CN105271170B - 一种纳米碳及其复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米碳及其复合材料的制备方法，属于纳米碳及其复合材料的制备技术领域，提供了一种工艺简单，利用高能球磨在石墨中引入的大量应变、缺陷以及纳米级结构来降低成本，可批量化生产的纳米碳及其复合材料的制备方法，所采用的技术方案为一种纳米碳的制备方法，按照以下步骤进行，取天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水混合均匀，再进行抽滤水洗，直至中性，干燥后得到可膨胀石墨；将可膨胀石墨进行球磨；球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中进行干燥，并将干燥后的产物置于石英舟内；将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入保护气，退火处理得到纳米洋葱碳。本发明广泛用于储能元器件的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳及其复合材料的制备方法，属于纳米碳及其复合材料的制备技术领域。
背景技术
纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。分散相既可以由碳原子组成，也可以由异种原子（非碳原子）组成，甚至可以是纳米孔。纳米碳材料依据其结构主要包括碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球、石墨烯、纳米洋葱碳等。纳米碳材料因独特的纳米尺寸优势，使其自身具有巨大的比表面积，加之自身良好的导电性，使之在纳米机械、军工、新能源、电子元器件电极材料、导电添加剂、结构及功能性复合材料等领域具有重要的应用前景。
目前，合成纳米碳材料的方法大体可以分为2类：一类是物理方法，如电弧放电法、等离子体法、电子束照射法等；另一类是化学方法，如热处理法、热解法、化学气相沉积（CVD）法等。制备纳米碳材料的很多的物理方法中都需要高温高能的条件，因此在很大程度上限制了纳米碳材料的宏量生产。化学法中都大多需要催化剂，这就又增加了后续对所制备的纳米碳材料的纯化过程，增加了能耗和纯化废水的排放。
高能球磨（HEBM）是利用球磨的转动或振动，使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨、和搅拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法。高能球磨最早是应用于粉末冶金合金系统行业，因此也有人称为机械合金化球磨，现在被广泛用于金属基、陶瓷基复合材料的制备以及晶体结构的研究。HEBM主要有行星式和振动式两种，行星式球磨机工作时，摩擦剪切力占主导地位，振动式球磨机工作时冲击力占主导地位，这些高能量的球磨过程，磨球与磨球之间、磨球与罐壁之间的碰撞、挤压、剪切能使得石墨粉末被强烈的撞击和研磨，石墨颗粒中引入了大量的应变与缺陷，具有很好的晶格畸变能和表面能，为其行成新的纳米结构提供了必要的驱动力。因此，可以通过球磨过程中的气氛、球磨时间、球磨介质、球料比等因素来用于纳米碳材料的批量化制备。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种工艺简单，利用高能球磨在石墨中引入的大量应变、缺陷以及纳米级结构来降低成本，可批量化生产的纳米碳及其复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种纳米碳的制备方法，按照以下步骤进行，
a、称取纯度为99wt%的天然鳞片石墨，置于烧杯中，用两个量筒分别量取浓硫酸和双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3-5分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应60-120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，70-100℃下干燥24h-48h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨放入不锈钢球磨罐中，再加入不锈钢研磨球，再将不锈钢球磨罐置于球磨机上，球磨时间为15-25h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入保护气，在温度为600-1000℃下，退火处理3-6h即可得到纳米洋葱碳。
优选的，步骤b中， 向不锈钢球磨罐内加入分散剂，分散剂为乙醇或甲醇中的一种或其两种混合物。
优选的，步骤b中，球磨机可以采用行星式球磨或振动式球磨机，其中行星式球磨机公转转速在200-300rpm，自转转速在300-800rpm；振动式球磨机转速在600-1000rpm。
优选的，步骤d中，保护气为真空气氛或氮气、氩气、氦气等惰性气体的一种或几种。
一种纳米碳复合材料的制备方法， a、称取纯度为99wt%的天然鳞片石墨，置于烧杯中，用两个量筒分别量取浓硫酸和双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3-5分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应60-120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，70-100℃下干燥24h-48h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨和复合物放入不锈钢球磨罐中，再加入不锈钢研磨球，再将不锈钢球磨罐置于球磨机上，球磨时间为15-25h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入保护气，温度为600-1000℃，退火处理3-6h即可得到纳米碳复合材料。
优选的，所述复合材料为Sn、Fe、Mn、NiO2、Co2O3的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明工艺简单，采取高能球磨的方法可以规模化工业生产，同时主要以鳞片石墨及常规金属氧化物为原料，成本低廉，对环境影响小，无特殊污染，且制备工艺具有环境友好特性。
附图说明
图1为本发明实施例一中纳米洋葱碳的SEM图。
图2为本发明实施例一中纳米洋葱碳的TEM图。
图3为本发明实施例一中纳米洋葱碳的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中高能球磨可以采取干法，也可以采取湿法，采用干法时不加入球磨分散试剂；采用湿法球磨时需要加入球磨分散试剂。
实施例一
一种纳米碳的制备方法，按照以下步骤进行，
a、称取粒度为35目，纯度为99wt%的天然鳞片石墨60g，置于烧杯中，用两个量筒分别量取100ml浓度为98%的浓硫酸和15ml浓度为30%的双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，90℃下干燥24h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨放入250ml不锈钢球磨罐中，再加入2000g不锈钢研磨球，研磨球和可膨胀石墨的总体积约占球磨罐容积的3/5，再将不锈钢球磨罐置于行星式球磨机上，以480r/min的转速球磨15h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入氮气保护气，温度为800℃，退火处理3h即可得到平均粒径在100nm左右的纳米洋葱碳。
图1是本实施例样品的SEM照片和TEM照片，从中可以看到所得到的纳米碳材料大部分为纳米洋葱碳。
图2是本实施例样品的XRD图谱，从中可以看出样品由高度石墨化碳组成，无其他杂质。
实施例二
一种纳米碳的制备方法，按照以下步骤进行，
a、称取粒度为35目，纯度为99wt%的天然鳞片石墨60g，置于烧杯中，用两个量筒分别量取100ml浓度为98%的浓硫酸和15ml浓度为30%的双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌4分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应90分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，70℃下干燥36h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨放入250ml不锈钢球磨罐中，再加入2000g不锈钢研磨球，研磨球和可膨胀石墨的总体积约占球磨罐容积的3/5，再将不锈钢球磨罐置于行星式球磨机上，同时加入乙醇分散剂，以480r/min的转速球磨20h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入氩气保护气，温度为600℃，退火处理5h即可得到纳米洋葱碳。
实施例三
一种纳米碳的制备方法，按照以下步骤进行，
a、称取粒度为35目，纯度为99wt%的天然鳞片石墨60g，置于烧杯中，用两个量筒分别量取100ml浓度为98%的浓硫酸和15ml浓度为30%的双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌5分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应60分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，100℃下干燥48h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨放入250ml不锈钢球磨罐中，再加入2000g不锈钢研磨球，研磨球和可膨胀石墨的总体积约占球磨罐容积的3/5，再将不锈钢球磨罐置于行星式球磨机上，同时加入甲醇分散剂，以480r/min的转速球磨25h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入氩气保护气，温度为1000℃，退火处理6h即可得到纳米洋葱碳。
实施例四
一种纳米碳复合材料的制备方法，按照以下步骤进行，
a、称取粒度为35目，纯度为99wt%的天然鳞片石墨60g，置于烧杯中，用两个量筒分别量取100ml浓度为98%的浓硫酸和15ml浓度为30%的双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，90℃下干燥24h，即可得到可膨胀石墨；
b、将1000g磨球、20g可膨胀石墨和5gSn粉（300目）在真空条件下置于不锈钢球磨罐中，再将不锈钢球磨罐置于行星式球磨机上，680rpm的速度球磨18h后，真空条件下转移出球磨后的产物，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入氩气保护气，温度为600℃，退火处理4h即可得到纳米碳/SnOx（x=0,1,2）复合材料。对该材料做循环伏安测试，表现出优良的充放电特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。
Claims (6)
1.一种纳米碳的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行，
a、称取纯度为99wt%的天然鳞片石墨，置于烧杯中，用两个量筒分别量取浓硫酸和双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3-5分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应60-120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，70-100℃下干燥24h-48h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨放入不锈钢球磨罐中，再加入不锈钢研磨球，再将不锈钢球磨罐置于球磨机上，球磨时间为15-25h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入保护气，温度为600-1000℃，退火处理3-6h即可得到纳米洋葱碳。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳的制备方法，其特征在于：步骤b中，向不锈钢球磨罐内加入分散剂，分散剂为乙醇或甲醇中的一种或其两种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳的制备方法，其特征在于：步骤b中，球磨机可以采用行星式球磨或振动式球磨机，其中行星式球磨机公转转速在200-300rpm，自转转速在300-800rpm；振动式球磨机转速在600-1000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳的制备方法，其特征在于：步骤d中，保护气为真空气氛或氮气、氩气、氦气等惰性气体的一种或几种。
5.一种纳米碳复合材料的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行，
a、称取纯度为99wt%的天然鳞片石墨，置于烧杯中，用两个量筒分别量取浓硫酸和双氧水，依次倒入盛有天然石墨片的烧杯中，搅拌3-5分钟，使天然鳞片石墨、浓硫酸和双氧水三者混合均匀，反应60-120分钟即可得到石墨层间化合物，然后对石墨层间化合物进行抽滤水洗，直至中性后，70-100℃下干燥24h-48h，即可得到可膨胀石墨；
b、将可膨胀石墨和复合物放入不锈钢球磨罐中，再加入不锈钢研磨球，再将不锈钢球磨罐置于球磨机上，球磨时间为15-25h，球磨完成后从不锈钢球磨罐内倒出球磨产物和磨球，用蒸馏水冲洗球磨罐壁和球，直至将粘附于球和壁上的产物清洗干净；
c、将球磨后得到的球磨产物置于干燥箱中，80℃下干燥10h，然后将干燥后的产物置于石英舟内；
d、将石英舟连同球磨干燥后产物放于管式炉内，通入保护气，温度为600-1000℃，退火处理3-6h即可得到纳米碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种纳米碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合物为Sn、Fe、Mn、NiO2、Co2O3的一种或几种。
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Address after: 045000 Dalian Street 567, Yangquan Economic and Technological Development Zone, Shanxi Province Patentee after: SHANXI ZHONGXING ENVIRONMENTAL AND ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 045000 No. 1 Zhanjiang Road, Science and Technology Pioneering Park, East District of Yangquan Economic and Technological Development Zone, Shanxi Province Patentee before: SHANXI ZHONGXING HUANNENG TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230719 Address after: No. 3, Beihai Road, Tuolingtou Park, Yangquan Economic and Technological Development Zone, Yangquan City, Shanxi Province 045000 Patentee after: Shanxi Zhongxing Science and Technology Group Co.,Ltd. Address before: 045000 No.567 Dalian street, Yangquan economic and Technological Development Zone, Shanxi Province Patentee before: SHANXI ZHONGXING ENVIRONMENTAL AND ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right |