CN117800737A - 一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。本发明公开的方法采用工业化制备氮化铝粉体的方法，优选新型分散剂和粘结剂，解决了原料中炭黑制浆过程中难分散、易团聚的问题，实现了氧化铝与炭黑的充分混合，减少了炭黑用量，避免后期脱碳时间过长导致的氮化铝中氧含量升高。采用该方法制备得到的高纯氮化铝粉体，D50为0.6‑1μm，氧含量为0.5‑0.75％，碳含量为220‑320ppm，比表面积为2.6‑3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10‑20ppm。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法。
背景技术
随着电子元器件朝着大功率、高密度方向发展，对基板和封装材料的热阻和可靠性提出了新的要求。氮化铝(AlN)陶瓷基板介电常数低，机械强度和热导率高，热膨胀系数与硅相匹配，综合性能优异，是新一代高集成度和大功率器件理想的散热基板和封装材料。氮化铝的导热机制是声子传导，因此晶体结构对其热导率影响较大，若想获得高热导率的氮化铝陶瓷，关键在于保证氮化铝晶体中缺陷少，杂质含量少。制备高品质氮化铝粉体是获得高性能的氮化铝制品的先决条件。粉体在制备过程中引入的杂质会严重降低所制备基板的热导率。尤其是氧原子固溶进氮化铝晶格中，会占据N原子的位置从而形成铝空位，形成声子-缺陷散射，使基板热导率急剧下降。其次，杂质的存在对陶瓷的绝缘性能产生严重影响，当氮化铝粉体中的Si、Fe等元素含量超过2×10-4时，陶瓷的绝缘性能就出现明显下降。因此批量制备高纯氮化铝粉体是亟需解决的问题。
目前已实现工业化应用的制备氮化铝的方法有直接氮化法，碳热还原法，自蔓延法等。碳热还原法被业界认为是最适合制备高纯氮化铝粉体的方法，该方法是将超细氧化铝粉和高纯炭黑混合，在氮气气氛中高温(1600-1800℃)加热，利用炭还原氧化铝，铝再和氮气反应生成氮化铝粉体，该方法难点在于原料的充分混合和氮化的均一度。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法，用以解决现有的生方法在制备时，炭黑制浆过程中难分散、易团聚，炭黑用量大，后期脱碳时间长，导致最终的产品难以达到预期标准等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
S1：以氧化铝、炭黑、水、分散剂、粘结剂和烧结助剂作为原料，制备前驱物浆料；将前驱物浆料经过造粒得到前驱物造粒粉；
S2：将前驱物造粒粉进行高温氮化处理后，得到氮化铝粉末；
S3：将氮化铝粉末进行脱碳处理，随后进行破碎处理后，得到高纯氮化铝粉体；
S1中，所述分散剂为聚丙烯酸酯类化合物；所述粘结剂为聚乙二醇、环氧树脂和聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步地，S1中，所述制备前驱物浆料的步骤为：
将氧化铝与炭黑放入球磨机中干磨，之后加入水、分散剂、粘结剂和烧结助剂球磨湿磨后，得到前驱物浆料。
进一步地，所述氧化铝与炭黑的质量比为(2.3-2.9)：1；所述前驱物浆料的固含量为15％-25％，粘结剂质量分数为4％-8％，分散剂质量分数为0.4％-0.8％，烧结助剂质量分数为0.2％-0.8％。
进一步地，所述氧化铝为γ-氧化铝，纯度为99.99％，粒径为30-100nm；所述炭黑为乙炔炭黑，纯度为99.9％，粒径为20-50nm；
所述烧结助剂为Y2O3、Li2O、YF3和AlF3中的一种或多种；所述干磨、球磨湿磨采用的研磨球为氧化铝球。
进一步地，S1中，所述前驱物造粒粉的粒径为80-130μm。
进一步地，S2中，所述高温氮化处理的温度为1500-1750℃，时间为4-8h，N2纯度为99.99％，流速为20-500L/h。
进一步地，所述高温氮化处理采用高温回转炉进行，所述高温回转炉为大肚管，大肚管管径为500mm，两端直管管径为150mm；进行高温氮化处理时，高温回转炉转速为0.5-10r/min。
进一步地，S3中，所述脱碳处理的温度为600-700℃，时间为2-6h；所述脱碳处理是在空气中进行。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的高纯氮化铝粉体。
进一步地，所述高纯氮化铝粉体D50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，优选分散剂为聚丙烯酸酯类化合物、聚乙二醇、环氧树脂和聚乙烯醇作为新型分散剂和粘结剂，配合合适的高温氮化处理和脱碳处理，解决了原料中炭黑制浆过程中难分散、易团聚的问题，实现了氧化铝与炭黑的充分混合，减少了炭黑用量，避免后期脱碳时间过长导致的氮化铝中氧含量升高。
进一步地，采用超高温回转炉，反应过程中炉管旋转使得具有良好流动性的前驱物造粒球在炉内可以与氮气充分接触，实现了氮化过程中物料的充分反应，提高了批次之间的稳定性。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的高纯氮化铝粉体，该氮化铝粉体纯度高，批次稳定性好，根据相关实验结果可知，所述高纯氮化铝粉体D50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的高纯氮化铝粉体的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备得到的高纯氮化铝粉体的SEM图；
图3为本发明实施例1制备得到的高纯氮化铝粉体的BET数据图；
图4为本发明实施例2制备得到的高纯氮化铝粉体的XRD图谱；
图5为本发明实施例2制备得到的高纯氮化铝粉体的SEM图；
图6为本发明实施例2制备得到的高纯氮化铝粉体的BET数据图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本发明提供了一种高纯氮化铝粉体批量化制备的方法，包括以下步骤：
S1：将氧化铝与炭黑放入卧式球磨机中干磨，之后加入水、分散剂、粘结剂和烧结助剂湿磨后，得到前驱物浆料，经喷雾造粒得到前驱物造粒粉；
S2：将S1中所得的前驱物造粒粉经自动进料机送料至高温回转炉中，通入氮气高温氮化得到含有微量碳的灰色氮化铝粉末；
S3：将S2所得的灰色氮化铝粉末送至脱碳回转炉中空气脱碳，经气流粉碎机破碎后，得到高纯氮化铝粉体。本发明提供的高纯氮化铝粉体批量化制备方法利用前驱物造粒粉较好的流动性，通过高温回转炉氮化还原，得到杂质含量低、反应一致性高和批次稳定性好的高纯氮化铝粉体，解决了高纯氮化铝粉体批次稳定性差的难题，适用于工厂批量化生产。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
S1：将1200g氧化铝与530g炭黑放入卧式球磨机中干磨20min，转速为30r/min，之后加入6800g水、8.5g丙烯酸共聚物分散剂、46.5g聚乙二醇，40g聚乙烯醇混合粘结剂和6g烧结助剂，湿磨60min，转速80r/min，得到前驱物浆料，经喷雾造粒得到粒径为100μm左右的前驱物造粒粉；
S2：将S1中所得的前驱物造粒粉经自动进料机送料至高温回转炉大肚管中；对高温回转炉进行抽真空，真空度到达97kpa时，保压20min，通入氮气，直到炉体内压力达到微正压，重复以上洗气操作两次后，开启炉体加热程序。按照升温速度10℃/min至1550℃，保温4h，炉管转速为2r/min，氮气流速为150L/h；高温氮化得到含有微量碳的灰色氮化铝粉末；
S3：将S2所得的灰色氮化铝粉末送至脱碳回转炉中650℃，3h空气脱碳，经气流粉碎机破碎后，得到高纯氮化铝粉体；
按上述方案，如图1-图3所示，本实施例中，S3所得的高纯氮化铝粉体物相检测为纯相，无其他杂峰出现，D50为0.8μm，氧含量为0.65％，碳含量为270ppm，比表面积为3.16m2/g，钙杂质含量为17ppm，硅杂质含量为13ppm，铁杂质含量为8ppm。
实施例2
一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
S1：将1351g氧化铝与575g炭黑放入卧式球磨机中干磨30min，转速为40r/min，之后加入7200g水、9.5g丙烯酸共聚物分散剂、60.4g环氧树脂，40g聚乙二醇混合粘结剂和6.9g烧结助剂湿磨80min，转速80r/min，得到前驱物浆料，经喷雾造粒得到粒径为100μm左右的前驱物造粒粉；
S2：将S1中所得的前驱物造粒粉经自动进料机送料至高温回转炉大肚管中；对高温回转炉进行抽真空，真空度到达97kpa时，保压20min，通入氮气，直到炉体内压力达到微正压，重复以上洗气操作两次后，开启炉体加热程序；按照升温速度10℃/min至1650℃，保温4h，炉管转速为2r/min，氮气流速为150L/h；高温氮化得到含有微量碳的灰色氮化铝粉末；
S3：将S2所得的灰色氮化铝粉末送至脱碳回转炉中675℃，3h空气脱碳，经气流粉碎机破碎后，得到高纯氮化铝粉体；
按上述方案，如图4-图6所示，本实施例中，S3所得的高纯氮化铝粉体物相检测为纯相，无其他杂峰出现。D50为0.85μm，氧含量为0.55％，碳含量为284ppm，比表面积为3.32m2/g，钙杂质含量为14ppm，硅杂质含量为16ppm，铁杂质含量为7ppm。
实施例3
一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
S1：将1250g氧化铝与531g炭黑放入卧式球磨机中干磨30min，转速为40r/min，之后加入8000g水、8.75g丙烯酸共聚物分散剂、30.4g环氧树脂，40g聚乙二醇混合粘结剂和7.6g烧结助剂湿磨80min，转速80r/min，得到前驱物浆料，经喷雾造粒得到粒径为100μm左右的前驱物造粒粉；
S2：将S1中所得的前驱物造粒粉经自动进料机送料至高温回转炉大肚管中；对高温回转炉进行抽真空，真空度到达97kpa时，保压20min，通入氮气，直到炉体内压力达到微正压，重复以上洗气操作两次后，开启炉体加热程序；按照升温速度10℃/min至1650℃，保温6h，炉管转速为1r/min，氮气流速为150L/h；高温氮化得到含有微量碳的灰色氮化铝粉末；
S3：将S2所得的灰色氮化铝粉末送至脱碳回转炉中675℃，4h空气脱碳，经气流粉碎机破碎后，得到高纯氮化铝粉体；
按上述方案，本实施例中，S3所得的高纯氮化铝粉体物相检测为纯相，无其他杂峰出现。D50为0.74μm，氧含量为0.52％，碳含量为267ppm，比表面积为3.02m2/g，钙杂质含量为13ppm，硅杂质含量为15ppm，铁杂质含量为6ppm。
实施例4
一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
S1：将1450g氧化铝与525g炭黑放入卧式球磨机中干磨30min，转速为40r/min，之后加入10200g水、13.8g丙烯酸共聚物分散剂、50.4g环氧树脂，50g聚乙二醇,20g聚乙烯醇混合粘结剂和13.8g烧结助剂湿磨80min，转速80r/min，得到前驱物浆料，经喷雾造粒得到粒径为100μm左右的前驱物造粒粉；
S2：将S1中所得的前驱物造粒粉经自动进料机送料至高温回转炉大肚管中；对高温回转炉进行抽真空，真空度到达97kpa时，保压20min，通入氮气，直到炉体内压力达到微正压，重复以上洗气操作两次后，开启炉体加热程序；按照升温速度10℃/min至1650℃，保温8h，炉管转速为4r/min，氮气流速为200L/h；高温氮化得到含有微量碳的灰色氮化铝粉末；
S3：将S2所得的灰色氮化铝粉末送至脱碳回转炉中675℃，3h空气脱碳，经气流粉碎机破碎后，得到高纯氮化铝粉体；
按上述方案，本实施例中，S3所得的高纯氮化铝粉体物相检测为纯相，无其他杂峰出现。D50为0.98μm，氧含量为0.50％，碳含量为233ppm，比表面积为2.87m2/g，钙杂质含量为12ppm，硅杂质含量为11ppm，铁杂质含量为8ppm。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以氧化铝、炭黑、水、分散剂、粘结剂和烧结助剂作为原料，制备前驱物浆料；将前驱物浆料经过造粒得到前驱物造粒粉；
S2：将前驱物造粒粉进行高温氮化处理后，得到氮化铝粉末；
S3：将氮化铝粉末进行脱碳处理，随后进行破碎处理后，得到高纯氮化铝粉体；
S1中，所述分散剂为聚丙烯酸酯类化合物；所述粘结剂为聚乙二醇、环氧树脂和聚乙烯醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S1中，所述制备前驱物浆料的步骤为：
将氧化铝与炭黑放入球磨机中干磨，之后加入水、分散剂、粘结剂和烧结助剂球磨湿磨后，得到前驱物浆料。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝与炭黑的质量比为(2.3-2.9)：1；所述前驱物浆料的固含量为15％-25％，粘结剂质量分数为4％-8％，分散剂质量分数为0.4％-0.8％，烧结助剂质量分数为0.2％-0.8％。
4.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝为γ-氧化铝，纯度为99.99％，粒径为30-100nm；所述炭黑为乙炔炭黑，纯度为99.9％，粒径为20-50nm；
所述烧结助剂为Y2O3、Li2O、YF3和AlF3中的一种或多种；所述干磨、球磨湿磨采用的研磨球为氧化铝球。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S1中，所述前驱物造粒粉的粒径为80-130μm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S2中，所述高温氮化处理的温度为1500-1750℃，时间为4-8h，N2纯度为99.99％，流速为20-500L/h。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述高温氮化处理采用高温回转炉进行，所述高温回转炉为大肚管，大肚管管径为500mm，两端直管管径为150mm；进行高温氮化处理时，高温回转炉转速为0.5-10r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S3中，所述脱碳处理的温度为600-700℃，时间为2-6h；所述脱碳处理是在空气中进行。
9.一种高纯氮化铝粉体，其特征在于，所述高纯氮化铝粉体采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的高纯氮化铝粉体，其特征在于，所述高纯氮化铝粉体D50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
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