CN113896200B - 一种碳化硅微粉的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅粉体的生产工艺，碳化硅颗粒原料经气流粉碎、分级、整形、除碳除铁提纯制得纯化碳化硅粉末，再以碱性硅溶胶为硅源，以水溶性酚醛树脂预聚体为碳源，在晶化助剂的作用下通过微波高温热处理在碳化硅微粉表面原位生成一层均匀的碳化硅薄层，降低细粒度碳化硅微粉的形状不规则度，提高流动性；同时通过硅烷偶联剂对碳化硅微粉进行表面改性，得到分散均匀且稳定的碳化硅微粉。

Description

一种碳化硅微粉的生产工艺
技术领域
本发明涉及微粉材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉的生产工艺。
背景技术
碳化硅(SiC)因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化、化学性质稳定等特点，作为高温结构材料、研磨抛光材料、耐腐蚀材料等在航天航空、电子信息、机械、化工、冶金等领域获得越来越广泛的应用。通常要求微粉纯度高、粒度分布均匀、颗粒形状为近球形、不易团聚具有良好的流动性、烧结性能好。目前，通过机械粉碎的方法可以获得具有不同粒径的碳化硅粉体，尽管冶炼后的碳化硅纯度可达到99.5％，但在后续多次的破碎、研磨、提纯、分级过程中会使制备的碳化硅粉体颗粒呈多棱角不规则的形状，粉体的流动性差，用于烧结碳化硅制品时会影响颗粒的填充密度和产品的成型密度，用于抛光材料时易产生划痕，影响被抛光产品的抛光效率和表面粗糙度。
另一方面，由于细粒度的碳化硅形状不规则、表面能较大、易引起团聚形成二次粒子，使超细粉体的优势难以发挥，不仅在陶瓷磨具的浇注成型工艺中分散性和流动性达不到成型工艺性能要求，而且在树脂抛光砂轮生产中与结合剂的相容性也较差，严重影响了成品的质量和优异性能。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种碳化硅微粉的生产工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种碳化硅微粉的生产工艺，包括以下步骤：
S1、粉碎分级
利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；
其中，所述碳化硅颗粒中碳化硅的含量不小于98％；
S2、除杂提纯
依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；
S3、后处理
将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入聚乙二醇和碱性硅溶胶，快速搅拌至完全分散后加入水溶性酚醛树脂预聚物，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，冷却后制得所述碳化硅微粉。
优选的，所述碱性硅溶胶的二氧化硅含量在30％，平均粒径10-20nm。
优选的，所述晶化助剂的制备方法包括以下步骤：
(1)冰水浴条件下，将0.8-1mol/L的烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，加入氯化铵溶液终止反应，产物用环己烷反复萃取，合并有机相，干燥，蒸去溶剂后得到聚合单体；
其中，所述烯丙基氯化镁与所述二氯甲基硅烷的摩尔比例为(2-2.2)：1；
(2)所述聚合单体经通氮除氧后加入卡斯特催化剂，在保护气氛下搅拌反应6-12h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后以硅藻土过滤，真空干燥后得到聚合产物；
(3)冰水浴条件下，称取四烯丙基硅烷并溶解在甲苯中，通氮除氧后加入卡斯特催化剂，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后升温至35-40℃，保温搅拌反应12-24h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后得到溶液A；冰水浴条件下，将氯化铝锂溶液缓慢加入到所述溶液A中，添加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，反应完成后加入冰水洗涤，以硅藻土过滤，滤液用环己烷反复萃取，合并有机相并以盐水洗涤，干燥，蒸去溶剂后交联剂；
其中，所述四烯丙基硅烷与所述二氯甲基硅烷的质量比例为1：6；
(4)将所述聚合产物与所述交联剂按质量比例2：1混合制得。
优选的，所述微波加热的频率为1000～3000MHz。
优选的，步骤S3中除碳完成后，继续在保温条件下将气氛切换为还原气氛并保温1-4h。
优选的，所述还原气氛为氢气和/或一氧化碳。
优选的，所述浮选除杂是以石腊油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选，其中石腊油与松节油的重量比为2：1；所述酸洗除杂是以浓硫酸与氢氟酸的混合酸对浮选后的碳化硅粉末进行酸洗，其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为(8-10)：1，酸洗温度60-70℃，酸洗时间2-4h；所述碱洗除杂是以氢氧化钠溶液对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗，碱洗温度60-70℃，碱洗时间2-4h。
优选的，所述生产工艺还包括以下步骤：
S4、以90％以上的乙醇溶液配制质量浓度在10-20％的硅烷偶联剂溶液，将步骤S3制得的微粉加热升温至60-70℃，在搅拌条件下，将所述硅烷偶联剂溶液喷涂在所述微粉上，再升温至100-110℃，继续搅拌至干燥完全，制得；
其中，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果为：
(1)本发明在现有的高纯度碳化硅颗粒基础上，通过整形装置初步减少碳化硅粉体的尖锐棱角，经进一步除杂提纯后，以硅溶胶为硅源、以水溶性酚醛树脂预聚体为碳源，在晶化助剂的作用下，通过微波高温热处理在碳化硅微粉表面原位生成一层均匀的碳化硅薄层，以降低机械粉碎造成的细粒度碳化硅微粉形状不规则度，提高流动性和振实密度；进一步的，本发明通过对高温除碳后的产物进行还原气氛处理，降低了除碳和整形生成的氧化膜，提高碳化硅微粉纯度。
(2)本发明通过烯丙基氯化镁与二氯甲基硅烷的烯基化反应制备了双乙烯基硅烷聚合单体，在含铂催化剂作用下制得聚合产物，再以四烯丙基硅烷的二氢化产物为交联剂，进一步支化交联制得所述晶化助剂，作为碳化硅的合成前驱体促进碳化硅的原位生成。
(3)更进一步的，针对细粒度的碳化硅表面能较大、易引起团聚的问题，本发明还以甲基三烷氧基硅烷为表面阻聚剂，得到表面有机基团取代的碳化硅微粉，增加了颗粒之间的位阻，降低聚合趋势，进一步提高稳定性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例涉及一种碳化硅微粉的生产工艺，包括以下步骤：
S1、粉碎分级
利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；
其中，所述碳化硅颗粒中碳化硅的含量不小于98％；
S2、除杂提纯
依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，所述浮选除杂是以石腊油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选，其中石腊油与松节油的重量比为2：1；所述酸洗除杂是以浓硫酸与氢氟酸的混合酸对浮选后的碳化硅粉末进行酸洗，其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为8：1，酸洗温度70℃，酸洗时间4h；所述碱洗除杂是以氢氧化钠溶液对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗，碱洗温度70℃，碱洗时间4h，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；
S3、后处理
按分散比10g/L将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入终浓度0.5wt.％的聚乙二醇和所述去离子水体积2％的碱性硅溶胶，快速搅拌至完全分散后加入水溶性酚醛树脂预聚物，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，冷却后制得所述碳化硅微粉；
所述碱性硅溶胶的二氧化硅含量在30％，平均粒径10-20nm；
所述纯化碳化硅与所述水溶性酚醛树脂预聚物、所述晶化助剂的质量比例为10：1：0.5；
所述微波加热的频率为2000MHz；
所述晶化助剂的制备方法包括以下步骤：
(1)冰水浴条件下，将0.9mol/L的烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应12h，加入氯化铵溶液终止反应，产物用环己烷反复萃取，合并有机相，干燥，蒸去溶剂后得到聚合单体；
其中，所述烯丙基氯化镁与所述二氯甲基硅烷的摩尔比例为2.2：1；
(2)所述聚合单体经通氮除氧后加入卡斯特催化剂，在保护气氛下搅拌反应12h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后以硅藻土过滤，真空干燥后得到聚合产物；
(3)冰水浴条件下，称取四烯丙基硅烷并溶解在甲苯中，通氮除氧后加入卡斯特催化剂，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后升温至35-40℃，保温搅拌反应12-24h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后得到溶液A；冰水浴条件下，将氯化铝锂溶液缓慢加入到所述溶液A中，添加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，反应完成后加入冰水洗涤，以硅藻土过滤，滤液用环己烷反复萃取，合并有机相并以盐水洗涤，干燥，蒸去溶剂后交联剂；
其中，所述四烯丙基硅烷与所述二氯甲基硅烷、所述氯化铝锂的质量比例为1：6：5；
(4)将所述聚合产物与所述交联剂按质量比例2：1混合制得。
实施例2
本实施例涉及一种碳化硅微粉的生产工艺，包括以下步骤：
S1、粉碎分级
利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；
其中，所述碳化硅颗粒中碳化硅的含量不小于98％；
S2、除杂提纯
依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，所述浮选除杂是以石腊油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选，其中石腊油与松节油的重量比为2：1；所述酸洗除杂是以浓硫酸与氢氟酸的混合酸对浮选后的碳化硅粉末进行酸洗，其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为8：1，酸洗温度70℃，酸洗时间4h；所述碱洗除杂是以氢氧化钠溶液对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗，碱洗温度70℃，碱洗时间4h，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；
S3、后处理
按分散比10g/L将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入终浓度0.5wt.％的聚乙二醇和所述去离子水体积20％的碱性硅溶胶，快速搅拌至完全分散后加入水溶性酚醛树脂预聚物，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，继续在保温条件下将气氛切换为还原气氛并保温2h，冷却后制得所述碳化硅微粉；
所述碱性硅溶胶的二氧化硅含量在30％，平均粒径10-20nm；
所述纯化碳化硅与所述水溶性酚醛树脂预聚物、所述晶化助剂的质量比例为10：1：0.5；
所述微波加热的频率为2000MHz；
所述晶化助剂的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例涉及一种碳化硅微粉的生产工艺，工艺步骤同实施例1，区别在于，所述生产工艺还包括以下步骤：
S4、以90％以上的乙醇溶液配制质量浓度在12％的硅烷偶联剂溶液，将步骤S3制得的微粉加热升温至60-70℃，在搅拌条件下，将所述硅烷偶联剂溶液喷涂在所述微粉上，再升温至100-110℃，继续搅拌至干燥完全，制得；
其中，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷。
以实施例1所述纯化碳化硅粉末为对比，测定实施例1-3所述碳化硅微粉的自然休止角、振实密度和碳化硅含量，测定结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
碳化硅含量/％ 99.17 99.45 99.12 98.79
自然休止角/° 35 36 32 46
振实密度/g/cm<sup>3</sup> 1.82 1.82 1.88 1.24
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粉碎分级
利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；
其中，所述碳化硅颗粒中碳化硅的含量不小于98％；
S2、除杂提纯
依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；
S3、后处理
将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入聚乙二醇和碱性硅溶胶，快速搅拌至完全分散后加入水溶性酚醛树脂预聚物，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，冷却后制得所述碳化硅微粉；
所述晶化助剂的制备方法包括以下步骤：
(1)冰水浴条件下，将0.8-1mol/L的烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，加入氯化铵溶液终止反应，产物用环己烷反复萃取，合并有机相，干燥，蒸去溶剂后得到聚合单体；
其中，所述烯丙基氯化镁与所述二氯甲基硅烷的摩尔比例为(2-2.2)：1；
(2)所述聚合单体经通氮除氧后加入卡斯特催化剂，在保护气氛下搅拌反应6-12h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后以硅藻土过滤，真空干燥后得到聚合产物；
(3)冰水浴条件下，称取四烯丙基硅烷并溶解在甲苯中，通氮除氧后加入卡斯特催化剂，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后升温至35-40℃，保温搅拌反应12-24h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后得到溶液A；冰水浴条件下，将氯化铝锂溶液缓慢加入到所述溶液A中，添加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，反应完成后加入冰水洗涤，以硅藻土过滤，滤液用环己烷反复萃取，合并有机相并以盐水洗涤，干燥，蒸去溶剂后制得交联剂；
其中，所述四烯丙基硅烷与所述二氯甲基硅烷的质量比例为1：6；
(4)将所述聚合产物与所述交联剂按质量比例2：1混合制得。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述碱性硅溶胶的二氧化硅含量在30％，平均粒径10-20nm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述微波加热的频率为1000～3000MHz。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，步骤S3中除碳完成后，继续在保温条件下将气氛切换为还原气氛并保温1-4h。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述还原气氛为氢气和/或一氧化碳。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述浮选除杂是以石蜡油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选，其中石蜡油与松节油的重量比为2：1；所述酸洗除杂是以浓硫酸与氢氟酸的混合酸对浮选后的碳化硅粉末进行酸洗，其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为(8-10)：1，酸洗温度60-70℃，酸洗时间2-4h；所述碱洗除杂是以氢氧化钠溶液对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗，碱洗温度60-70℃，碱洗时间2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺还包括以下步骤：
S4、以90％以上的乙醇溶液配制质量浓度在10-20％的硅烷偶联剂溶液，将步骤S3制得的微粉加热升温至60-70℃，在搅拌条件下，将所述硅烷偶联剂溶液喷涂在所述微粉上，再升温至100-110℃，继续搅拌至干燥完全，制得；
其中，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。
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