CN109095929B - 一种碳陶刹车盘制备方法 - Google Patents
一种碳陶刹车盘制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于汽车制动系统技术领域,具体涉及一种碳陶刹车盘制备方法。本发明碳陶刹车盘的制备方法将气相沉积法、先驱体浸渍法和熔融渗硅法结合起来,并通过限定各个步骤中溶剂、气体的种类和用量,调节反应中的参数,实现了各个方法的优劣互补,提供一种力学性能优异、断裂韧性高、导热性好、热膨胀系数小、抗热震性优异的碳陶刹车盘。
Description
技术领域
本发明属于汽车制动系统技术领域,具体涉及一种碳陶刹车盘制备方法。
背景技术
碳陶刹车材料是近年来继粉末冶金材料和C/C复合材料之后发展的一种高性能刹车材料。具有低密度、高强度、高硬度、耐高冲击、耐高温(大于1200℃)、抗氧化、热膨胀系数低等优点,当作为刹车盘材料时其还需要具备良好的韧性、延展性、导电性、导热性等特性,被公认为下一代刹车盘材料。
现有的碳陶(Cf/SiC)复合材料通常以化学气相渗透沉积(CVI)法、先驱体浸渍裂解(PIP)法、熔融渗硅(RMI)法来制备。化学气相沉积法是将碳纤维以含硅有机物作为陶瓷源,以纤维预制体为胚体,在高温下气体渗入预制体内部后,利用气体有机物的裂解特性形成陶瓷基体,实现内部填充,从而实现材料增密;制备温度低、形成的是热解炭,而热解炭具备较好的摩擦磨损性能,其缺点是制备周期较长,产品孔隙率大、沉积的陶瓷基体密度存在梯度差,制备成本高;先驱体浸渍裂解法采用聚合物先驱体浸渍到多孔的纤维编制体中,经过交联固化和高温裂解可以实现原位生成碳化硅基体,制备温度也较低,尤其是碳化硅由有机先驱体转化而来,碳化硅颗粒尺度较小,分布更均匀,但由于裂解小分子逸出形成孔隙和基体裂解后的收缩,制备过程需要进行多次浸渍裂解才能实现致密化,因此工序较多、耗时较长,且碳化硅在纤维上的附着力较CVI要差一些,造成磨耗量较大,复合材料作为刹车材料使用寿命要低一些。熔融渗硅法是液态的熔融硅在毛细管力的作用下渗入多孔预制体内,然后与热解碳相接触发生反应生成碳化硅,是一种简单、快捷成本较低的碳陶制备方法,但是在其制备过程中由于液态硅与碳材料反应较快,制备周期较短,但由于反应过快,生成碳化硅颗粒度较大且分布不均匀,且存在剩余的单质硅颗粒,同时不可避免熔体硅与碳纤维之间的反应,纤维被侵蚀导致性能下降,从而限制了整体复合材料的性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是克服现有技术中碳陶材料的综合性能低的问题,提供一种力学性能优异、断裂韧性高、导热性好、热膨胀系数小、抗热震性优异的碳陶(Cf/SiC)复合材料。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种碳陶刹车盘的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纤维预制体通过化学气相沉积法进行沉炭处理,得半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A中,取出干燥后置于浸渍液B中,取出,进行固化处理和烧结处理,得到半成品II;
(3)将半成品II加热,将金属硅和硅合金熔融,将熔融后的金属硅和硅合金与半成品II混合进行反应,即得碳陶复合材料;;
(4)将碳陶复合材料加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,浸渍液A为金属掺杂的有机溶剂,浸渍液B为改性剂和金属掺杂的聚甲基硅烷。
进一步地,步骤(1)中,所述纤维预制体的密度为0.4-0.5g/cm3。
进一步地,步骤(1)中,所述半成品I的密度为0.8-1.1g/cm3。
进一步地,步骤(1)中,所述纤维预制体制备方法为:0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构。
进一步地,步骤(1)中,所述纤维预制体制备方法为:三维或三维以上编织,形成三维或多维结构。
进一步地,步骤(1)中,所述无纬布和碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维、粘胶基碳纤维中的两种或三种混合成束制备得到。
进一步地,步骤(1)中,所述无纬布和碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维、粘胶基碳纤维中的一种与碳化硅纤维混合编织成束制备得到。
进一步地,步骤(1)中,沉炭处理时所用沉积气体为天然气和氢气的混合气体,其中,天然气与氢气的体积比为1:5-20。
进一步地,所述步骤(1)中,沉炭处理时沉积温度为900-1150℃,沉积时间为20-40h,沉积3-4次。
进一步地,步骤(2)中,所述浸渍液A包括溶剂和金属元素,溶剂和金属元素的质量比为100:10-15,其中,溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、汽油、煤油和乙醚中的一种或多种,金属元素选自过渡金属和铝中的一种或多种。
进一步地,步骤(2)中,所述浸渍液B包括金属元素、聚甲基硅烷和改性剂;质量比为,聚甲基硅烷和改性剂:金属元素=100:1-2,其中改性剂的质量是聚甲基硅烷的1%~5%。
进一步地,浸渍液B中改性剂选自磷酸二氢铝、磷酸铝铬中的一种,金属元素选自铁、钴、镍、铜、锆、锶中的一种或多种。
进一步地,所述步骤(2)中,在浸渍液A中的浸渍时间为10~20min,在浸渍液B中的浸渍时间为20~30min,固化处理温度为180-230℃,烧结处理温度为1000-1200℃。
进一步地,所述步骤(2)中,还包括将半成品II在置于浸渍液B中,取出,进行固化处理和烧结处理,并重复此循环,直至半成品II的密度大于等于1.7g/cm3。
进一步地,所述步骤(2)中,还包括将半成品II在置于浸渍液B中,取出,进行固化处理和烧结处理,并重复此循环,直至半成品II的密度大于等于1.85g/cm3。
进一步地,所述步骤(3)中,半成品II加热温度为1450-1600℃,金属硅和硅合金熔融温度为1550-1800℃,反应时间为8-48h。
进一步地,步骤(3)中,金属硅和硅合金的摩尔比为:1-10:10-1。
进一步地,步骤(3)中,金属硅的粒径为30~100μm;硅合金是硅与Al、Cu、Fe、Ti、Cr、V中的一种或多种的组合。
进一步地,所述步骤(4)中,加工成型时包括:车、削、铣、磨等多种手段,加工刀具选用金刚石材料。
本发明的技术方案,具有如下技术优点:
1、本发明首先通过气相沉积得到附着有热解炭的纤维预制体,然后在掺杂金属元素的浸渍液中浸渍热解,得到树脂炭,最后渗入熔融硅和硅合金,极大程度上缩短了工艺周期,得到断裂韧性高、导热性好、热膨胀系数小、抗热震性优异的碳陶(Cf/SiC)复合材料;炭有种形态,热解炭、沥青炭和树脂炭三种,其中通过有机气体化学沉积形成的热解炭摩擦磨损性能最佳,也是最能有效保护炭纤维的。另外,低温沉积,对炭纤维表面损伤最小,多次沉积得到热解炭涂层最致密牢靠。
2、纤维预制体结构对于材料的热物理性能、摩擦磨损性能和力学性能有很大影响,本发明纤维预制体采用2.5D结构、或三维及多维结构,并与本发明的工艺结合,避免了材料中大量聚集分布的残余硅,增加了材料组织结构的均匀性,增加了材料的力学性能和摩擦性能;制备成本低,效率高,便于规模化生产。
3、本发明采用两次浸渍,第一次浸渍A目的是向复合材料中引入一定比例的金属,提高复合材料的热导率,提升刹车盘服役过程中温度均匀性;第二次浸渍B目的是向复合材料中引入能够转化成SiC及部分金属元素。两次浸渍可以更好的提升复合材料的性能,避免大量聚集分布的残余硅。
3、本发明采用掺杂金属元素的浸渍液,金属元素能够与先驱体裂解产物发生一系列的化学反应,生成碳化物、氮化物或氧化物等网状产物,增加陶瓷产量,并且还能与后续熔融渗硅过程中的硅反应形成合金,可以改善材料的性能,尤其是热导率。如果不加入金属元素,刹车盘导热性差、韧性差,导热性差会造成刹车时驻点温度过高、复合材料散热差,影响刹车盘使用寿命,韧性差会导致刹车盘耐冲击性变差,容易破损,使用可靠性下降。
4、本发明的浸渍液中采用聚甲基硅烷而非聚碳硅烷,这是因为采用聚甲基硅烷可以减少产品中的沉积炭;采用磷酸二氢铝或磷酸铝铬溶胶作为改性剂,可以增加浸渍液在纤维预制体上的含量,还可以抑制先驱体裂解过程的收缩,减少气孔率;本发明浸渍液中选择磷酸二氢铝或磷酸铝铬作为改性剂,成本低,粘性较高且可调,耐高温性好。
5、本发明先进行气相沉积和先驱体浸渍可以减少后续熔融渗硅过程中,熔融硅对于碳纤维的侵蚀损伤及残留硅对复合材料高温性能的影响。
6、本发明采用硅和硅合金作为熔融渗硅的原料,这是因为单纯采用金属硅的时候,较硅合金熔点高,且硅与炭纤维表面的炭充分接触,反应剧烈,容易造成纤维损伤,且复合材料脆性下降。而采用硅合金时,熔融温度较纯硅要低一些,可以引入其他金属成分,减弱其与炭纤维表面炭的反应,且改善复合材料的脆性。
7、本发明制备得到的碳陶复合材料组织均匀,耐磨损,残留硅少,性能稳定,生产成本低,便于产业化。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式,除非另外说明,本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术,实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
实施例1
(1)将密度0.5g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:10的天然气与氢气,沉积温度为1000℃,沉积时间为25h,沉积3次,得到密度为0.85g/cm3半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A浸渍10min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍15min,取出,在190℃固化处理,1000℃烧结处理,重复浸渍液B浸渍、固化、烧结步骤2次,得到密度1.85g/cm3半成品II;
(3)将半成品II置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1500℃,将摩尔比为1:5的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1550℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应28h,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料按照设计图纸,加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基碳纤维中三种混合成束制备得到;浸渍液A为质量比为100:12的乙醚和铝的混合液;浸渍液B中聚甲基硅烷和磷酸二氢铝:锶=100:1.5,磷酸二氢铝的质量是聚甲基硅烷的3%;硅合金是硅与Ti的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为196MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为148GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为4.0×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为46W/(m·K)。
实施例2
(1)将密度0.45g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:15的天然气与氢气,沉积温度为1150℃,沉积时间为40h,沉积3次,得到密度为1.1g/cm3半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A浸渍15min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍20min,取出,在220℃固化处理,1100℃烧结处理,重复浸渍液B浸渍、固化、烧结步骤1次,得到密度1.88g/cm3半成品II;
(3)将半成品II置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1600℃,将摩尔比为1:8的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1750℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应35h,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料按照设计图纸,加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由沥青基炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到。
浸渍液A为质量比为100:15的苯+甲苯、钼的混合液,其中苯与甲苯的质量比为90:10;浸渍液B中聚甲基硅烷+磷酸铝铬:镍=100:2,磷酸铝铬的质量是聚甲基硅烷的4%;金属硅的粒径为100μm,硅合金是硅与Cr的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为188MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为135GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为3.9×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为43W/(m·K)。
实施例3
(1)将密度0.43g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:14的天然气与氢气,沉积温度为950℃,沉积时间为30h,沉积3次,得到密度为0.89g/cm3半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A浸渍15min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍25min,取出,在210℃固化处理,1050℃烧结处理,得到密度1.86g/cm3半成品II;
(3)将半成品II置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1600℃,将摩尔比为1:2的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1600℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应48h,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料按照设计图纸,加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到。
浸渍液A为质量比为100:14的苯、铁的混合液;浸渍液B中聚甲基硅烷+磷酸二氢铝:钴=100:1.8,磷酸二氢铝的质量是聚甲基硅烷的1%;金属硅的粒径为100μm,硅合金是硅与Cu的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为152MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为121GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为4.7×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为39W/(m·K)。
实施例4
(1)将密度0.48g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:16的天然气与氢气,沉积温度为950℃,沉积时间为20h,沉积4次,得到密度为1.05g/cm3半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A浸渍10min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍25min,取出,在230℃固化处理,1150℃烧结处理,得到密度1.88g/cm3半成品II;
(3)将半成品II置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1550℃,将摩尔比为5:1的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1750℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应15h,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料按照设计图纸,加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维和沥青基炭纤维混合成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维和沥青基炭纤维混合成束制备得到。
浸渍液A为质量比为100:12的苯和镉的混合液;浸渍液B中聚甲基硅烷+磷酸二氢铝:铜=100:1.5,磷酸二氢铝的质量是聚甲基硅烷的3%;金属硅的粒径为50μm,硅合金是硅与Fe的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为168MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为127GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为4.4×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为38W/(m·K)。
实施例5
(1)将密度0.40g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:20的天然气与氢气,沉积温度为900℃,沉积时间为25h,沉积4次,得到密度为1.0g/cm3半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A浸渍20min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍30min,取出,在185℃固化处理,1200℃烧结处理,得到密度1.80g/cm3半成品II;
(3)将半成品II置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1450℃,将摩尔比为10:1的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1550℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应48h,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料按照设计图纸,加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由粘胶基碳纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到。
浸渍液A为质量比为100:10的汽油、锰的混合液;浸渍液B中聚甲基硅烷+磷酸铝铬:锆=100:1,磷酸铝铬的质量是聚甲基硅烷的2%;金属硅的粒径为80μm,硅合金是硅与V的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为179MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为138GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为4.2×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为40W/(m·K)。
对比例1
将密度0.5g/cm3的2.5D纤维预制体置于沉积炉中并通入体积比为1:10的天然气与氢气,沉积温度为1000℃,沉积时间为25h,沉积3次,得到碳陶复合材料;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基碳纤维中三种混合成束制备得到;
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为62MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为49GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为7.3×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为24W/(m·K)。
对比例2
将密度0.5g/cm3的2.5D纤维预制体浸渍在浸渍液A浸渍10min,取出干燥后置于浸渍液B浸渍15min,取出,在190℃固化处理,1000℃烧结处理,重复浸渍液B浸渍、固化、烧结步骤2次,得到碳陶复合材料;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基碳纤维中三种混合成束制备得到;浸渍液A为质量比为100:12的乙醚和铝的混合液;浸渍液B中聚甲基硅烷和磷酸二氢铝:锶=100:1.5,磷酸二氢铝的质量是聚甲基硅烷的3%;硅合金是硅与Ti的组合。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为74MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为53GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为6.9×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为22W/(m·K)。
对比例3
将密度0.5g/cm3的2.5D纤维预制体置于渗硅炉中相应的金属容器内加热至1500℃,将摩尔比为1:5的金属硅和硅合金置于中频石墨坩埚中加热至1550℃,将熔融后的金属硅和硅合金转移至金属容器反应28h,即得碳陶复合材料;
其中,纤维预制体为0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构;无纬布由聚丙烯腈炭纤维与碳化硅纤维混合编织成束制备得到;碳毡由聚丙烯腈炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基碳纤维中三种混合成束制备得到;
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为45MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为41GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为6.2×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为41W/(m·K)。
对比例4
将实施例1中第(2)步,替换为“将半成品I浸渍在液态聚碳硅烷中60min,取出,在190℃固化处理,1200℃烧结处理,重复浸渍液B浸渍、固化、烧结步骤3次,得到密度1.85g/cm3半成品II;”,其他步骤的顺序参数与实施例1相同。
根据GB/T 6569-2006标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得抗弯强度为133MPa。
根据GB/T 22315-2008标准,对碳陶复合材料进行力学性能测试,测得弹性模量为125GPa。
根据GB/T16535-2008标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,测得热膨胀系数为5.3×10-6/K。
根据ASTM E1461-13标准,对碳陶复合材料进行热学性能测试,热导率为34W/(m·K)。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种碳陶刹车盘制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纤维预制体通过化学气相沉积法进行沉炭处理,得半成品I;
(2)将半成品I浸渍在浸渍液A中,取出干燥后置于浸渍液B中,取出,进行固化处理和烧结处理,得到半成品II;
(3)将半成品II加热,将金属硅和硅合金熔融,将熔融后的金属硅和硅合金与半成品II混合进行反应,即得碳陶复合材料;
(4)将碳陶复合材料加工成型,即得碳陶刹车盘;
其中,浸渍液A为金属掺杂的有机溶剂,浸渍液B为改性剂和金属共掺杂的聚甲基硅烷;所述改性剂选自磷酸二氢铝、磷酸铝铬中的一种;
所述步骤(2)中,浸渍液B包括金属元素、聚甲基硅烷和改性剂;质量比为,聚甲基硅烷和改性剂:金属元素=100:1-2,其中改性剂的质量是聚甲基硅烷的1%~5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,纤维预制体的密度为0.4-0.5g/cm3;半成品I的密度为0.8-1.1g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纤维预制体制备方法为:0°/30°/60°/90°无纬布和碳毡交替铺层,通过针刺方法形成2.5D结构。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,沉炭处理时中所用沉积气体为天然气和氢气的混合气体,其中,天然气与氢气的体积比为1:5-20;沉积温度为900-1150℃,单次沉积时间为20-40h,沉积次数为3-4次。
5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,浸渍液A包括溶剂和金属元素,溶剂和金属元素的质量比为100:10-15,其中,溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、汽油、煤油和乙醚中的一种或多种,金属元素选自过渡金属和铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,浸渍液B中,金属元素选自铁、钴、镍、铜、锆、锶中的一种或多种。
7.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,在浸渍液A中的浸渍时间为10~20min,在浸渍液B中的浸渍时间为20~30min,固化处理温度为180-230℃,烧结处理温度为1000-1200℃。
8.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,还包括将半成品II在置于浸渍液B中,取出,进行固化处理和烧结处理,并重复此循环,直至半成品II的密度大于等于1.7g/cm3。
9.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,半成品II加热温度为1450-1600℃,金属硅和硅合金的熔融温度为1550-1800℃,反应时间为8-48h。
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