CN113292053A - 一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺 - Google Patents

一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺。采用超细Al2O3和碳黑为原料，通过加入精确控制含量的聚合物分散剂水溶液，搅拌混合至形成粘稠浆料，然后球磨，得到混合均匀且具有一定粘度的粘稠浆料，之后将浆料放入干燥箱中烘干，再通过碳热还原反应制备得到氮化铝和碳的混合物，最终通过除碳来获得氮化铝粉体。采用聚合物分散剂处理混合原料，使氧化铝和碳黑颗粒尤其是碳黑颗粒表面包覆亲水基团，从而增加了固体粒子被水润湿的程度，有利于混合粉体颗粒在水体系中均匀分散且在干燥过程中随着水分蒸发，聚合物高分子链相互之间又能产生交联网络，进一步降低干燥过程中的团聚。

Description

一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉 体工艺
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备领域，提供了一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺。
背景技术
氮化铝因为具有高导热系数(25℃：319W/(m·K))、与硅相匹配的热膨胀系数(25℃：4.4×10-6/℃)、高绝缘性(25℃：＞1014Ω·cm)、低介电常数(25℃：8.8MHz)、良好的机械强度、易于切割和抛光、优异的化学稳定性和无毒性等特点，因此，在高密度、高功率和高速集成电路应用中具有广泛的应用。对一些散热要求较高的大功率高集成度设备来说，采用高热导率的氮化铝陶瓷基板可以增加设备自身散热性能，实现设备稳定工作，并可进一步减小传统电子散热器体积，降低成本。此外，氮化铝凭借其优异的光学和声波传播性能，在光电元件领域的应用也得到了人们广泛关注。要制备高性能的氮化铝陶瓷基板，原料粉体非常关键。目前常用的制备氮化铝粉体的方法为碳热还原法。
碳热还原法是选用Al2O3粉和C粉(碳源)作为原料，进行球磨，烘干等预处理后，在高温常压的条件下，于流动的氮气氛围中进行的制备氮化铝的方法。其总体反应式如下：
Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)→2AlN(s)+3CO(g)
碳热还原法不仅成本低，同时制备的氮化铝粉在纯度、抗水性能以及成型与烧结性方面都占有一定的优势，因此成为目前制备氮化铝粉体的主要方法。为了有利于反应的进行，氧化铝和碳原料往往采用超细粉体，尺寸达到亚微米或纳米量级，过小的尺寸使得大批量生产时容易造成粉尘飞扬，污染环境，并且由于碳的疏水以及氧化铝和碳密度和尺寸差异大导致两者分散异常困难，从而碳热还原产生的氮化铝粉体也产生严重团聚，要打破这种团聚需要对产物长时间球磨，不但降低生产效率，而且又引入较多杂质。为了合成分散均匀氮化程度高的氮化铝粉体，人们在铝源和碳源的选择和合成工艺上进行了大量的研究，如专利CN111847403A报导了一种以硝酸铝，乙炔黑为原料，硝酸钙为钙助剂，聚乙二醇为分散剂，尿素和氨水为氮源来制备氮化铝粉体的方式。该方法可以制备高质量的氮化铝粉体，但是制备工艺繁琐，不利于工业化生产应用。
本发明针对传统碳热还原固相反应中的分散问题，采用去离子水作为球磨介质，通过引入并精确控制分散剂的种类和用量，并优化碳热还原工艺，从而获得分散性良好的氮化铝陶瓷产物。
发明内容
本发明的目的是针对现有工艺存在的不足，提供一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，创新性的使用适当浓度的分散剂来辅助球磨。
本发明采用如下技术方案：
采用超细Al2O3(中位径为300～800nm)和碳黑(中位径为20～100nm)为原料，通过加入精确控制含量的聚合物分散剂水溶液，搅拌混合至形成粘稠浆料，然后球磨，得到混合均匀且具有一定粘度的粘稠浆料，之后将浆料放入干燥箱中烘干，再通过碳热还原反应制备得到氮化铝和碳的混合物，最终通过除碳来获得氮化铝粉体。
具体步骤是：
步骤(1)、将氧化铝和碳黑分批次加入到球磨罐中，搅拌均匀得到混合物料；将聚合物分散剂加入到一定量去离子水中，经超声混合，溶解成透明的聚合物分散剂溶液；然后将该聚合物分散剂溶液加入到上述混合物料中，搅拌形成粘稠浆料A。其中所述聚合物分散剂为聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)和聚乙二醇(PEG)中的一种或几种。
作为优选，氧化铝为超细粉，中位径为300～800nm；碳黑为超细粉，中位径为20～100nm；
作为优选，所述混合物料和聚合物分散剂的质量比为100:0.5～4；
作为优选，所述聚合物分散剂和去离子水的质量比为0.5～4:300～450；
作为优选，所述混合物料中氧化铝和碳黑按照质量比100:40～60；
当采用聚乙烯醇(PVA)时，球磨浆料粘度随PVA含量的增加先降低再升高，当PVA添加量过高或过低，球磨浆料粘度均增高，因此不利于氧化铝粉和碳粉的分散；另外还发现，当PVA加入时，PVA溶液与氧化铝和碳黑的润湿角相比于不加PVA时均有下降，具体来说，当PVA添加量为0.5％时，其在碳粉表面的润湿角由不加PVA时的99.4°下降到54.2°，在氧化铝表面的润湿角由78.1°下降到28.6°。在PAA和PEG中也有类似现象。因此，采用合适比例的聚合物分散剂，可以改善氧化铝和碳黑的润湿，降低混合浆料的粘度，从而显著改善两者的分散性。
步骤(2)、将上述粘稠浆料A放入行星球磨机中球磨混合，得到混合均匀、流动性良好的粘稠浆料B；
作为优选，所述球磨的转速100～150r/min，时间2～4h。
步骤(3)、将球磨完成的粘稠浆料B放入干燥箱中烘干，得到粉料C。
作为优选，所述烘干温度为65～75℃。
步骤(4)、将粉料C放入石墨烧结炉中，在流动氮气下，于1450～1550℃煅烧4～10h，得到氮化后粉体。
步骤(5)、将氮化后粉体放入高温箱式炉中，600～700℃保温3～6h，除去其中多余的碳，得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。
本发明的另一个目的是提供上述工艺制备得到氮化铝粉体。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用聚合物分散剂处理混合原料，使氧化铝和碳黑颗粒尤其是碳黑颗粒表面包覆亲水基团，从而增加了固体粒子被水润湿的程度，有利于混合粉体颗粒在水体系中均匀分散，相比于有机溶剂体系，水体系更加环保、成本低。(2)与常见的小分子分散剂相比，聚合物分散剂在混合后的干燥过程中，随着水分蒸发，聚合物高分子链相互之间又能产生交联网络，该交联网络可以防止氧化铝和碳粉由于密度和尺寸差异过大而在长时间的静置干燥过程中再次发生团聚。(3)与常见的单纯湿法混合相比，由于混合粉体表面有聚合物包裹，也减少了干燥过程及干燥后大规模生产时发生的粉尘飞扬，有利于环保和安全。另外，与不采用聚合物分散剂的物料相比，混合粉体的堆积密度提高了2～4倍，这也有利于提高单炉的产量；(4)由于原料粉体的分散性能提高，最终原位碳热还原合成的氮化铝粉体具有较小的尺寸和分散性，团聚也较少；而在碳热还原的高温下，聚合物粘结剂分解，不会对氮化铝产物相产生不利影响，实验结果显示，添加聚合物分散剂时，所得到的最终产物仍然为单一氮化铝相(图8)。
附图说明
图1是实施例1中合成粉体的形貌图。
图2是实施例3中合成粉体的形貌图。
图3是实施例5中合成粉体的形貌图。
图4是实施例7中合成粉体的形貌图。
图5是实施例8中合成粉体的形貌图。
图6是实施例11中合成粉体的形貌图。
图7是比较例中合成粉体的形貌图。
图8是实施例2、5、7、8、11以及比较例中合成粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇0.2g。首先将PVA溶解于160g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙烯醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以100r/min的频率球磨两小时得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1450℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例2
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇0.4g。首先将PVA溶解于160g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙烯醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以100r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例3
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇0.8g。首先将PVA溶解于160g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙烯醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以100r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例4
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇1.2g。首先将PVA溶解于160g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙烯醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以100r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例5
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇1.6g。首先将PVA溶解于160g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙烯醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以100r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例6
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚丙烯酸1g。首先将PAA溶解于120g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚丙烯酸溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨4h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1450℃煅烧4小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温6小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例7
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚丙烯酸1.6g。首先将PAA溶解于120g的去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚丙烯酸溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨4h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温3小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例8
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙二醇0.4g。首先将聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙二醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧3小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温4小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例9
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙二醇0.8g。首先将聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙二醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温3小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例10
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙二醇1.2g。首先将聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙二醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温3小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例11
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙二醇1.6g。首先将聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入聚乙二醇溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温3小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例12
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚乙烯醇1.2g，聚乙二醇0.4g。首先将聚乙烯醇和聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入分散剂溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧10小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温12小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
实施例13
称取氧化铝25g，碳黑15g，聚丙烯酸0.4g，聚乙二醇0.4g。首先将聚乙烯醇和聚乙二醇溶解于180g去离子水中，之后将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，期间加入分散剂溶液和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌得到粘稠浆料。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨2h得到混合均匀且具有一定粘度的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧10小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温12小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
比较例
称取氧化铝25g，碳黑15g。将碳黑和氧化铝分批次加入到球磨罐中，并加入160g去离子水和200g氧化铝球磨球一同混合搅拌。之后放置于行星球磨机上以150r/min的转速球磨4h得到混合均匀的浆料。接着通过筛网将浆料和球磨球分离后置于65℃的干燥箱中烘干水分得到粉料。粉料放入石墨烧结炉中后，在流动的氮气气氛下于1550℃煅烧6小时得到氮化产物。氮化产物通过在箱式炉650℃下保温6小时达到除碳效果，最终得到纯度较高的氮化铝粉体。
图1是实施例1中合成粉体的形貌图。
图2是实施例3中合成粉体的形貌图。
图3是实施例5中合成粉体的形貌图。
图4是实施例7中合成粉体的形貌图。
图5是实施例8中合成粉体的形貌图。
图6是实施例11中合成粉体的形貌图。
图7是比较例中合成粉体的形貌图。
图8是实施例2、5、7、8、11以及比较例中合成粉体的XRD图。
由以上结果可以看出，加入聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙二醇分散剂后，与不添加分散剂相比，氮化铝产物的生成未受影响，然而，产物颗粒的分散性得到很大改善。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、将氧化铝和碳黑按照质量比100:40～60分批次加入到球磨罐中，搅拌均匀得到混合物料；将聚合物分散剂加入到一定量去离子水中，经超声混合，溶解成透明的聚合物分散剂溶液；然后将该聚合物分散剂溶液加入到上述混合物料中，搅拌形成粘稠浆料A；
所述聚合物分散剂为聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)和聚乙二醇(PEG)中的一种或几种；
步骤(2)、将上述粘稠浆料A放入行星球磨机中球磨混合，得到混合均匀、流动性良好的粘稠浆料B；
步骤(3)、将球磨完成的粘稠浆料B放入干燥箱中，烘干，得到粉料C；
步骤(4)、将粉料C放入石墨烧结炉中，在流动氮气下，于1450～1550℃煅烧4～10h，得到氮化后粉体；
步骤(5)、将氮化后粉体放入高温箱式炉中，600～700℃保温3～6h，除去其中多余的碳，得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述氧化铝为超细粉，中位径为300～800nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于碳黑为超细粉，中位径为20～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述混合物料和聚合物分散剂的质量比为100:0.5～4。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述聚合物分散剂和去离子水的质量比为0.5～4:300～450。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述混合物料中氧化铝和碳黑按照质量比100:40～60。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述球磨的转速100～150r/min，时间2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺，其特征在于所述烘干温度为65～75℃。
9.一种氮化铝粉体，其特征在于采用权利要求1-8任一所述的工艺制备得到。
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