CN107055540A - 一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括将人造碳化硅微粉浸泡于浓硫酸和重铬酸钾混合液中煮沸；再将碳化硅微粉浸泡于氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中煮沸并取出加入水解好的偶联剂中，最后烘干。本发明是采用酸碱两种体系对人造金刚石微粉进行亲水化表面处理，不但可以有效去除金刚石微粉表面的残余催化剂金属杂质，而且有极好的亲水化效果；经过偶联剂处理的人造碳化硅微粉比未处理过的微粉其把持力可以提高15％‑30％，可以较明显地提高树脂类金刚线的切割效率。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备技术领域，具体涉及一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺。
背景技术
碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，如莫桑石。碳化硅又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。目前中国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm2。
①黑碳化硅含SiC约95％，其韧性高于绿碳化硅，大多用于加工抗张强度低的材料，如玻璃、陶瓷、石材、耐火材料、铸铁和有色金属等。②绿碳化硅含SiC约97％以上，自锐性好，大多用于加工硬质合金、钛合金和光学玻璃，也用于珩磨汽缸套和精磨高速钢刀具。此外还有立方碳化硅，它是以特殊工艺制取的黄绿色晶体，用以制作的磨具适于轴承的超精加工，可使表面粗糙度从Ra32～0.16微米一次加工到Ra0.04～0.02微米。
金钢线是一种将碳化硅微粉粘附在金属线表面形成的切割材料，又称之位钻石切割线或者钻石线。工业上许多东西是用金钢线来切割的，比如光伏领域的多晶硅切片。对于切割钢线来说，碳化硅材料将显得极为重要，在使用过程中，过多的断线及产品质量不良等都与碳化硅有着一定的关联。
但是人造碳化硅表面极性较低，表现得非常疏水，尤其是对电镀金钢线使用的超细碳化硅微粉(其粒径为5--8微米)，由于比表面积大，在使用10％的氢氧化钠进行除杂质及用36％的盐酸进行亲水化处理的效果不佳，其原因是上述液体在与碳化硅表面接触时因接触角过低，对表面浸润性差，难以有效的与碳化硅进行接触。同时电镀镍以后在碳化硅表面形成了无机金属膜层，虽然对碳化硅的抗冲击韧性、切削能力有较大的提高，但是由于树脂金钢线使用酚醛树脂等有机高分子材料作为成膜物质对碳化硅微粉进行固定，这样就使无机金属膜层与有机高分子材料的接触面由于相容性差而导致界面的附着力不高，这也会直接引起树脂金钢线在切割时树脂的把持力下降，脱砂及耗线量增加等问题。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)将人造碳化硅微粉浸泡于浓硫酸中，浓硫酸中加入重铬酸钾，加温至沸腾后再保持沸腾30分钟；
(2)待液体冷却后用清洗水清洗碳化硅微粉6-7次，使清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(3)将步骤(2)中所得人造碳化硅微粉浸泡于氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中，加热至沸腾，并保持沸腾40分钟；
(4)待液体冷却后用清洗水冲洗6-7次，至清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(5)将偶联剂用水和异丙醇的混合液进行稀释，偶联剂在搅拌条件下缓慢加入水和异丙醇的混合液中，至偶联剂由浑浊至澄清，备用；
(6)将步骤(4)所得人造碳化硅微粉加入水解好的偶联剂中，在搅拌条件下浸泡30-60分钟后取出；
(7)将取出的人造碳化硅微粉在烘箱内进行烘干。
优选的，所述步骤(1)中浓硫酸浓度为98％，所述重铬酸钾加入量为浓硫酸质量的10％。
优选的，所述步骤(2)、步骤(4)中清洗水为去离子水。
优选的，所述步骤(3)中氢氧化钠、高锰酸钾质量比为1:1。
优选的，所述步骤(5)中偶联剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述步骤(5)中偶联剂与水和异丙醇的混合液重量比为1:9。
优选的，所述步骤(6)中每升偶联剂溶液处理金刚石微粉的上限为500g。
优选的，所述步骤(6)中每升偶联剂溶液处理金刚石微粉300g。
优选的，所述步骤(7)中烘干温度为220-250℃，烘干时间2-3小时。
本发明的有益效果为：
(1)本发明是采用酸碱两种体系对人造碳化硅微粉进行亲水化表面处理，不但可以有效去除碳化硅微粉表面的残余催化剂金属杂质，而且有极好的亲水化效果；
(2)经过此前处理方法处理的人造碳化硅微粉与水的接触角可以从40-50度提高到120-150度，是目前所有的亲水化方法中效果最好的。
(3)硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，其经典产物可用通式YSiX3表示。式中，Y为非水解基团，包括链烯基(主要为乙烯基)，以及末端带有Cl、NH2、SH、环氧、N3、(甲基)丙烯酰氧基、异氰酸酯基等官能团的烃基，即碳官能基；X为可水解基团，包括Cl,OMe,OEt,OC2H4OCH3,OSiMe3,及OAc等。由于这一特殊结构，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。经过测试:γ—氨丙基三乙氧基硅烷(分子式:H2NCH2CH2CH2Si)具有较好的效果。经过本发明处理的人造碳化硅微粉比未处理过的微粉其把持力可以提高15％-30％，可以较明显地提高树脂类金刚线的切割效率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)将人造碳化硅微粉浸泡于88％的浓硫酸中，浓硫酸中加入重铬酸钾，所述重铬酸钾加入量为浓硫酸质量的10％，加温至沸腾后再保持沸腾30分钟；
(2)待液体冷却后用清洗水清洗碳化硅微粉6-7次，使清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(3)将步骤(2)中所得人造碳化硅微粉浸泡于质量比为1:1的氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中，加热至沸腾，并保持沸腾40分钟；
(4)待液体冷却后用清洗水冲洗6-7次，至清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(5)将偶联剂用水和异丙醇的混合液进行稀释，偶联剂在搅拌条件下缓慢加入重量比为1:9的水和异丙醇的混合液中，至偶联剂由浑浊至澄清，备用；
(6)将步骤(4)所得人造碳化硅微粉加入水解好的偶联剂中，在搅拌条件下浸泡30-60分钟后取出；
(7)将取出的人造碳化硅微粉在烘箱内进行烘干，烘干温度为220-250℃，烘干时间2-3小时。
实施例2
一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)将人造碳化硅微粉浸泡于93％的浓硫酸中，浓硫酸中加入重铬酸钾，所述重铬酸钾加入量为浓硫酸质量的10％，加温至沸腾后再保持沸腾30分钟；
(2)待液体冷却后用去离子水清洗碳化硅微粉6-7次，使去离子水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(3)将步骤(2)中所得人造碳化硅微粉浸泡于质量比为1:1的氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中，加热至沸腾，并保持沸腾40分钟；
(4)待液体冷却后用去离子水冲洗6-7次，至去离子水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(5)将偶联剂用水和异丙醇的混合液进行稀释，偶联剂在搅拌条件下缓慢加入重量比为1:9的水和异丙醇的混合液中，至偶联剂由浑浊至澄清，备用；
(6)将步骤(4)所得人造碳化硅微粉加入水解好的偶联剂中，在搅拌条件下浸泡30-60分钟后取出；
(7)将取出的人造碳化硅微粉在烘箱内进行烘干，烘干温度为220-250℃，烘干时间2-3小时。
实施例3
一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)将人造碳化硅微粉浸泡于98％的浓硫酸中，浓硫酸中加入重铬酸钾，所述重铬酸钾加入量为浓硫酸质量的10％，加温至沸腾后再保持沸腾30分钟；
(2)待液体冷却后用去离子水清洗碳化硅微粉6-7次，使去离子水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(3)将步骤(2)中所得人造碳化硅微粉浸泡于质量比为1:1的氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中，加热至沸腾，并保持沸腾40分钟；
(4)待液体冷却后用去离子水冲洗6-7次，至去离子水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(5)将γ—氨丙基三乙氧基硅烷用水和异丙醇的混合液进行稀释，γ—氨丙基三乙氧基硅烷在搅拌条件下缓慢加入重量比为1:9的水和异丙醇的混合液中，至偶联剂由浑浊至澄清，备用；
(6)将步骤(4)所得人造碳化硅微粉加入水解好的偶联剂中，在搅拌条件下浸泡30-60分钟后取出；
(7)将取出的人造碳化硅微粉在烘箱内进行烘干，烘干温度为220-250℃，烘干时间2-3小时。
对比例1
使用10％的氢氧化钠进行除杂质及用36％的盐酸进行亲水化处理。
将上述实施例1-5及对比例1进行检测，检测结果如下表所示：
| 浓硫酸浓度 | 氢氧化钠与高锰酸钾质量比 | 杂质占比(％) | 接触角(度) | |
| 实施例1 | 88％ | 1:1 | 0.003％ | 122 |
| 实施例2 | 93％ | 1:1 | 0.004％ | 128 |
| 实施例3 | 98％ | 1:1 | 0.001％ | 152 |
| 对比例1 | / | / | 0.213％ | 45 |
结果表明，采用本发明方法对人造碳化硅微粉进行处理，效果要明显好于普通处理方式。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，包括以下步骤：
(1)将人造碳化硅微粉浸泡于浓硫酸中，浓硫酸中加入重铬酸钾，加温至沸腾后再保持沸腾30分钟；
(2)待液体冷却后用清洗水清洗碳化硅微粉6-7次，使清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(3)将步骤(2)中所得人造碳化硅微粉浸泡于氢氧化钠和高锰酸钾的混合溶液中，加热至沸腾，并保持沸腾40分钟；
(4)待液体冷却后用清洗水冲洗6-7次，至清洗水达到中性，经沉淀得人造碳化硅微粉；
(5)将偶联剂用水和异丙醇的混合液进行稀释，偶联剂在搅拌条件下缓慢加入水和异丙醇的混合液中，至偶联剂由浑浊至澄清，备用；
(6)将步骤(4)所得人造碳化硅微粉加入水解好的偶联剂中，在搅拌条件下浸泡30-60分钟后取出；
(7)将取出的人造碳化硅微粉在烘箱内进行烘干。
2.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中浓硫酸浓度为98％，所述重铬酸钾加入量为浓硫酸质量的10％。
3.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)、步骤(4)中清洗水为去离子水。
4.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化钠、高锰酸钾质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中偶联剂为硅烷偶联剂。
6.如权利要求5所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中偶联剂与水和异丙醇的混合液重量比为1:9。
8.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(6)中每升偶联剂溶液处理金刚石微粉的上限为500g。
9.如权利要求1或8所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(6)中每升偶联剂溶液处理金刚石微粉300g。
10.如权利要求1所述的金钢线专用碳化硅超细微粉制备工艺，其特征在于，所述步骤(7)中烘干温度为220-250℃，烘干时间2-3小时。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113896200A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-01-07 | 连云港市沃鑫高新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉的生产工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920959A (zh) * | 2009-06-15 | 2010-12-22 | 南京工业大学 | 一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺 |
| CN102172998A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-07 | 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司 | 钢丝芯线游离切割线及其制备方法 |
| CN103922756A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 湖南金马铝业有限责任公司 | 一种碳化硅粉表面处理工艺方法 |
| CN104876648A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-09-02 | 山东三达科技发展有限公司 | 一种碳化硅陶瓷表面处理方法 |
| CN106112837A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-16 | 河南易成新能源股份有限公司 | 树脂金刚石线锯用金刚石微粉的表面处理方法 |
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- 2017-05-05 CN CN201710310329.1A patent/CN107055540A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920959A (zh) * | 2009-06-15 | 2010-12-22 | 南京工业大学 | 一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺 |
| CN102172998A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-07 | 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司 | 钢丝芯线游离切割线及其制备方法 |
| CN103922756A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 湖南金马铝业有限责任公司 | 一种碳化硅粉表面处理工艺方法 |
| CN104876648A (zh) * | 2015-05-11 | 2015-09-02 | 山东三达科技发展有限公司 | 一种碳化硅陶瓷表面处理方法 |
| CN106112837A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-16 | 河南易成新能源股份有限公司 | 树脂金刚石线锯用金刚石微粉的表面处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 铁生年，李星: ""硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性"", 《硅酸盐学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113896200A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-01-07 | 连云港市沃鑫高新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉的生产工艺 |
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