CN110783555A - 一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了纳米硅材料制备技术领域的一种成本低产率高的纳米硅材料，是直接利用价廉易得的天然凹凸棒土制备得到棒状形貌的纳米SiO2，然后将纳米SiO2利用镁还原法得到平均粒径为20nm的单晶硅纳米颗粒，然后对单晶硅纳米颗粒进行碳包覆得到碳包覆的复合纳米硅材料，成本低廉，有利于提升产能，在硅粉浆料中添加碳材料作为研磨介质，一方面可促进颗粒状研磨更细，另一方面，碳材料替代传统分散剂，有效避免纳米硅颗粒之间有团聚现象的产生，同时碳材料的加入可有效提升材料导电性，能够促使硅材料的表面钝化，提高了硅材料的表面抗氧化能力，并且硅材料经包碳处理后大幅度提高了导电性。

Description

一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米硅材料制备技术领域，具体为一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法。
背景技术
硅负极材料的锂离子电池与传统的石墨负极锂电池相比，具有比容量大，放电平台低和来源丰富等一系列优势，硅是取代传统的石墨作为锂离子电池负极具有前景的材料，但是硅材料在充放电过程中具有较大的膨胀率，将导致硅颗粒的粉化以及SEI膜的不断生成和消耗，从而导致性能不断衰减；作为半导体材料，其电子导电性和离子电导率都相对较低，较小尺寸的纳米硅可大幅度降低充放电过程中的体积膨胀率，提升材料抗膨胀力，减轻充放电过程中的不良影响，传统的制备工艺方法在解决硅材料表面的团聚现象、硅材料中引入多余杂质分子和硅材料的表面酸碱性等问题上无法调协，造成硅材料制备的粒径不均匀，这使得硅材料的性能大幅度降低，硅材料的使用寿命降低，性能不佳的同时硅材料制备成本增加，因此我们提出一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低产率高的纳米硅材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种成本低产率高的纳米硅材料，是直接利用价廉易得的天然凹凸棒土制备得到棒状形貌的纳米SiO2，然后将纳米SiO2利用镁还原法得到平均粒径为20nm的单晶硅纳米颗粒，然后对单晶硅纳米颗粒进行碳包覆得到碳包覆的复合纳米硅材料。
该纳米硅材料的制备方法的具体步骤为：
A：将凹凸棒土通过200目的筛子，用2M浓度的HCL在70摄氏度下反应30小时，在马弗炉中700摄氏度下煅烧5小时，得到棒状纳米SiO2；
B：将棒状的SiO2破碎成粗硅粉后，加入至非水溶剂中，然后进行搅拌和过筛得到粗硅浆料；
C：将粗硅浆料进行研磨得到微米级硅粉浆料，同时导入保护气体和研磨介质，并且研磨时间为18-24小时，研磨参数为1000-3000rpm，研磨完成后向微米级硅粉浆料中加入碳材料进行研磨，并且研磨时间为5-10小时，研磨参数为1500-3000rpm，得到纳米级硅粉浆料；
D：然后将纳米级硅粉浆料进行真空干燥、破碎、过筛和除磁处理，得到纯净度相对较高的纳米硅材料，其中还掺杂着少量未完全分解的SiO2，因此需要进行除杂处理，此过程中的过筛处理采用超声波振筛机进行过滤；
E：将得到的纳米硅材料和金属镁粉混合，在惰性气氛的管式炉中，镁热反应温度为600-900摄氏度，反应时间为4-7小时，通过镁热还原得到平均粒径为20nm的单质硅颗粒，并且在还原过程中，还原产物能够通过HCL进行副产物的去除，然后将硅材料通过一定浓度的HF浸泡几分钟去除表面氧化层得到表面钝化的纳米硅，然后将纳米硅材料与多巴胺按照质量1：1投放在100ml缓冲溶液中，室温搅拌24小时，然后过滤以及蒸馏水洗涤三遍，真空80摄氏度下烘干，并且在惰性气体下800摄氏度热处理4小时，碳化得到碳包覆的复合纳米硅材料。
优选的，非水溶剂为无水乙醇，保温气体为高温氮气，研磨介质为碳化硅。
优选的，碳材料为石墨，且碳材料的添加质量为微米级硅浆料质量的0.01-10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该发明以廉价的天然凹凸棒土为前驱体，从凹凸棒土中提纯得到棒状纳米SiO2，成本低、原料来源广泛，并且可大批量应用于电池级硅碳材料领域，采用梯次研磨极大地降低纳米硅研磨时间，有利于提升产能，在硅粉浆料中添加碳材料作为研磨介质，一方面可促进颗粒状研磨更细，另一方面，碳材料替代传统分散剂，有效避免纳米硅颗粒之间有团聚现象的产生，并且减少分散剂残留，同时碳材料的加入可有效提升材料导电性，利用镁粉还原的方法能够得到较高纯度的单晶硅材料，并且在硅材料表面经过HF溶液浸泡，能够促使硅材料的表面钝化，提高了硅材料的表面抗氧化能力，并且硅材料经包碳处理后大幅度提高了导电性，性能优异。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种成本低产率高的纳米硅材料，是直接利用价廉易得的天然凹凸棒土制备得到棒状形貌的纳米SiO2，然后将纳米SiO2利用镁还原法得到平均粒径为20nm的单晶硅纳米颗粒，然后对单晶硅纳米颗粒进行碳包覆得到碳包覆的复合纳米硅材料。
此种纳米硅材料的制备方法的具体步骤为：
A：将凹凸棒土通过200目的筛子，用2M浓度的HCL在70摄氏度下反应30小时，在马弗炉中700摄氏度下煅烧5小时，得到棒状纳米SiO2；
B：将棒状的SiO2破碎成粗硅粉后，加入至非水溶剂中，然后进行搅拌和过筛得到粗硅浆料；
C：将粗硅浆料进行研磨得到微米级硅粉浆料，同时导入保护气体和研磨介质，并且研磨时间为20小时，研磨参数为2000rpm，研磨完成后向微米级硅粉浆料中加入碳材料进行研磨，并且研磨时间为8小时，研磨参数为2000rpm，得到纳米级硅粉浆料，添加碳材料和研磨介质进行研磨，一方面可促进颗粒状研磨更细，另一方面，碳材料替代传统分散剂，有效避免纳米硅颗粒之间有团聚现象的产生，并且减少分散剂残留，同时碳材料的加入可有效提升材料导电性；
D：然后将纳米级硅粉浆料进行真空干燥、破碎、过筛和除磁处理，得到纯净度相对较高的纳米硅材料，其中还掺杂着少量未完全分解的SiO2，因此需要进行除杂处理，此过程中的过筛处理采用超声波振筛机进行过滤；
E：将得到的纳米硅材料和金属镁粉混合，在惰性气氛的管式炉中，镁热反应温度为800摄氏度，反应时间为6小时，通过镁热还原得到平均粒径为20nm的单质硅颗粒，并且在还原过程中，还原产物能够通过HCL进行副产物的去除，然后将硅材料通过一定浓度的HF浸泡几分钟去除表面氧化层得到表面钝化的纳米硅，在硅材料表面经过HF溶液浸泡，能够促使硅材料的表面钝化，提高了硅材料的表面抗氧化能力，然后将纳米硅材料与多巴胺按照质量1：1投放在100ml缓冲溶液中，室温搅拌24小时，然后过滤以及蒸馏水洗涤三遍，真空80摄氏度下烘干，并且在惰性气体下800摄氏度热处理4小时，碳化得到碳包覆的复合纳米硅材料，硅材料经包碳处理后大幅度提高了导电性，性能优异。
实施例2
一种成本低产率高的纳米硅材料，是直接利用价廉易得的天然凹凸棒土制备得到棒状形貌的纳米SiO2，然后将纳米SiO2利用镁还原法得到平均粒径为20nm的单晶硅纳米颗粒，然后对单晶硅纳米颗粒进行碳包覆得到碳包覆的复合纳米硅材料。
此种纳米硅材料的制备方法的具体步骤为：
A：将凹凸棒土通过200目的筛子，用2M浓度的HCL在70摄氏度下反应30小时，在马弗炉中700摄氏度下煅烧5小时，得到棒状纳米SiO2；
B：将棒状的SiO2破碎成粗硅粉后，加入至非水溶剂中，然后进行搅拌和过筛得到粗硅浆料；
C：将粗硅浆料进行研磨得到微米级硅粉浆料，同时导入保护气体和研磨介质，并且研磨时间为18小时，研磨参数为2500rpm，研磨完成后向微米级硅粉浆料中加入碳材料进行研磨，并且研磨时间为6小时，研磨参数为2500rpm，得到纳米级硅粉浆料；
D：然后将纳米级硅粉浆料进行真空干燥、破碎、过筛和除磁处理，得到纯净度相对较高的纳米硅材料，其中还掺杂着少量未完全分解的SiO2，因此需要进行除杂处理，此过程中的过筛处理采用超声波振筛机进行过滤；
E：将得到的纳米硅材料和金属镁粉混合，在惰性气氛的管式炉中，镁热反应温度为700摄氏度，反应时间为7小时，通过镁热还原得到平均粒径为20nm的单质硅颗粒，并且在还原过程中，还原产物能够通过HCL进行副产物的去除，然后将硅材料通过一定浓度的HF浸泡几分钟去除表面氧化层得到表面钝化的纳米硅，然后将纳米硅材料与多巴胺按照质量1：1投放在100ml缓冲溶液中，室温搅拌24小时，然后过滤以及蒸馏水洗涤三遍，真空80摄氏度下烘干，并且在惰性气体下800摄氏度热处理4小时，碳化得到碳包覆的复合纳米硅材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种成本低产率高的纳米硅材料，其特征在于：是直接利用价廉易得的天然凹凸棒土制备得到棒状形貌的纳米SiO2，然后将纳米SiO2利用镁还原法得到平均粒径为20nm的单晶硅纳米颗粒，然后对单晶硅纳米颗粒进行碳包覆得到碳包覆的复合纳米硅材料。
2.根据权利要求1所述的一种成本低产率高的纳米硅材料，其特征在于：此种纳米硅材料制备方法的具体步骤为：
A：将凹凸棒土通过200目的筛子，用2M浓度的HCL在70摄氏度下反应30小时，在马弗炉中700摄氏度下煅烧5小时，得到棒状纳米SiO2；
B：将棒状的SiO2破碎成粗硅粉后，加入至非水溶剂中，然后进行搅拌和过筛得到粗硅浆料；
C：将粗硅浆料进行研磨得到微米级硅粉浆料，同时导入保护气体和研磨介质，并且研磨时间为18-24小时，研磨参数为1000-3000rpm，研磨完成后向微米级硅粉浆料中加入碳材料进行研磨，并且研磨时间为5-10小时，研磨参数为1500-3000rpm，得到纳米级硅粉浆料；
D：然后将纳米级硅粉浆料进行真空干燥、破碎、过筛和除磁处理，得到纯净度相对较高的纳米硅材料，其中还掺杂着少量未完全分解的SiO2，因此需要进行除杂处理，此过程中的过筛处理采用超声波振筛机进行过滤；
E：将得到的纳米硅材料和金属镁粉混合，在惰性气氛的管式炉中，镁热反应温度为600-900摄氏度，反应时间为4-7小时，通过镁热还原得到平均粒径为20nm的单质硅颗粒，并且在还原过程中，还原产物能够通过HCL进行副产物的去除，然后将硅材料通过一定浓度的HF浸泡几分钟去除表面氧化层得到表面钝化的纳米硅，然后将纳米硅材料与多巴胺按照质量1：1投放在100ml缓冲溶液中，室温搅拌24小时，然后过滤以及蒸馏水洗涤三遍，真空80摄氏度下烘干，并且在惰性气体下800摄氏度热处理4小时，碳化得到碳包覆的复合纳米硅材料。
3.根据权利要求2所述的一种成本低产率高的纳米硅材料，其特征在于：非水溶剂为无水乙醇，保温气体为高温氮气，研磨介质为碳化硅。
4.根据权利要求2所述的一种成本低产率高的纳米硅材料，其特征在于：碳材料为石墨，且碳材料的添加质量为微米级硅浆料质量的0.01-10％。
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