CN110131343B - 一种汽车刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种汽车刹车盘的制备方法,采用碳纤维预浸料一体成型模压制备汽车刹车副预制体,以聚氮硅烷溶液和聚碳硅烷溶液作为陶瓷先驱体,先采用一体成型模压工艺制备汽车刹车副预制体,使预制体密度>1.4g/cm3,再利用液态陶瓷先驱体浸渍碳纤维汽车刹车副预制件,液态先驱体在交联固化后再经过高温裂解转化为陶瓷基体,随后重复浸渍‑裂解过程以最终制得碳纤维增强碳基/陶瓷基复合材料。不仅大大缩短生产周期,降低生产成本,提高增密效率,而且通过聚碳硅烷与聚氮硅烷的浸渗比例调节,能够同时优化汽车刹车副的摩擦性能与机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强碳基/陶瓷基复合材料制造领域,涉及一种碳/陶汽车刹车盘的制备方法。
背景技术
随着现代交通运输工具和动力机械向高速度高能载发展,对摩擦材料提出了更高效能、更高安全性、可靠性和更苛刻环境适应性等要求。世界上最快的跑车极速达到431km/h,在此速度下强行制动,则普通摩擦材料会迅速失效。因此,高性能和高可靠摩擦材料能够满足制动系统在高速度高能载工况条件下的安全运转是当前的迫切需求。
汽车的制动方式有两种,即盘式刹车和鼓式刹车。由于盘式刹车相较鼓式刹车散热性好,在高速制动状态下,不容易产生热衰退。因此,现在很多中高级轿车采用全盘式刹车。盘式制动器主要零部件有制动盘、分泵、制动钳、油管等。制动盘固定在车轮上,随车轮转动;分泵固定在制动器的底板上;制动钳上的两个摩擦闸片分别装在制动盘的两侧。刹车时,分泵的活塞受油管输送来的液压作用,推动摩擦闸片压向制动盘发生摩擦制动。由于摩擦作用,刹车闸片和制动盘会被逐渐磨损。目前,大部分汽车使用的是树脂基刹车片或者粉末冶金刹车片。然而,树脂基刹车片受高温下树脂热解的影响,摩擦材料的工作温度不能过高(一般在400℃以下)。粉末冶金刹车片的缺点在于密度大(约7.0g/cm3),抗腐蚀性差,与对偶件易黏着,同时其力学性能受温度的影响较大。
碳/陶复合材料刹车盘具有重量轻、比强度高、比热容较大、导热系数高、动静摩擦系数匹配、刹车性能稳定、抗冲击性能好等优点,尤其是具有耐海水、抗盐雾腐蚀能力强的特性。碳/陶复合材料刹车盘与传统的粉末冶金刹车盘相比,碳/陶复合材料刹车盘的重量减轻了大约60%,非悬挂质量平均减轻了20千克,这令悬挂系统的反应更快,因而能够提升车辆整体的操控水平;粉末冶金刹车盘容易在全力制动下或高速高能载下因制动产生的高热量引起热衰退,而碳/陶复合材料刹车盘能有效而稳定的抵抗热衰退;碳/陶复合材料刹车盘在制动最初阶段就立刻能产生最大刹车力,整体制动比粉末冶金刹车盘反应更快;碳/陶复合材料刹车盘拥有非凡的耐用性,如果正常使用可达到终生免更换,而粉末冶金刹车盘一般用上5年左右就需更换。
目前,国内碳/陶复合材料汽车刹车盘的制备方法一般是选取三维针刺碳纤维预制体采用化学气相渗透法(CVI)+熔硅浸渗法(RMI)增密工艺或者采用化学气相渗透法(CVI)+聚合物浸渗热解法(PIP)增密工艺。而这两种工艺存在生产周期长、工艺成本高、沉碳效率低等缺点。
在公开号为103342570A的发明创造中公开了一种低成本熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,将碳毡浸入碳/碳化硅浆料水溶液中进浸渗进行一次熔融渗硅处理,再浸入酚醛树脂碳化处理,最后进行二次熔融渗硅处理,得到C/SiC复合材料制备刹车片。该工艺工序繁琐,且多次高温熔融渗硅处理会腐蚀碳纤维,造成力学性能降低,且较多的残余硅会导致在刹车过程中刹车片粘结。
在公开号为105016759A的发明创造中公开了一种利用聚合物浸渗热解法(PIP)结合放电等离子烧结(SPS)快速制备C/SiC复合材料的方法,适用于厚度小于0.3mm的薄层碳纤维预制体作为复合材料增强体,先采用CVI法增密,再使用PIP法使得薄层复合材料密度超过80%,最终进行SPS烧结使其致密化。该方法只适用于小型致密结构件,无法快速制备中型及大型结构件,且生产设备成本较高。
发明内容
为克服现有技术中存在的工艺工序繁琐、多次高温熔融渗硅处理会腐蚀碳纤维、刹车过程中刹车片粘结,以及无法快速制备中型及大型结构件的不足,本发明推出了一种汽车刹车盘的制备方法,
本发明的具体过程为:
步骤1,混料。
以短切碳纤维与改性氨酚醛树脂的混合料作为预浸料,短切碳纤维与树脂质量比为50%:50%;所述的比例为质量百分比。
所述短切碳纤维的长度分为15mm和30mm两种,并按1:1比例进行混合。
步骤2,烘干。
将混合好的短切碳纤维预浸料均匀分散在料盘上烘干备用;烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h。
步骤3,制备汽车刹车副预制体。
采用预压制--压制固化成型的方法制备汽车刹车副预制体。
所述预压制的具体过程是:
汽车刹车副模具预热至100℃并保持该温度。
将所述的烘干的预浸料称重,预浸料重量=预浸料密度×坯体体积。将称重好的预浸料均匀铺散在所述模具型腔内。
将预压头放置在所述模具型腔内。启动液压机,通过预压头对铺覆在所述汽车刹车副模具型腔内的预浸料实施预压制,所施加的压力为7.5Mpa,压制时间为1~2min,压制温度为100℃。
得到表面均布有通风槽和安装孔的预制体坯料,完成预压制。
压制固化成型时,在该预制体坯料的通风槽内放置金属预埋件。继续向模具的型腔内进行第二次装填预浸料。合模。通过液压机采用阶梯增压和阶梯升温的方式进行压制固化成型;固化成型完成后,脱模机构推出预埋金属件进行脱模,得到汽车刹车盘预制体。
所述第二次装填预浸料的重量=预浸料密度×(预制件体积-坯体体积)。
所述压制固化成型的具体过程是:
液压机以7.5MPa的初始压力向所述模具中的上模施压,同时将模具加热至起始温度并保温2h,所述起始温度为110~130℃。保温结束后,液压机第一次增加压力至8.5MPa并保持该压力,继续对所述上模施加压力,同时对模具第一次升温,使该模具以2℃/min的速率升温至140℃后保温2~3h。
保温结束后,液压机第二次加压,使该液压机的压力增加至10MPa,
继续对所述上模施加压力,并保持该压力;同时对模具以2℃/min的速率升温至170~190℃后保温2~3h。保温结束后,液压机保持10MPa的最终压力,模具自然冷却至室温,得到汽车刹车盘预制体。
步骤4,碳化处理。
对得到的汽车刹车盘预制体进行碳化处理。
在对得到的汽车刹车盘预制体进行碳化处理时,将所述的汽车刹车盘预制体放入马弗炉内。对马弗炉抽真空至≤1KPa时开始升温,升温速率为15℃/h。当升温至150℃时保温2h。保温结束后,该马弗炉继续以15℃/h的速率升温至900℃,保温2h。随炉冷却至室温出炉。
步骤5,浸渗固化处理。
通过液态陶瓷先驱体对经过碳化处理的汽车刹车盘预制体进行浸渗。
所述的液态陶瓷先驱体包括聚碳硅烷溶液和聚氮硅烷溶液。浸渗中:
Ⅰ将所述汽车刹车盘的半成品水平浸入聚碳硅烷溶液中。将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗。浸渗时间为1h~2h。浸渗结束后将经过聚碳硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h。固化结束后,自然冷却至室温。
Ⅱ将经过聚碳硅烷溶液浸渗并固化的汽车刹车盘半成品水平浸入聚氮硅烷溶液中。将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗。浸渗时间为1h~2h。浸渗结束后将经过聚氮硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h。固化结束后,自然冷却至室温。
上述过程为一次聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程。
Ⅲ重复所述聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程三次,得到经过浸渗固化处理的汽车刹车盘半成品。
步骤6,热处理。
将得到的经过浸渍固化处理的汽车刹车盘半成品放入马弗炉中进行高温处理。
热处理时,对所述马弗炉抽真空至≤1KPa后保持12h,并保持该马弗炉在保持时间内的真空度≤2KPa。马弗炉升温至1000℃~1200℃,并保温时间1h~3h,随炉冷却至室温,出炉。
步骤7,称重测密。
对经过浸渗固化处理和热处理的汽车刹车盘半成品称重测密。
若所述汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm3,进入步骤8。
若所述汽车刹车盘半成品的密度小于1.80g/cm3,重复所述步骤5和步骤6,直至该汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm3。
步骤8,精加工
按产品图纸要求对所述汽车刹车盘半成品进行精加工,得到汽车刹车盘。
为了克服传统工艺方法制备汽车刹车副技术中存在的不足,本发明提出一种生产周期短、生产成本低、机械性能更为优异的碳纤维增强碳基/陶瓷基汽车刹车盘的制备方法。即制备出一种纤维模压结构预制体并采用聚氮硅烷和聚碳硅烷浸渍固化(PIP)增密工艺,利用聚碳硅烷改善摩擦性能,利用聚氮硅烷提高机械强度。同时,为了避免对纤维模压结构预制体进行机械加工而造成成品表面毛躁、内部分层、开裂及掉块的现象,我们采取纤维模压一体成型技术制备预制体。该方法突出的优点是能实现刹车副近净尺寸成型,减少后期机械加工余量,避免造成原材料的浪费,减少制备周期、降低工艺成本,同时优化汽车刹车副的摩擦性能与机械强度。工艺路线如图1所示。
本发明的显著效果在于:
本发明采用碳纤维预浸料一体成型模压制备汽车刹车副预制体,以聚氮硅烷溶液和聚碳硅烷溶液作为陶瓷先驱体,采用交替浸渗热解法增密,得到密度≥1.80g/cm3的碳纤维增强碳基/陶瓷基汽车刹车副。与传统三维针刺碳纤维预制体采用化学气相渗透法(CVI)+熔硅浸渗法(RMI)增密工艺相比,本发明先采用一体成型模压工艺制备汽车刹车副预制体,使预制体密度>1.4g/cm3,再利用液态陶瓷先驱体浸渍碳纤维汽车刹车副预制件,液态先驱体在交联固化后再经过高温裂解转化为陶瓷基体,随后重复浸渍-裂解过程以最终制得碳纤维增强碳基/陶瓷基复合材料。不仅大大缩短生产周期,降低生产成本,提高增密效率(表1),而且通过聚碳硅烷与聚氮硅烷的浸渗比例调节,能够同时优化汽车刹车副的摩擦性能与机械强度。
碳纤维预浸料一体成型模压制备汽车刹车副预制体较为均匀,一方面树脂可以较均匀地浸渍碳纤维,在纤维上有一层均匀的树脂,没有树脂聚集区,另一方面树脂在碳化过程中由于其向孔中间收缩特性,不会因碳化收缩堵塞孔隙而形成闭孔,使得后期浸渗热解法增密更加均匀,其次在碳化后使碳纤维周围有一定的树脂碳包围,有利于浸渗过程中对碳纤维的保护。再经过聚氮硅烷和聚碳硅烷浸渗使硅聚合物直接热解为SiC基体,相比RMI法,没有残余硅的存在,不会导致材料的断裂韧性和抗蠕变性能降低。同时,该种方法能够使生产周期缩短50%,生产成本降低51%。
此外,由于短切碳纤维预浸料在压制过程中的流动性较差,为防止填料不均匀而导致在压制过程中预制体表面形成疏松、多孔、分层等缺陷,因此,先采用预压模压制一部分预制体,再填料完成全部预制体的压制,进而减少缺陷的产生,如图4所示。
表1不同工艺的对比
附图说明
图1是本发明的流程图;
图2是预压结构示意图;
图3是汽车刹车盘的结构示意图;
图4是汽车刹车盘成品对比图,图4a是采用现有技术制备的汽车刹车盘,图4b是采用本发明制备的汽车刹车盘。
具体实施方式
本发明是一种制备汽车刹车盘的方法,通过3个实施例详细描述其具体技术方案。所述各实施例的具体过程相同。
本发明的具体过程为:
步骤1,混料。
以短切碳纤维与改性氨酚醛树脂的混合料作为预浸料,短切碳纤维与树脂质量比为50%:50%;所述的比例为质量百分比。
所述预浸料中短切碳纤维的长度分为15mm和30mm两种,并按1:1比例进行混合。
步骤2,烘干。
将混合好的预浸料均匀分散在料盘上进行烘干,烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h。
步骤3,制备汽车刹车副预制体
采用预压制--压制固化成型的方法制备汽车刹车副预制体。
所述预压制的具体过程是:
通过汽车刹车副模具自带的加热棒将该汽车刹车副模具预热至100℃后并保持该温度,在所述模具型腔表面均匀涂刷一层清洗剂;在该清洗剂的表面涂刷一层脱模剂。
将所述的烘干的预浸料称重,预浸料重量=预浸料密度×坯体体积。将称重好的预浸料均匀铺散在所述模具型腔内。
将预压头放置在所述模具型腔内实施预压制。启动液压机,对该预压头施加压力。所施加的压力为7.5Mpa,压制时间为1~2min,压制温度为100℃。
预压制完成后,取下预压头,得到表面均布有通风槽和安装孔的预制体的坯料。
压制固化成型时,按照设计要求,在该预制体坯料的通风槽内放置金属预埋件。向模具的型腔内进行第二次装填预浸料。所述预浸料重量=预浸料密度×(预制件体积-坯体体积)。合模。通过所述液压机采用阶梯增压和阶梯升温的方式进行压制固化成型。
所述压制固化成型的具体过程是:
液压机以7.5MPa的初始压力向所述模具中的上模施压,同时将模具加热至起始温度并保温2h,所述起始温度为110~130℃。保温结束后,液压机第一次增加压力至8.5MPa并保持该压力,继续对所述上模施加压力,同时对模具第一次升温,使该模具以2℃/min的速率升温至140℃后保温2~3h。
保温结束后,液压机第二次加压,使该液压机的压力增加至10MPa,
继续对所述上模施加压力,并保持该压力;同时对模具以2℃/min的速率升温至170~190℃后保温2~3h。保温结束后,液压机保持10MPa的最终压力,模具自然冷却至室温。通过脱模机构推出预埋金属件进行脱模,得到汽车刹车盘预制体。
所述模具采用现有技术。该模具包括上模、中模、下模和预压头。
步骤4,碳化处理
对得到的汽车刹车盘预制体进行碳化处理,具体是,将所述的汽车刹车盘预制体放入马弗炉内。对马弗炉抽真空至≤1KPa时开始升温至初始温度,所述初始温度为150℃。当升温至150℃时保温2h。保温结束后,该马弗炉以15℃/h的速率升温至900~1000℃进行碳化处理,保温1~3h。随炉冷却至室温出炉,得到汽车刹车盘的半成品。
步骤5,浸渗固化处理
通过液态陶瓷先驱体对所述汽车刹车盘半成品进行浸渗。
所述的液态陶瓷先驱体包括聚碳硅烷溶液和聚氮硅烷溶液。浸渗中:
Ⅰ将所述的汽车刹车盘的半成品水平置于装有聚碳硅烷溶液的容器内,并使该汽车刹车盘半成品完全浸入聚碳硅烷溶液中。将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗。浸渗时间为1h~2h。浸渗结束后将经过聚碳硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h。固化结束后,自然冷却至室温。
Ⅱ将经过聚碳硅烷溶液浸渗并固化的汽车刹车盘半成品水平置于装有聚氮硅烷溶液的容器内,并使该汽车刹车盘半成品完全浸入聚氮硅烷溶液中。将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗。浸渗时间为1h~2h。浸渗结束后将经过聚氮硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h。固化结束后,自然冷却至室温。
上述过程为一次聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程。
Ⅲ重复所述聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程三次,得到经过浸渗固化处理的汽车刹车盘半成品。
步骤6,热处理
将得到的经过浸渍固化处理的汽车刹车盘半成品放入马弗炉中进行高温处理。具体是,对所述马弗炉抽真空至≤1KPa后保持12h。保压结束后,马弗炉升温至1000℃~1200℃,并保温1h~3h,对所述汽车刹车盘半成品进行热处理。随炉冷却至室温,出炉。
步骤7,称重测密。
对经过浸渗固化处理和热处理的汽车刹车盘半成品称重测密。
若所述汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm3,进入步骤8。
若所述汽车刹车盘半成品的密度小于1.80g/cm3,重复所述步骤5和步骤6,直至该汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm3。
步骤8,精加工
按最终产品图纸要求对所述汽车刹车盘半成品进行精加工,得到汽车刹车盘。
表2各实施例的具体参数
Claims (4)
1.一种汽车刹车盘的制备方法,其特征在于,本发明的具体过程为:
步骤1,混料:
以短切碳纤维与改性氨酚醛树脂的混合料作为预浸料,短切碳纤维与树脂质量比为50%:50%;所述的比例为质量百分比;
步骤2,烘干:
将混合好的短切碳纤维预浸料均匀分散在料盘上烘干备用;烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h;
步骤3,制备汽车刹车副预制体:
采用预压制--压制固化成型的方法制备汽车刹车副预制体;
所述预压制的具体过程是:
通过汽车刹车副模具自带的加热棒将该汽车刹车副模具预热至100℃后并保持该温度,在所述模具型腔表面均匀涂刷一层清洗剂;在该清洗剂的表面涂刷一层脱模剂;将所述的烘干的预浸料称重,预浸料重量=预浸料密度×坯体体积;将称重好的预浸料均匀铺散在所述模具型腔内;将预压头放置在所述模具型腔内;启动液压机,通过预压头对铺覆在所述汽车刹车副模具型腔内的预浸料实施预压制,得到表面均布有通风槽和安装孔的预制体坯料,完成预压制;所施加的压力为7.5Mpa,压制时间为1~2min,压制温度为100℃;
压制固化成型时:
在该预制体坯料的通风槽内放置金属预埋件;继续向模具的型腔内进行第二次装填预浸料;所述第二次装填预浸料的重量=预浸料密度×(预制件体积-坯体体积);合模;通过液压机采用阶梯增压和阶梯升温的方式进行压制固化成型;固化成型完成后,脱模机构推出预埋金属件进行脱模,得到汽车刹车盘预制体;液压机以7.5MPa的初始压力向所述模具中的上模施压,同时将模具加热至起始温度并保温2h,所述起始温度为110~130℃;保温结束后,液压机第一次增加压力至8.5MPa并保持该压力,继续对所述上模施加压力,同时对模具第一次升温,使该模具以2℃/min的速率升温至140℃后保温2~3h;
保温结束后,液压机第二次加压,使该液压机的压力增加至10MPa,
继续对所述上模施加压力,并保持该压力;同时对模具以2℃/min的速率升温至170~190℃后保温2~3h;保温结束后,液压机保持10MPa的最终压力,模具自然冷却至室温,得到汽车刹车盘预制体;
步骤4,碳化处理:
对得到的汽车刹车盘预制体进行碳化处理;
步骤5,浸渗固化处理:
通过液态陶瓷先驱体对经过碳化处理的汽车刹车盘预制体进行浸渗;
所述的液态陶瓷先驱体包括聚碳硅烷溶液和聚氮硅烷溶液;浸渗中:
Ⅰ将所述汽车刹车盘的半成品水平浸入聚碳硅烷溶液中;将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗;浸渗时间为1h~2h;浸渗结束后将经过聚碳硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h;固化结束后,自然冷却至室温;
Ⅱ将经过聚碳硅烷溶液浸渗并固化的汽车刹车盘半成品水平浸入聚氮硅烷溶液中;将放置有汽车刹车盘半成品的容器放入液相浸渍炉内,对该液相浸渍炉抽真空至100Pa进行浸渗;浸渗时间为1h~2h;浸渗结束后将经过聚氮硅烷溶液浸渗的汽车刹车盘半成品从容器中取出,放入烘箱进行固化处理,固化温度200℃,固化时间2~4h;固化结束后,自然冷却至室温;
上述过程为一次聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程;
Ⅲ重复所述聚碳硅烷溶液/聚氮硅烷溶液交替浸渗固化过程三次,得到经过浸渗固化处理的汽车刹车盘半成品;
步骤6,热处理:
将得到的经过浸渍固化处理的汽车刹车盘半成品放入马弗炉中进行高温处理;
步骤7,称重测密:
对经过浸渗固化处理和热处理的汽车刹车盘半成品称重测密;若所述汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm,进入步骤8;
若所述汽车刹车盘半成品的密度小于1.80g/cm,重复所述步骤5和步骤6,直至该汽车刹车盘半成品的密度≥1.80g/cm;
步骤8,精加工:
对所述汽车刹车盘半成品进行精加工,得到汽车刹车盘。
2.如权利要求1所述汽车刹车盘的制备方法,其特征在于,步骤1中所述短切碳纤维的长度分为15mm和30mm两种,并按1:1比例进行混合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述汽车刹车盘预制体进行碳化处理时,将所述的汽车刹车盘预制体放入马弗炉内;对马弗炉抽真空至≤1KPa时开始升温,升温速率为15℃/h;当升温至150℃时保温2h;保温结束后,该马弗炉继续以15℃/h的速率升温至900℃,保温2h;随炉冷却至室温出炉。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,热处理时,对所述马弗炉抽真空至≤1KPa后保持12h,并保持该马弗炉在保持时间内的真空度≤2KPa;马弗炉升温至1000℃~1200℃,并保温时间1h~3h,随炉冷却至室温,出炉。
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