CN106830968B - 一种复合界面层改性c/c复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合界面层改性c/c复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合界面层改性C/C复合材料及其制备方法和应用，具体地说是涉及一种炭纤维/基体碳界面改性C/C复合材料及其制备方法和应用。所述复合界面层改性C/C复合材料包括碳纤维、含B石墨层、SiC层、热解碳层，所述含B石墨层包覆于碳纤维上，所述SiC层位于含B石墨层与热解碳层之间，且包覆于含B石墨层上，所述热解碳层包覆于SiC层上，所述热解碳层含有石墨。其制备方法为：将炭纤维浸渍硼酸后进行首次石墨化处理，然后再包覆纳米碳化硅纤维，接着进行CVI增密，最后在进行一次石墨化处理。本发明复合材料结构设计合理、制备工艺简单易控，所得产品性能优良，特别适用于摩擦材料。

Description

一种复合界面层改性C/C复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种复合界面层改性C/C复合材料及其制备方法和应用，具体地说是涉及一种炭纤维/基体碳界面改性C/C复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
炭纤维增强炭基(简称为炭/炭，具体到本发明即C/C)复合材料是一种新型高性能复合材料，具有高比模、高比强、耐高温、耐腐蚀、抗热震等一系列有点，在航空、航天等领域的制动系统具广泛的应用，是新一代高温摩擦材料的代表。随着我国航空航天技术的迅速发展，以及航天器性能的不断提高，对其制动系统提出了越来越高的要求，高强高耐磨摩擦材料的发展是航空航天技术发展的关键。
界面在复合材料中起到了传递载荷、热量等的“桥梁”作用，同时也是材料服役过程中裂纹、缺陷等的易萌生和易扩展区域。界面性能对复合材料机械性能和磨损破坏形式均有显著的影响，因此，界面设计一直是纤维增强复合材料微结构设计研究的重要内容。普通炭纤维,尤其是国产炭纤维，表面平滑，呈现化学惰性，与基体材料浸润性差，界面结合弱，存在大量界面裂纹，摩擦磨损过程中易造成摩擦面应力集中，裂纹等缺陷的产生与迅速扩散，最终导致摩擦材料的磨损失效。纤维的表面状态直接影响炭纤维与基体炭的界面结合，因此，界面改性是提高C/C复合材料力学性能，摩擦磨损性能的可行且有效方法。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种复合界面层改性C/C复合材料及其制备方法和应用。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料，包括碳纤维、含B石墨层、SiC层、热解碳层，所述含B石墨层包覆于碳纤维上，所述SiC层位于含B石墨层与热解碳层之间，且包覆于含B石墨层上，所述热解碳层包覆于SiC层上，所述热解碳层含有石墨。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料，所述含B石墨层中B的质量百分含量为1-5％。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料，含B石墨层的厚度为50-100纳米。
本发明一种复合界面层改性C/C摩擦材料，SiC层的厚度为20-50微米。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料，热解碳层的厚度50-200微米。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料，热解碳层中石墨的体积百分含量为20-40％。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将碳纤维置于硼酸水溶液中浸泡，然后取出干燥，得到含硼碳纤维；
步骤二
将步骤一所得含硼碳纤维置于石墨化炉中，在保护气氛下，于2500℃～2800℃进行石墨化处理，得到含B石墨层的碳纤维；
步骤三
将步骤二所得含B石墨层的碳纤维置于含纳米碳化硅纤维的溶液中浸渍，浸渍后，进行CVI增密，得到试样A；
步骤四
对步骤三所得试样A进行石墨处理，得到复合界面层改性C/C复合材料。
作为优选方案，本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤A
将碳布放在硼酸水溶液浸泡，得到带有硼酸的碳布
步骤B
将步骤A所得带有硼酸的碳布置于真空石墨化炉中进行预石墨化处理，温度为2500℃～2800℃，石墨化处理时间为2～5小时，得到含B石墨层的碳布；
步骤C
将环氧树脂、酒精、纳米碳化硅纤维按质量比25:25:2～5的比例搅拌均匀配制成混合溶液；
步骤D
将步骤B处理后的碳布放入步骤C配制的混合溶液中浸泡30～60min,并进行超声震荡，得到表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布；
步骤E
将步骤D表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布进行叠层得2D预制体，然后针刺得到2.5D预制体；
步骤F
将经步骤E得的2.5D预制体放入沉积炉内，进行CVI沉积，得到试样A；CVI沉积时，控制温度为950～1050℃；
步骤G
对经步骤F所得试样A进行石墨化处理，得到复合界面层改性C/C复合材料；所述石墨化处理处理温度为2500～2800℃。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤A中，所述硼酸水溶液的硼酸的质量百分浓度为5～10％。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤A中，在硼酸水溶液中的浸泡24～48小时。通过控制浸泡时间和温度控制B的含量。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤A中，浸泡时，控制浸泡温度为60～80℃。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤A中，浸泡完成后，在80～120℃下烘干2～4小时。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤A中，要始终保持炭纤维的清洁。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤B中，预石墨处理一方面除去预制体内炭纤维表面的一层有机胶和一些杂质，使其活性增大；另一方面，促进硼酸最终分解为单质B，单质B进入炭纤维表面层完成催化石墨化过程。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤B中，通过控制石墨化温度和时间来控制含B石墨层的厚度。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤C中，将环氧树脂、酒精、纳米碳化硅纤维按质量比25:25:2～5的比例搅拌均匀配制成混合溶液；所述混合溶液的温度为60～80℃。在应用时将混合溶液置于水浴中进行60～80℃的水浴加热以控制其温度。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤D中，将步骤B处理后的碳布放入步骤C配制的混合溶液中浸泡30～60min,并进行超声震荡，得到表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布；浸泡时，控制温度为40-60℃。该操作有利于纳米纤维均匀覆盖于炭纤维表面。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤E中，通过控制所叠无维布层数控制纤维体积分数。再将其进行Z向穿刺，最终获得2.5D预制体。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤F中，将经步骤E得的2.5D预制体放入等温CVI炉进行CVI沉积，CVI沉积时，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，并控制沉积温度为950～1050℃，丙烯流量为12～16L/min，氮气流量为25～35L/min，膛压为1～2Kpa；沉积180～250小时得到试样A。通过控制沉积温度和沉积时间来控制热解碳层的厚度。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的制备方法，步骤G中，石墨化处理的时间为2～4小时。通过控制第二次石墨化处理的时间来控制热解碳层中石墨的体积百分含量。
本发明一种复合界面层改性C/C复合材料的应用，包括将所述复合界面层改性C/C复合材料用作摩擦材料。
原理和优势
本发明通过设计碳纤维/含B石墨层/SiC层/热解碳层，有效改善炭纤维/基体炭的界面结合状态与微观组织结构，大大提高C/C复合材料的力学性能与摩擦磨损性能。
本发明利用单质B的催化石墨化作用，一方面有效改善了炭纤维的表面状态，使其由光滑表面转变为粗糙表面，另一方面提高了炭纤维表面的微观组织结构，提高了表面层的石墨化度
本发明采用有机溶剂均匀分散的方式，可实现纳米碳化硅纤维在炭纤维表面的直接均匀涂覆，同时，由于炭纤维表面B的改性作用，表面粗糙，有效促进了所涂覆SiCNF与纤维表面的结合，相比于原位生长纳米碳化硅纤维的方法，直接均匀涂覆操作更简便，能精确控制纳米碳化硅纤维的含量，且无需去除催化剂颗粒，成本更低，制备周期更快。
本发明通过B的催化石墨化以及炭纤维表面纳米碳化硅纤维的独特表面结构，有效诱导了CVI过程中热解炭的有序沉积，在炭纤维与基体炭之间形成了B/SiCNF/PyC复合界面层。
本发明改善了炭纤维与基体炭的界面结合，大大减少了界面裂纹，缺陷等的数量，一方面，材料的热物理性能，机械性能大大提高，另一方面，SiCNF自身的耐磨耐腐蚀性得到充分利用，最终显著改善了材料的摩擦磨损性能，得到高强度高耐磨性的C/C摩擦材料。
附图说明
附图1为实施例1中硼酸浸渍后炭纤维表面状态的扫描电镜图，
附图2为实施例1炭纤维表面均匀涂覆SiC后的扫描电镜图。
附图3(a)为实施例2热解炭偏光金相照片；附图3(b)为实施例
2炭纤维/热解炭界面透视电镜照片。
从图1中可以看出：炭纤维表面粗糙度增加。
从附图2可以看出SiC均匀分布于碳布上。
从图3(a)中可以看出热解炭有明显的生长锥和十字消光现象，属于石墨化度较高的粗糙层结构，从图3(b)中可以看出炭纤维与热解炭之间形成了一层界面过渡层，该界面过渡层微观组织结构长程有序，通过图3可以看出炭纤维与热解炭界面结合良好，有明显界面层存在。
具体实施方式
本发明实施例和对比例中：采用阿基米德排水法测试材料的密度；利用Jeol JSM-5600LV型扫描电子显微镜观察SiCNF形貌及结构；利用POLYVAR-MET大型金相显微镜观察复合材料的界面组织结构，利用JR-3型激光导热仪测量材料的导热系数(平行碳布分析)，利用万能试验机测试材料的抗弯强度(垂直碳布方法)，利用UMT-3摩擦试验机检测试样的摩擦磨损性能。
实施例1：
(1)将日本东丽公司(Toray)生产的PAN基T700(12K)碳布于5％的硼酸水溶液浸泡24小时，保持溶液温度为80℃，之后100℃下烘干4小时。
(2)将步骤(1)处理后的碳布置于石墨化炉中进行预石墨化处理，石墨化温度为2500℃，保温时间为4小时。
(3)将环氧树脂、酒精、纳米碳化硅纤维按质量比25:25:3的比例配制成混合溶液，将混合溶液置于水浴中进行65℃的水浴加热，同时用磁力搅拌器进行搅拌，得到均匀的混合溶液.
(4)将步骤(2)处理后的碳布放入步骤(3)配制的混合溶液中浸泡40min,并进行超声震荡，使得纳米纤维均匀覆盖于炭纤维表面；
(5)在自制夹具中将步骤(4)处理后的碳布进行叠层，得到纤维体积含量为38％的2D纤维预制体，之后进行Z向穿刺获得2.5D预制体。
(6)将步骤(5)处理后的预制体置于CVI炉中，以丙烯为主要炭源气，氮气为载气，进行热解炭沉积。沉积温度990℃，丙烯流量：14L/min，氮气流量27L/min，膛压：1.5KPa，沉积时间200小时，得到B/SiCNF/PyC复合界面层改性C/C复合材料
(7)将步骤(6)增密得到的复合材料置于石墨化炉中进行2500℃的石墨化处理得到最终材料。检测最终材料的性能，具体检测项目和检测值见表1。
实施例2：
(1)将日本东丽公司(Toray)生产的PAN基T700(12K)碳布于7％的硼酸水溶液浸泡28小时，保持溶液温度为80℃，之后110℃下烘干3小时。
(2)将步骤(1)处理后的碳布置于石墨化炉中进行预石墨化处理，石墨化温度为2600℃，保温时间为4小时。
(3)将环氧树脂、酒精、纳米碳化硅纤维按质量比25:25:5的比例配制成混合溶液，将混合溶液置于水浴中进行80℃的水浴加热，同时用磁力搅拌器进行搅拌，得到均匀的混合溶液.
(4)将步骤(2)处理后的碳布放入步骤(3)配制的混合溶液中浸泡50min,并进行超声震荡，使得纳米纤维均匀覆盖于炭纤维表面；
(5)在自制夹具中将步骤(4)处理后的碳布进行叠层，得到纤维体积含量为40％的2D纤维预制体，之后进行Z向穿刺获得2.5D预制体。
(6)将步骤(5)处理后的预制体置于CVI炉中，以丙烯为主要炭源气，氮气为载气，进行热解炭沉积。沉积温度1090℃，丙烯流量：14L/min，氮气流量28L/min，膛压：1.5KPa，沉积时间180小时。得到B/SiCNF/PyC复合界面层改性C/C复合材料
(7)将步骤(6)增密得到的复合材料置于石墨化卢中进行2600℃的石墨化处理得到最终材料。检测最终材料的性能，具体检测项目和检测值见表1。
对比例1
其他条件均与实例1一致，不同之处在于：省去步骤(1)、(2)、(3)、(4)。即不对材料进行硼酸和纳米碳化硅纤维的改性。其所得样品的性能检测见表
对比例2
其他条件参数均与实施例2一致，不同之处在于：省去步骤(1)和步骤(2)，步骤(4)中直接将日本东丽公司(Toray)生产的PAN基T700(12K)碳布碳布放入步骤(3)配制的混合溶液中浸泡40min,并进行超声震荡，使得纳米纤维均匀覆盖于炭纤维表面。其所得样品的性能检测见表1
表1

Claims (3)

1.一种复合界面层改性C/C复合材料，其特征在于：所述复合界面层改性C/C复合材料包括碳纤维、含B石墨层、SiC层、热解碳层，所述含B石墨层包覆于碳纤维上，所述SiC层位于含B石墨层与热解碳层之间，且包覆于含B石墨层上，所述热解碳层包覆于SiC层上，所述热解碳层含有石墨；
所述含B石墨层中B的质量百分含量为1-5％；
含B石墨层的厚度为50-100纳米；
SiC层的厚度为20-50微米；
热解碳层的厚度为50-200微米，所述热解碳层中石墨的体积百分含量为20-40％。
2.一种制备如权利要求1所述复合界面层改性C/C复合材料的方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤A
将碳布放在硼酸水溶液浸泡，得到带有硼酸的碳布；
步骤B
将步骤A所得带有硼酸的碳布置于真空石墨化炉中进行预石墨化处理，温度为2500℃～2800℃，石墨化处理时间为2～5小时，得到含B石墨层的碳布；
步骤C
将环氧树脂、酒精、纳米碳化硅纤维按质量比25:25:2～5的比例搅拌均匀配制成混合溶液；
步骤D
将步骤B处理后的碳布放入步骤C配制的混合溶液中浸泡30～60min,并进行超声震荡，得到表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布；
步骤E
将步骤D表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布进行叠层得2D预制体，然后针刺得到2.5D预制体；
步骤F
将经步骤E得的2.5D预制体放入沉积炉内，进行CVI沉积，得到试样A；CVI沉积时，控制温度为950～1050℃；
步骤G
对经步骤F所得试样A进行石墨化处理，得到复合界面层改性C/C复合材料；所述石墨化处理处理温度为2500～2800℃；
步骤A中，所述硼酸水溶液的硼酸的质量百分浓度为5～10％；
步骤A中，在硼酸水溶液中的浸泡24～48小时；浸泡时，控制浸泡温度为60～80℃；浸泡完成后，在80～120℃下烘干2～4小时；
步骤D中，将步骤B处理后的碳布放入步骤C配制的混合溶液中浸泡30～60min,并进行超声震荡，得到表面均匀覆盖有纳米碳化硅纤维的碳布；浸泡时，控制温度为40-60℃；
步骤F中，将经步骤E得的2.5D预制体放入等温CVI炉进行CVI沉积，CVI沉积时，以丙烯为碳源气体，以氮气为载气，并控制沉积温度为950～1050℃，丙烯流量为12～16L/min，氮气流量为25～35L/min，膛压为1～2Kpa；沉积180～250小时得到试样A；
步骤G中，石墨化处理的时间为2～4小时。
3.一种如权利要求1所述复合界面层改性C/C复合材料的应用，其特征在于：包括将所述复合界面层改性C/C复合材料用作摩擦材料。
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