CN117362723B - 一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及刹车盘制备技术领域，具体关于一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺；本发明采用聚丙烯腈炭纤维，浸渍在改性酚醛树脂后；经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料；本发明添加了稀释剂，稀释剂分子链中的官能团与酚醛树脂形成共轭体系，可明显提高酚醛树脂的成炭率；硼配合物可以提高酚醛树脂的碳化程度，从而增加成碳性；氧化石墨烯改变了酚醛树脂的化学性质，也提高了其成碳性；本发明制备的碳/碳刹车盘用预浸料，粘度不大，粘结性好；本发明制备的碳/碳刹车盘用预浸料，生产成本低，制备周期短。
Description
技术领域
本发明涉及刹车盘制备技术领域，尤其是一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺。
背景技术
C/C复合材料以其独特的摩擦磨损性能，目前已被成功地应用到航空、高速火车及赛车等领域。但其高昂的价格制约了其市场进一步扩大。C/C复合材料成本的主要组成部分之一是预制体的价格，以目前国内炭刹车盘生产厂家普遍采用的整体针刺毡为例，其价格占到C/C复合材料成本的1/2左右。而短纤维模压预制体在制造过程中，几乎可以100％的利用预制体中的炭纤维(针刺毡预制体仅为50-60％)，且工序相对简单，因此采用短纤维预制体可以大幅度降低C/C复合材料的成本。
中国专利CN113929479A：公开了一种新能源汽车刹车盘用碳硅复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S101、预浸料的制备，将碳纤维、氮化硅纤维、乙氧基硅烷基改性含苯环超支化聚硼硅氮烷混合均匀后，干燥至恒重，得到预浸料；步骤S102、刹车盘预制品的成型；步骤S103、碳化处理；步骤S104、碳-硅前驱体浸渍/裂解，以硅烷偶联剂KH560、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷共改性硅粉作为浸渍剂，进行浸渍固化、裂解；步骤S105、后处理。本发明公开的新能源汽车刹车盘用碳硅复合材料耐磨性好，耐久性、耐高温性和机械力学性能佳，刹车性能优异。
中国专利CN108658613B：一种短纤维模压制备汽车刹车盘的方法，采用短切碳纤维预浸料模压成型制备碳基汽车刹车盘，通过控制短切碳纤维与酚醛树脂的比例，采用熔融浸渍工艺，得到密度≥1.80g/cm3的汽车刹车盘预制体。短切碳纤维模压工艺+熔融浸渍工艺于传统CVI工艺和树脂浸渍-碳化工艺相比，它通过高温压制固化工艺快速得到碳纤维增强树脂基复合材料，之后通过碳化过程将基体中的有机物转化为无机物，得到多孔碳基复合材料，最后利用熔融硅在毛细管力的作用下渗透到C/C复合材料的内部，生成SiC陶瓷基体。不仅大大缩短制备周期(表1)，并且这种复合材料具有良好的韧性和强度，具有生产周期短、韧性和强度更为优异的特点。
中国专利CN106507782B：一种碳/碳化硅刹车材料的制造方法，特别是涉及一种低成本短切碳纤维增强碳化硅刹车材料的制造方法。该方法包括：配制酚醛树脂溶液、制备碳纤维预浸料、预浸料裁剪、温压成型、热解炭化、反应熔体浸渗。该方法在不制备界面相的前提下，通过控制工艺过程和对复合材料的微观结构进行设计，从而保证复合材料优良的综合力学性能，且工艺过程简单、制备周期短，可重复性好，成本低廉。本发明制造的碳/碳化硅刹车材料摩擦系数较高且稳定、磨损率小、摩擦性能优良，并且具有优良的力学性能和抗氧化性能，可满足飞机、坦克等高能载领域对刹车材料的要求。
以上专利及现有技术制备的刹车盘用预浸料，存在粘度大、粘结性能较差和炭化后所形成的树脂炭较难石墨化等缺点。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述背景技术中提到的技术问题，提出一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，提高炭化后形成树脂成碳性的同时，改善预浸料的粘度过大和粘结性能差的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30-60份聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100-200份改性酚醛树脂中1-3h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
进一步地，其中所述的压制温度为100-130℃。
进一步地，其中所述的压制压力为6-10Mpa。
进一步地，其中所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：按重量份，称取40-60份甲醛、20-35份苯酚、2-7份催化剂、50-100份水，加入至反应釜中，搅拌，升温至80-100℃；反应60-90min后；
S2：继续加入20-30份稀释剂、1-5份催化剂，升温至70-90℃；反应60-180min后，得到改性酚醛树脂。
进一步地，其中所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：按质量份，于反应釜中，称取0.5-2份的对巯基对苯二甲酸，5-10份的硝酸硼，200-320份的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45-60份烯丙基酚醛树脂，10-15份稀释剂，1-4份乙二胺，0.01-0.2份巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
进一步地，其中所述的溶剂为丙酮。
进一步地，其中所述的H1的反应温度为40-50℃，时间为5-10小时。
进一步地，其中所述的H2的反应温度为40-45℃，时间为50-100min。
进一步地，其中所述的稀释剂为苯甲醛或水杨醛。
反应机理：
1、对巯基对苯二甲酸，硝酸硼生成对巯基对苯二甲酸硼配合物；
2、烯丙基酚醛树脂、对巯基对苯二甲酸硼配合物发生加成反应；
3、烯丙基酚醛树脂、巯基化单层氧化石墨烯发生加成反应；
综合得到硼配合物，氧化石墨烯改性的酚醛树脂。
技术效果：
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、本发明添加了稀释剂，稀释剂分子链中的官能团与酚醛树脂形成共轭体系，可明显提高酚醛树脂的成炭率；硼配合物可以提高酚醛树脂的碳化程度，从而增加成碳性；氧化石墨烯改变了酚醛树脂的化学性质，也提高了其成碳性；
2、本发明制备的碳/碳刹车盘用预浸料，粘度不大，粘结性好；
3、本发明制备的碳/碳刹车盘用预浸料，生产成本低，制备周期短。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
1、粘度采用NDJ-1型粘度计测试；
2、成炭率的测定方法：将预浸料装入陶瓷坩埚中，利用石墨粉填埋隔绝氧气的氧化；炭化设备为箱式电阻加热炉，炭化温度为700℃，保温时间为2h，自然冷却至室温后称取质量：
成炭率＝炭化后质量/炭化前质量X100％
实施例1
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100g改性酚醛树脂中1h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为100℃。
所述的压制压力为6Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取40g甲醛、20g苯酚、2g催化剂、50g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至80℃；反应60min后；
S2：继续加入20g稀释剂、1g催化剂，升温至70℃；反应60min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取0.5g的对巯基对苯二甲酸，5g的硝酸硼，200g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45g烯丙基酚醛树脂，10g稀释剂，1g乙二胺，0.01g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为40℃，时间为5小时。
所述的H2的反应温度为40℃，时间为50min。
所述的稀释剂为苯甲醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为99.7MPa.s，成成炭率为83％。
实施例2
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将40g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在140g改性酚醛树脂中2h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为110℃。
所述的压制压力为7Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取45g甲醛、25g苯酚、3g催化剂、60g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至85℃；反应70min后；
S2：继续加入24g稀释剂、2g催化剂，升温至75℃；反应100min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取1g的对巯基对苯二甲酸，6g的硝酸硼，250g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入50g烯丙基酚醛树脂，12g稀释剂，2g乙二胺，0.1g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为45℃，时间为4小时。
所述的H2的反应温度为40℃，时间为60min。
所述的稀释剂为苯甲醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为97.6MPa.s，成成炭率为85％。
实施例3
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将50g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在180g改性酚醛树脂中2h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为120℃。
所述的压制压力为9Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取55g甲醛、30g苯酚、6g催化剂、90g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至95℃；反应80min后；
S2：继续加入28g稀释剂、4g催化剂，升温至85℃；反应160min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取1.5g的对巯基对苯二甲酸，9g的硝酸硼，300g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入55g烯丙基酚醛树脂，14g稀释剂，3g乙二胺，0.15g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为45℃，时间为8小时。
所述的H2的反应温度为45℃，时间为90min。
所述的稀释剂为苯甲醛或水杨醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为95.4MPa.s，成成炭率为86％。
实施例4
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将60g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在200g改性酚醛树脂中3h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为130℃。
所述的压制压力为10Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取60g甲醛、35g苯酚、7g催化剂、100g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至100℃；反应90min后；
S2：继续加入30g稀释剂、5g催化剂，升温至90℃；反应180min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取2g的对巯基对苯二甲酸，10g的硝酸硼，320g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入60g烯丙基酚醛树脂，15g稀释剂，4g乙二胺，0.2g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为50℃，时间为10小时。
所述的H2的反应温度为45℃，时间为100min。
所述的稀释剂为水杨醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为93.5MPa.s，成成炭率为87％。
对比例1
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100g改性酚醛树脂中1h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为100℃。
所述的压制压力为6Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取40g甲醛、20g苯酚、2g催化剂、50g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至80℃；反应60min后；
S2：继续加入20g稀释剂、1g催化剂，升温至70℃；反应60min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取5g的硝酸硼，200g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45g烯丙基酚醛树脂，10g稀释剂，1g乙二胺，0.01g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为40℃，时间为5小时。
所述的H2的反应温度为40℃，时间为50min。
所述的稀释剂为苯甲醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为134.8MPa.s，成成炭率为52％。
对比例2
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100g改性酚醛树脂中1h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为100℃。
所述的压制压力为6Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取40g甲醛、20g苯酚、2g催化剂、50g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至80℃；反应60min后；
S2：继续加入20g稀释剂、1g催化剂，升温至70℃；反应60min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取0.5g的对巯基对苯二甲酸，200g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45g烯丙基酚醛树脂，10g稀释剂，1g乙二胺，0.01g巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为40℃，时间为5小时。
所述的H2的反应温度为40℃，时间为50min。
所述的稀释剂为苯甲醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为121.2MPa.s，成成炭率为63％。
对比例3
一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30g聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100g改性酚醛树脂中1h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料。
所述的压制温度为100℃。
所述的压制压力为6Mpa。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
S1：称取40g甲醛、20g苯酚、2g催化剂、50g水，加入至反应釜中，搅拌，升温至80℃；反应60min后；
S2：继续加入20g稀释剂、1g催化剂，升温至70℃；反应60min后，得到改性酚醛树脂。
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：于反应釜中，称取0.5g的对巯基对苯二甲酸，5g的硝酸硼，200g的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45g烯丙基酚醛树脂，10g稀释剂，1g乙二胺，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
所述的溶剂为丙酮。
所述的H1的反应温度为40℃，时间为5小时。
所述的H2的反应温度为40℃，时间为50min。
所述的稀释剂为苯甲醛。
经分析检测，本例中预浸料粘度为113.9MPa.s，成成炭率为66％。
通过以上实施例与对比例的数据比较，本发明添加了稀释剂，稀释剂分子链中的官能团与酚醛树脂形成共轭体系，可明显提高酚醛树脂的成炭率；硼配合物可以提高酚醛树脂的碳化程度，从而增加成碳性；氧化石墨烯改变了酚醛树脂的化学性质，也提高了其成碳性；本发明制备的碳/碳刹车盘用预浸料，粘度不大，粘结性好。
Claims (7)
1.一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其操作步骤为：
A1：在预浸机上将30-60份聚丙烯腈炭纤维，浸渍在100-200份改性酚醛树脂中1-3h；
A2：浸渍后的炭纤维，经压制后，得到碳/碳刹车盘用预浸料；
所述的改性酚醛树脂的制备方法为：
H1：按质量份，于反应釜中，称取0.5-2份的对巯基对苯二甲酸，5-10份的硝酸硼，200-320份的溶剂，通入氮气，升温，搅拌反应；
H2：继续加入45-60份烯丙基酚醛树脂，10-15份稀释剂，1-4份乙二胺，0.01-0.2份巯基化单层氧化石墨烯，升温，反应结束后，得到改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的压制温度为100-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的压制压力为6-10Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的溶剂为丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的H1的反应温度为40-50℃，时间为5-10小时。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的H2的反应温度为40-45℃，时间为50-100min。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳刹车盘用预浸料的制备工艺，其特征在于：所述的稀释剂为苯甲醛或水杨醛。
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