成质量百分比为30～40％的料浆，湿法研磨5～8分钟，离心，干燥，打散，得到粒径≤10nm的和田玉超细粉；其中，助磨剂与溶剂的质量比为0.5～0.6：100，溶剂为异丙醇，所述助磨剂是由以下重量份的组分制成的：聚合醇胺1份，三乙醇胺2～3份，异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯3～4份，马来酸烯烃共聚物3～4份，硅灰石粉6～8份；
其中，所述料浆的制备方法如下：将异丙基三硬脂酸酰氧基钛酸酯溶于异丙醇中，制成第一物料；聚合醇胺、三乙醇胺和马来酸烯烃共聚物混合后，超声波振荡5～6分钟，制成第二物料；边搅拌边将第二物料加入第一物料中，转移至真空分散匀浆机中，然后依次加入硅灰石粉和和田玉粗粉，预分散制成料浆，真空分散匀浆机的工作条件为：真空度-0.05～-0.08MPa，转速300～400r/min，处理时间为5～6分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的机械粉碎选自鄂式粉碎、圆锥粉碎、辊式粉碎、锤式粉碎或反击式粉碎中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨采用胶体磨，胶体磨的两个磨盘之间间隙为0.02～0.03mm，转速10000～12000r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨采用砂磨机，以直径0.03～0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为2～3:1，搅轴翼端线速度为10～12m/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨采用振动磨，以直径10～12mm的氧化锆球为研磨介质，其体积占比填充率为70～80％，料浆在研磨介质间空隙中的体积占比为80～90％，振动磨中偏心块的角度范围为40～50°，振动频率为20～30Hz，振幅为2～5mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨采用搅拌磨，以直径0.5～1mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，搅拌速度为2000～2200r/min，研磨线速度为10～13m/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨采用球磨机，以直径10～12mm的氧化锆球为球磨介质，球磨介质与和田玉粗粉的质量比为20～25:1，转速为400～420r/min。
8.一种和田玉超细粉体，是通过权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的。
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