CN109336633A - 一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳‑碳化硅‑碳化锆刹车盘的制备工艺，解决了现有技术制备工艺步骤繁琐、成本较高，及较难实现工业化生产的问题。采用的技术方案是一种碳/碳‑碳化硅‑碳化锆刹车盘的制备工艺，包括：带通孔的碳/碳刹车盘胚体制备、碳/碳‑碳化硅‑碳化锆刹车盘制备。其中碳/碳‑碳化硅‑碳化锆刹车盘制备是碳/碳刹车盘胚体包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，在高温下熔硅浸渗。本发明将硅锆合金作为熔渗剂浸渗对碳/碳刹车盘胚体改性，增加了ZrC相，提升了碳陶刹车盘的抗氧化性能，在制备过程中不需要再制备防氧化涂层，简化了制备工艺，同时采用热压、碳化、熔融金属浸渗生产周期短，单位成本较低，对设备要求简单，适用于工业化批产。
Description
技术领域
本发明属于刹车盘制备领域，具体涉及一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺。
背景技术
近十年来，碳陶复合材料发展迅速，其应用已经大规模拓展到摩擦材料应用领域。迄今为止，摩擦材料由粉末冶金材料、灰口铸铁发展到碳/碳复合材料以及碳陶复合材料。相比于市场上现有的灰口铸铁刹车盘和碳/碳复合材料刹车盘，灰口铸铁刹车盘有耐温低的缺点；而碳/碳复合材料刹车盘有湿态摩擦性能衰减严重、抗氧化性能差的不足，在非摩擦面需涂覆抗氧化涂层；碳陶复合材料刹车盘具有重量轻、高温摩擦性能优良、湿态摩擦性能不衰减、耐磨损等优点，已成功应用于中高端乘用车如保时捷、宾利、路虎等。随着科技的发展，列车的速度越来越快、能载越来越高，相应对列车制动性能的要求也越来越高。碳化锆是一种难熔金属碳化物，熔点高达3500℃，不仅表现出优异的耐温性能和抗氧化性能，而且是一种优良的耐磨材料，经常被用作碳/碳复合材料的改性剂。
中国专利201310412248.4公开了一种C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料及其制备方法，该方法是将碳纤维编织或叠层制备增强结构，通过化学气相渗透的方法沉积热解碳，进行高温石墨化处理合成C/C骨架，再通过聚碳硅烷液相浸渍裂解引入SiC增密复合材料，第二步再浸渍硼酚醛树脂，高温裂解，通过熔渗法渗金属锆，再进行高温热处理，得到C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料。该发明专利成功引入了两种基体，但步骤繁琐，单位成本较高，且制备过程中需多次高温处理，容易损伤纤维基体。
中国专利201610392206.2公开了一种C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料刹车盘及其制备方法，该方法采用碳纤维预制体叠层针刺制备增强结构，再通过有机聚合物聚碳硅烷和聚锆硅烷的混合溶液液相浸渍裂解将SiC基体和ZrC基体引入C/C复合材料中，最终完成C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料刹车盘的致密。但该方法有着传统先躯体浸渍裂解工艺的缺点，需要多次浸渍裂解，直至达到要求密度，制备周期长，且最终孔隙率较大，同时，先躯体有机聚合物成本较高，不易获取，较难实现工业化生产。
发明内容
本发明目的是提供一种碳/碳-碳化硅-碳化锆复合材料刹车盘的制备工艺，以解决现有技术制备工艺步骤繁琐、成本较高，以及较难实现工业化生产的问题。
本发明的技术解决方案是：
一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备碳/碳刹车盘多孔体；
2)在碳/碳刹车盘多孔体表面涂上脱模剂，并将其包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，在1400～1900℃进行硅锆合金渗硅，得到碳化锆改性的碳陶复合材料，制备出碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘。
进一步地，所述步骤1)具体是：
1.1)短切碳纤维预浸料制备：将聚丙烯腈碳纤维浸胶、挤胶、干燥、切割制得短切碳纤维预浸料；
1.2)混料：首先将短切碳纤维预浸料和胶体石墨混合，使短切碳纤维预浸料表面包覆胶体石墨，再将包覆胶体石墨的预浸料与石油焦、酚醛树脂、石墨粉混合均匀；
1.3)热压成型；将所得均匀混料用刹车盘模具热压成型制得刹车盘素胚；
1.4)固化：将所得刹车盘素胚固化，得到完全固化的碳纤维增强刹车盘胚体；
1.5)碳化：将所得碳纤维增强刹车盘胚体在保护气氛中，在700～900℃进行碳化，得到碳/碳刹车盘胚体；
1.6)加工：将碳/碳刹车盘胚体加工成带均匀通孔的碳/碳刹车盘多孔体。
进一步地，步骤1)所得的碳/碳刹车盘多孔体中的通孔有多个，且等间距分布，每个通孔的孔径与相邻通孔之间的间距的比值小于1/4。
进一步地，步骤2)中所述硅锆合金的熔渗剂粉料，是将硅锆合金装入球磨罐中在转速130rad/min下球磨80min后所成的包埋料；
步骤2)中所述硅锆合金渗硅，所使用熔渗剂粉料与碳/碳刹车盘胚体质量比为1～3:1。
进一步地，步骤2)中所述脱模剂为氮化硼浆料。
进一步地，步骤1.1)中所述短切碳纤维预浸料的长度为5～20mm。
进一步地，步骤1.2)混料中，所述胶体石墨平均粒径3000目，所述酚醛树脂平均粒径200目，所述石油焦粒径300目，所述石墨粉平均粒径为100μm。
进一步地，步骤2)之后，还包括步骤3)：对碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的通孔和边缘进行精加工。
进一步地，步骤3还包括对精加工后的碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的表面进行抛光。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、采用硅锆合金作为熔渗剂浸渗，增加了ZrC相，提升了碳陶刹车盘的使用温度，也提升了碳陶刹车盘的抗氧化性能，因此在制备过程中不需要再制备防氧化涂层，简化了制备工艺。
2、本发明采用短切纤维作为增强相，可近尺寸成型，且与传统制备纤维增强碳陶复合材料工艺(化学气相沉积工艺、液相浸渍裂解工艺)相比，本发明采用热压、碳化、熔融金属浸渗生产周期短，单位成本较低，对设备的要求简单，适用于工业化生产。
3、本发明制备的碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘与碳/碳复合材料刹车盘相比，增加了碳化硅和碳化锆相，提升了刹车盘的制动能力，优化了刹车碳陶刹车盘的摩擦磨损性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，包括以下步骤：
1)碳/碳刹车盘多孔体的制备
1.1)短切纤维预浸料制备：
将聚丙烯腈碳纤维(PAN碳纤维T300)经树脂浸胶机浸胶、挤胶、干燥、切割，切割长度为15mm，制备出增重50％的短切纤维预浸料。
1.2)混料：首先将30％的短切碳纤维预浸料和胶体石墨混合处理，使纤维表面包覆8％的胶体石墨。再将包覆胶体石墨的预浸料与30％的石油焦、17％的酚醛树脂、15％的石墨粉用喷雾混料机混合均匀。喷雾混料过程选用酒精喷雾，喷雾混料过程液体与固体的质量比为1:7。
1.3)热压成型：将所得均匀混料在130℃用刹车盘模具热压成型，成型过程预热10min，预压3-5次，保压时间10min，保压压力10MPa，制得直径为380mm的通风刹车盘素胚。
1.4)固化：将所得刹车盘素胚在200℃烘箱内固化24h以上，得到完全固化的碳纤维增强刹车盘胚体。
1.5)碳化：将所得碳纤维增强刹车盘胚体在Ar气气氛中，在700℃下进行碳化，得到碳/碳刹车盘胚体；所述碳/碳刹车盘胚体密度为1.35g/cm3；
1.6)加工：将碳/碳刹车盘胚体加工成带均匀通孔的碳/碳刹车盘多孔体，通孔等间距分布，每个通孔的孔径与相邻通孔之间的间距的比值小于1/4。
2)碳/碳-碳化硅-碳化锆复合刹车盘的制备
2.1)在碳/碳刹车盘多孔体的表面涂上氮化硼浆料脱模剂；
2.2)将上述涂有氮化硼浆料脱模剂的碳/碳刹车盘多孔体包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，所用熔渗剂与C/C多孔体的质量比为3:1，在1700℃进行熔硅浸渗，得到密度为2.2g/cm3陶瓷基复合材料，制备出碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘。其中，所述熔渗剂粉料为将硅锆合金装入球磨罐中在转速130rad/min下球磨80分钟后制得。
3)对上述所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的通孔和边缘进行打磨；用金刚石工具对所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的表面进行抛光，完成制备。
为了进一步对此发明方法所制备的刹车盘摩擦磨损性能进行研究，本实施例将其与现有工艺液相渗硅所制备的碳陶刹车盘进行性能对比。
将本发明方法制备碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘与现有工艺液相渗硅所制备的碳/碳-碳化硅刹车盘分别与市面上现用进口保时捷刹车片进行匹配，用旺达机械缩比台架试验机按照汽车缩比台架测试执行进行摩擦性能试验，试验结果对比如下表所示：
由上表对比结果可以看出，本发明所述碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘干态摩擦系数有明显提升，磨损率略有下降，且由于耐高温材料碳化锆的加入，使用温度提升到1400℃，说明碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘明显优于现有的碳陶复合材料刹车盘。
实施例2：一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，包括以下步骤：
1)碳/碳刹车盘多孔体的制备
1.1)短切纤维预浸料制备：
将聚丙烯腈碳纤维(PAN碳纤维T300)经树脂浸胶机浸胶、挤胶、干燥、切割，切割长度为5mm，制备出增重50％的短切纤维预浸料。
1.2)混料：首先将30％的短切碳纤维预浸料和胶体石墨混合处理，使纤维表面包覆8％的胶体石墨。再将包覆胶体石墨的预浸料与30％的石油焦、17％的酚醛树脂、15％的石墨粉用喷雾混料机混合均匀。喷雾混料过程选用酒精喷雾，喷雾混料过程液体与固体的质量比为1:7。
1.3)热压成型：将所得均匀混料在130℃用刹车盘模具热压成型，成型过程预热10min，预压3-5次，保压时间10min，保压压力10MPa，制得直径为380mm的通风刹车盘素胚。
1.4)固化：将所得刹车盘素胚在200℃烘箱内固化24h以上，得到完全固化的碳纤维增强刹车盘胚体。
1.5)碳化：将所得碳纤维增强刹车盘胚体在Ar气气氛中，在750℃下进行碳化，得到碳/碳刹车盘胚体；所述碳/碳刹车盘胚体密度为1.40g/cm3；
1.6)加工：将碳/碳刹车盘加工成带均匀通孔的碳/碳刹车盘多孔体，通孔等间距分布，每个通孔的孔径与相邻通孔之间的间距的比值小于1/4。
2)碳/碳-碳化硅-碳化锆复合刹车盘的制备
2.1)在碳/碳刹车盘多孔体表面涂上氮化硼浆料脱模剂；
2.2)将上述表面涂有氮化硼浆料脱模剂的碳/碳刹车盘多孔体包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，所用熔渗剂与C/C多孔体的质量比为2:1，在1400℃进行熔硅浸渗，得到密度为2.1g/cm3陶瓷基复合材料，制备出碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘。其中，所述熔渗剂粉料为将硅锆合金装入球磨罐中在转速130rad/min下球磨80分钟后制得。
3)对上述所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的通孔和边缘进行打磨。用金刚石工具对所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的表面进行抛光，完成制备。
为了进一步对此发明方法所制备的刹车盘摩擦磨损性能进行研究，本实施例将其与现有工艺液相渗硅所制备的碳陶刹车盘进行性能对比。
将本发明方法制备碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘与现有工艺液相渗硅所制备的碳/碳-碳化硅刹车盘分别与市面上现用进口保时捷刹车片进行匹配，用旺达机械缩比台架试验机按照汽车缩比台架测试执行进行摩擦性能试验，试验结果对比如下表所示：
由上表对比结果可以看出，本发明所述碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘干态摩擦系数有明显提升，磨损率略有下降，且由于耐高温材料碳化锆的加入，使用温度提升到1400℃，说明碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘明显优于现有的碳陶复合材料刹车盘。
实施例3：一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，包括以下步骤：
1)碳/碳刹车盘多孔体的制备
1.1)短切纤维预浸料制备：
将聚丙烯腈碳纤维(PAN碳纤维T300)经树脂浸胶机浸胶、挤胶、干燥、切割，切割长度为20mm，制备出增重50％的短切纤维预浸料。
1.2)混料：首先将30％的短切碳纤维预浸料和胶体石墨混合处理，使纤维表面包覆8％的胶体石墨。再将包覆胶体石墨的预浸料与30％的石油焦、17％的酚醛树脂、15％的石墨粉用喷雾混料机混合均匀。喷雾混料过程选用酒精喷雾，喷雾混料过程液体与固体的质量比为1:7。
1.3)热压成型：将所得均匀混料在130℃用刹车盘模具热压成型，成型过程预热10min，预压3-5次，保压时间10min，保压压力10MPa，制得直径为380mm的通风刹车盘素胚。
1.4)固化：将所得刹车盘素胚在200℃烘箱内固化24h以上，得到完全固化的碳纤维增强刹车盘胚体。
1.5)碳化：将所得碳纤维增强胚体在Ar气气氛中，在900℃下进行碳化，得到碳/碳刹车盘胚体；所述碳/碳刹车盘胚体密度为1.42g/cm3；
1.6)加工：将碳/碳刹车盘加工成带均匀通孔的碳/碳刹车盘多孔体，通孔等间距分布，每个通孔的孔径与相邻通孔之间的间距的比值小于1/4。
2)碳/碳-碳化硅-碳化锆复合刹车盘的制备
2.1)在碳/碳刹车盘多孔体的表面涂上氮化硼浆料脱模剂；
2.2)将上述涂有氮化硼浆料脱模剂的碳/碳刹车盘多孔体包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，所用熔渗剂与C/C多孔体的质量比为1:1，在1900℃进行熔硅浸渗，直至得到密度为2.3g/cm3陶瓷基复合材料，制备出碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘胚体。其中，所述熔渗剂粉料为将硅锆合金装入球磨罐中在转速130rad/min下球磨80分钟后制得。
3)对上述所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的通孔和边缘进行打磨。用金刚石工具对所得碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的表面进行抛光，完成制备。
为了进一步对此发明方法所制备的刹车盘摩擦磨损性能进行研究，本实施例将其与现有工艺液相渗硅所制备的碳陶刹车盘进行性能对比。
将本发明方法制备碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘与现有工艺液相渗硅所制备的碳/碳-碳化硅刹车盘分别与市面上现用进口保时捷刹车片进行匹配，用旺达机械缩比台架试验机按照汽车缩比台架测试执行进行摩擦性能试验，试验结果对比如下表所示：
由上表对比结果可以看出，本发明所述碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘干态摩擦系数有明显提升，磨损率略有下降，且由于耐高温材料碳化锆的加入，使用温度提升到1400℃，说明碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘明显优于现有的碳陶复合材料刹车盘。
本发明制备的C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料的耐磨性能好、制备碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘步骤简单、制备成本低及可工业化大规模生产。
Claims (9)
1.一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备碳/碳刹车盘多孔体；
2)在碳/碳刹车盘多孔体表面涂上脱模剂，并将其包埋在硅锆合金的熔渗剂粉料中，在1400～1900℃进行硅锆合金渗硅，得到碳化锆改性的碳陶复合材料，制备出碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)具体是：
1.1)短切碳纤维预浸料制备：将聚丙烯腈碳纤维浸胶、挤胶、干燥、切割制得短切碳纤维预浸料；
1.2)混料：首先将短切碳纤维预浸料和胶体石墨混合，使短切碳纤维预浸料表面包覆胶体石墨，再将包覆胶体石墨的预浸料与石油焦、酚醛树脂、石墨粉混合均匀；
1.3)热压成型；将所得均匀混料用刹车盘模具热压成型制得刹车盘素胚；
1.4)固化：将所得刹车盘素胚固化，得到完全固化的碳纤维增强刹车盘胚体；
1.5)碳化：将所得碳纤维增强刹车盘胚体在保护气氛中，在700～900℃进行碳化，得到碳/碳刹车盘胚体；
1.6)加工：将碳/碳刹车盘胚体加工成带均匀通孔的碳/碳刹车盘多孔体。
3.根据权利要求1或2所述的碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于：步骤1)所得的碳/碳刹车盘多孔体中的通孔有多个，且等间距分布，每个通孔的孔径与相邻通孔之间的间距的比值小于1/4。
4.根据权利要求3所述的碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于：
步骤2)中所述硅锆合金的熔渗剂粉料，是将硅锆合金装入球磨罐中在转速130rad/min下球磨80min后所成的包埋料；
步骤2)中所述硅锆合金渗硅，所使用熔渗剂粉料与碳/碳刹车盘胚体质量比为1～3:1。
5.根据权利要求4所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述脱模剂为氮化硼浆料。
6.根据权利要求2所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于：步骤1.1)中所述短切碳纤维预浸料的长度为5～20mm。
7.根据权利要求6所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于：步骤1.2)混料中，所述胶体石墨平均粒径3000目，所述酚醛树脂平均粒径200目，所述石油焦粒径300目，所述石墨粉平均粒径为100μm。
8.根据权利要求2所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于，步骤2)之后，还包括步骤3)：对碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的通孔和边缘进行精加工。
9.根据权利要求8所述的一种碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的制备工艺，其特征在于，步骤3还包括对精加工后的碳/碳-碳化硅-碳化锆刹车盘的表面进行抛光。
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