CN109231993A - 一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。包括质量百分比计的如下组分：h‑BN 3～5wt.％、SiC10～30wt.％、B4C 2～5wt.％、单质Si小于10wt.％和炭余量。其制备方法为：以炭纤维编织布为原料，依次进行脱胶处理、两次预浸‑干燥处理、叠层、模压固化、碳化处理、呋喃树脂浸渍/固化、碳化处理、石墨化处理和熔硅浸渗工艺，得到含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。本发明创造性的在靠近纤维束区域的树脂炭基体中通过引入BN相保护炭纤维免受液硅侵蚀，提高了炭纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能；同时，本发明也改善了材料的摩擦性能和稳定性。

Description

一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本高性能的炭纤维增强陶瓷摩擦材料的制备方法。具体涉及一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法。
背景技术
炭纤维增强炭-碳化硅双基体(C/C-SiC)复合材料具有轻质、高比强度、高比模量、抗氧化、耐腐蚀、摩擦系数高和导热性好等一系列优异性能，很好地克服了C/C制动材料静态和湿态环境下摩擦系数衰退等缺点，是极具竞争力的新一代摩擦材料。
目前，制备C/C-SiC复合材料的方法主要有化学气相渗透法(CVI)、浸渍裂解法(PIP)和熔硅浸渗法(LSI)等。相对其他制备方法，LSI法具有生产周期短、成本相对较低、致密度高等优点，是目前国内外大规模生产低成本C/C-SiC复合材料的主要方法。然而，熔硅浸渗法制备的C/C-SiC摩擦材料由于高温制备过程中液硅对炭纤维的腐蚀，导致所制备的材料整体力学性能较低、韧性较差。同时，熔硅浸渗法制备的C/C-SiC摩擦材料在摩擦过程中由于材料内部残余Si的不均匀分布容易引起制动过程不平稳且磨损率较大等一些列的问题。
中国专利CN107010985A公开了一种含Ti3SiC2相的炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料及其制备方法，该专利摩擦材料由Ti3SiC2 10～30wt.％、SiC 10～30wt.％、单质Si小于0.8wt.％质量百分比组分组成，采用连续纤维布与短切炭纤维网胎层穿刺所制备的纤维预制体先化学气相沉积热解炭后依次按浸渍处理、固化处理、碳化处理的方式对其进行处理，最后进行非浸泡式熔融渗硅以获得炭纤维增强陶瓷基体材料。该方法在一定程度上解决了C/C-SiC摩擦材料在摩擦过程中由于材料内部残余Si的不均匀分布容易引起制动过程不平稳且磨损率较大等一系列的问题。但是该方法在高温制备过程液硅对炭纤维的腐蚀，导致所制备的材料整体力学性能较低、韧性较差的问题并没有得到解决。
发明内容
本发明的目的在于克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料，通过润滑组员的添加，避免树脂在碳化过程中收缩留下大尺寸孔隙，阻止在C/C-SiC复合材料中留下残余Si的富集区域，提高材料的磨擦磨损性能，解决材料整体力学性能较低、韧性较差的问题。
本发明的另一目的在于提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
本发明提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料，以质量百分比计包括下述组成：
其中：h-BN(六方氮化硼)与石墨的密度、导热系数、热容和晶体结构等性能参数之间具有许多相似性，而且，h-BN作为摩擦材料组元具有优异的自润滑性。同时，在低能载条件下的摩擦过程中h-BN有助于在摩擦表面形成了稳定的摩擦膜，提高制动平稳性。另外，BN相有助于促进高温下树脂炭的石墨化。最重要的是，h-BN与液硅润湿性极差，两者在高温下亦不存在化学反应。
碳化硼(B4C)对C/C复合材料有促进石墨化作用。同时，B4C具有高硬度、高弹性模量、高耐磨性、良好的化学稳定性，保证C/C-SiC复合材料摩擦系数的稳定。
基于上述组分，本发明炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料引入自润滑组员(BN和石墨)或者促进树脂炭石墨化的组元(BN和碳化硼)改善基体的自润滑性能，改善材料的摩擦性能稳定性。
优选地，以质量百分比计包括下述组成：
优选地，所述余量炭包括含碳质组分，所述碳质组分包括炭纤维、树脂炭和石墨粉的至少一种。
进一步优选地，所述树脂炭包括酚醛树脂炭和/或呋喃树脂炭。
本发明提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，首先将脱胶的炭纤维编织布依次进行：两次预浸-干燥处理、叠层和模压固化，得到炭纤维增强树脂复合材料，然后在800～1600℃下进行碳化处理，得到密度为0.8～1.2g/cm3的炭/炭多孔体一；对炭/炭多孔体一依次进行：呋喃树脂浸渍/固化、800～1600℃下的碳化处理和2000～2400℃下的石墨化处理，得密度为1.1～1.45g/cm3的炭/炭多孔体二；最后在真空条件下，于1420～1800℃对所述炭/炭多孔体二进行熔硅浸渗即得含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料；
其中，两次预浸-干燥处理分别使用浸渍液一和浸渍液二，所述浸渍液一含有A、B、C、D，所述A为氮化硼粉，B为甲阶酚醛树脂，C为异丙醇，D为石墨粉；所述浸渍液二中含有B、C、D、E，所述E为碳化硼粉。
优选地，所述氮化硼粉颗粒的平均粒径D50为2～16μm；所述甲阶酚醛树脂在800℃氮气环境下热解的残炭率为50～55％；所述异丙醇为化学纯；所述石墨粉平均粒径D50为2～5μm；所述碳化硼粉颗粒的平均粒径D50为5～15μm。
优选地，所述浸渍液一配置过程如下：步骤a1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为50～65：50～35；步骤a2，将A和D粉末按照体积分数为5～15％与2～5％的比例加入到步骤a1所制备好的溶液中，进一步优选使用机械搅拌器的辅助均匀。
优选地，所述浸渍液二配置过程如下：步骤b1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，溶液中B粉末质量分数设置为45～55％，步骤b2，将D和E粉末按照体积分数为5～10％与2～5％的比例加入到步骤b1所制备好的溶液中，进一步优选使用机械搅拌器辅助均匀。
本发明脱胶的炭纤维编织布由炭纤维编织布预制体进行脱胶处理后得到，采用本领域常规脱胶方法处理即可，如丙酮浸泡加干燥的方法进行脱胶，本发明申请人研究发现使用高温热处理脱胶工艺得到脱胶炭纤维编织布得到的材料效果更优，本发明所述脱胶的炭纤维编织布优选使用以下方法制备：将2维炭纤维编织布预制体置于真空烧结炉中，在氮气保护下，10～20℃/min的升温速度快速加热至800～1000℃，对纤维进行脱胶处理后随炉冷却至室温，得到脱胶的炭纤维编织布。
优选地，本发明一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法具体包括以下步骤：
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布干燥；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编织布干燥；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，然后将裁剪好的炭纤维布置于模具之中叠层；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以5～20℃/min加热至120～160℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的40～70％，加热加压过程结束后，快速加热至200～250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5～3K/min加热至800～1600℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为0.8～1.2g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60～75℃软化，并加压至1.0～1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍，浸渍时间为1～2h，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至165～195℃进行固化反应，优选固化反应2小时；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5～3K/min加热至800～1600℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃/min的加热速率，加热至2000～2400℃，保温2～5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.1～1.45g/cm3的炭/炭多孔体二，所述炭/炭多孔体二的开孔率优选为20～40％；
S9.熔硅浸渗：在真空条件下，于1420～1800℃对S8所得炭/炭多孔体二进行熔硅浸渗即得含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。
进一步优选地，步骤S1和S2碳纤维编织布的干燥具体为：将所得炭纤维编制布置于60～80℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为12～24h。
进一步优选地，步骤S4模压固化过程，炭纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为30～60％。
进一步优选地，步骤S9熔融渗硅工艺具体为：取理论需硅量的1.5～2倍硅粉，置于石墨坩锅中铺平并轻压，将S8所得炭/炭多孔二体放于硅粉上，然后将石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1420～1800℃并保温0.5～1小时完成熔硅浸渗，得到密度为1.9～2.3g/cm3含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。
其中：本发明熔融硅在炭/炭多孔体二中孔隙毛细管力的驱动下沿着其内部的孔隙、微裂纹渗入材料内部，同时与接触到的炭(包括部分炭纤维、树脂炭和石墨粉)发生反应分别生成碳化硅基体。
所述理论需硅量为：假设最终炭纤维增强陶瓷复合为一定值，则通过其与炭/炭多孔体二的密度差可得出熔硅浸渗过程中硅-碳反应中理论用硅量；该理论用硅量即为理论需硅量。
本发明所设计的工艺同样适用于制备其它高性能炭纤维增强摩擦材料。
相比现有技术，本发明有益效果如下：
(1)本发明创造性的在靠近纤维束区域的树脂炭基体中通过引入BN相保护炭纤维免受液硅侵蚀，提高了炭纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能；同时，在树脂炭中引入自润滑组员(BN和石墨)或者促进树脂炭石墨化的组元(BN和碳化硼)改善基体的自润滑性能，改善材料的摩擦性能和稳定性；另外，通过润滑组员的添加，避免树脂在碳化过程中收缩留下大尺寸孔隙，最终阻止在C/C-SiC复合材料中留下残余Si的富集区域，提高材料的磨擦磨损性能。
(2)本发明在步骤S1第一次预浸-干燥过程中引入氮化硼粉和石墨粉，既改善了最终材料基体的自润滑功能，又避免酚醛树脂碳化后的留下大孔隙，同时，熔融渗硅之前，使得纤维束外有含氮化硼粉末的树脂炭所包覆，可避免熔融渗硅过程中液硅对纤维束内的腐蚀，这为获得优良的力学性能提供了必要条件。
(3)本发明在步骤S2第二次预浸-干燥过程中，将石墨粉和碳化硼粉引入树脂中，进一步改善了基体的自润滑功能，又调控酚醛树脂碳化后的孔隙尺寸，减少残余硅的富集区域。
(4)本发明在步骤S6中通过填充树脂的方式来提高呋喃树脂对炭纤维预制体的增密效率，这与单一化学气相沉积增密或者通过树脂多次浸渍-碳化等传统方法相比能耗更低、生产周期短，显著降低了生产成本。
(5)本发明在步骤S9熔融渗硅之前，材料的孔隙尺寸小且分布均匀，可降低了残余Si的含量。同时，本发明在两次预浸-干燥处理的浸渍液中均加入石墨粉，尽可能增大了石墨含量，很好的控制最终产品中石墨的含量；同时，最终产品中BN相、碳化硼及石墨粉末能起到很好的润滑作用，为获得稳定的摩擦系数与低的磨损率的复合材料提供了必要条件。
附图说明
图1为本发明自润滑高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料制品过程示意图。
图2为本发明对比例1所得样件的光学显微形貌图；其中：图(b)为图(a)中白线区域局部放大图。
图3为本发明实施例1所得样件的光学显微形貌图；其中：图(b)为图(a)中白线区域局部放大图，图(c)为图(b)中白线区域局部放大图。
图4为本发明实施例2所制备自润滑高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的XRD分析图谱。
图5为本发明实施例1～3中熔硅浸渗之前的炭/炭多孔体二的宏观照片(从左到右依次为实施例1、实施例2、实施例3)。
图6为本发明实施例3中熔硅浸渗之后所得样件宏观照片(表面无打磨抛光)。
图7为本发明实施例4中样件的弯曲应力-应变曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明对比例和实施例所用原料包括炭纤维编织布、氮化硼粉、甲阶酚醛树脂、异丙醇、石墨粉和碳化硼粉。炭纤维编织布采用日本东丽公司(Toray)生产的平纹炭纤维编织布(PAN型T700(3K))，简称平纹布；氮化硼粉颗粒的平均粒径D50为2～16μm；甲阶酚醛树脂在800℃氮气环境下热解的残炭率为50～55％；异丙醇为化学纯；石墨粉平均粒径D50为2～5μm；碳化硼粉颗粒的平均粒径D50为5～15μm；为简化本发明实施例中的描述，实施例中凡有涉及氮化硼粉、甲阶酚醛树脂、异丙醇、石墨粉和碳化硼粉的描述分别用大写字母A、B、C、D、E表示。
对比例1
本对比例提供一种炭纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。具体制备方法如下：
脱胶处理：采用将上述平纹布置于真空烧结炉中，在氮气保护下，20℃/min的升温速度快速加热至800℃，对纤维进行脱胶处理后随炉冷却至室温，得到脱胶的炭纤维编织布；
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液一中含有B、C，配置过程如下：将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比均设置为65：35，使用机械搅拌器的辅助均匀；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液二的成分和制备方法与浸渍液一一致；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，裁成200mm×100mm的形状，依次叠加在钢制模具内；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以10℃/min加热至160℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的70％，加热加压过程结束后，快速加热至250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；其中碳纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为50％；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5K/min加热至900℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为1.1g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60℃软化，并加压至1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍1小时，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至180℃保温2h进行固化反应；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5K/min加热至900℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃的加热速率，加热至2200℃，保温5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.3g/cm-3、开孔率为25％的炭/炭多孔体二；
S9.熔硅浸渗：取硅-碳反应中理论需硅量的2倍硅粉，于石墨坩锅中铺平并轻压，然后将S8所得炭/炭多孔体二放于硅粉上，将装有硅粉和炭/炭多孔体二的石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1800℃并保温1小时完成熔硅浸渗获得最终密度为2.1g/cm3的炭纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例1
本实施例提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。参见图1，为本发明自润滑高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料制品过程示意图，具体制备方法如下：
脱胶处理：采用将上述平纹布置于真空烧结炉中，在氮气保护下，20℃/min的升温速度快速加热至800℃，对纤维进行脱胶处理后随炉冷却至室温，得到脱胶的炭纤维编织布；
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液一中含有A、B、C、D，配置过程如下：步骤a1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为60：40；步骤a2，将A和D粉末按照体积分数为5％与5％的比例加入到步骤a1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器的辅助均匀；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液二中含有B、C、D、E；配置过程如下：步骤b1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，溶液中B粉末质量分数设置为50％，步骤b2，将D和E粉末按照体积分数为5％与2％的比例加入到步骤b1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器辅助均匀；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，裁成200mm×100mm的形状，依次叠加在钢制模具内；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以10℃/min加热至160℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的70％，加热加压过程结束后，快速加热至250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；其中炭纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为50％；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5K/min加热至900℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为1.1g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60℃软化，并加压至1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍1小时，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至180℃保温2h进行固化反应；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5K/min加热至900℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃的加热速率，加热至2200℃，保温5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.35g/cm3、开孔率为25％的炭/炭多孔体二；
S9.熔硅浸渗：取硅-碳反应中理论需硅量的2倍硅粉，于石墨坩锅中铺平并轻压，然后将S8所得炭/炭多孔体二放于硅粉上，将装有硅粉和炭/炭多孔体二的石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1700℃并保温1小时完成熔硅浸渗，获得最终密度为2.1g/cm3的炭纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例2
本实施例提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。参见图1，为本发明自润滑高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料制品过程示意图，具体制备方法如下：
脱胶处理：采用将上述平纹布置于真空烧结炉中，在氮气保护下，15℃/min的升温速度快速加热至900℃，对纤维进行脱胶处理后随炉冷却至室温，得到脱胶的炭纤维编织布；
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于80℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为12h；浸渍液一中含有A、B、C、D，配置过程如下：步骤a1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为50：50；步骤a2，将A和D粉末按照体积分数为10％与3％的比例加入到步骤a1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器的辅助均匀；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液二中含有B、C、D、E；配置过程如下：步骤b1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为55：45，步骤b2，将D和E粉末按照体积分数为10％与5％的比例加入到步骤b1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器辅助均匀；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，裁成200mm×100mm的形状，依次叠加在钢制模具内；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以10℃/min加热至160℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的70％，加热加压过程结束后，快速加热至250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；其中炭纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为40％；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5K/min加热至800℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为1.2g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60℃软化，并加压至1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍1小时，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至180℃保温2h进行固化反应；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5K/min加热至800℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃的加热速率，加热至2200℃，保温5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.35g/cm3、开孔率为25％的炭/炭多孔体二；
S9.熔硅浸渗：取硅-碳反应中理论需硅量的2倍硅粉，于石墨坩锅中铺平并轻压，然后将S8所得炭/炭多孔体二放于硅粉上，将装有硅粉和炭/炭多孔体二的石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1700℃并保温1小时完成熔硅浸渗，获得最终密度为2.0g/cm3的炭纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例3
本实施例提供一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法。参见图1，为本发明自润滑高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料制品过程示意图，具体制备方法如下：
脱胶处理：采用将上述平纹布置于真空烧结炉中，在氮气保护下，15℃/min的升温速度快速加热至900℃，对纤维进行脱胶处理后随炉冷却至室温，得到脱胶的炭纤维编织布；
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于80℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为12h；浸渍液一中含有A、B、C、D，配置过程如下：步骤a1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为65：35；步骤a2，将A和D粉末按照体积分数为15％与5％的比例加入到步骤a1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器的辅助均匀；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布置于60℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为24h；浸渍液二中含有B、C、D、E；配置过程如下：步骤b1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为50：50，步骤b2，将D和E粉末按照体积分数为10％与2％的比例加入到步骤b1所制备好的溶液中，使用机械搅拌器辅助均匀；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，裁成200mm×100mm的形状，依次叠加在钢制模具内；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以10℃/min加热至150℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的70％，加热加压过程结束后，快速加热至250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；其中炭纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为55％；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5K/min加热至800℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为1.3g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60℃软化，并加压至1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍1小时，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至180℃保温2h进行固化反应；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5K/min加热至800℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃的加热速率，加热至2200℃，保温5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.45g/cm3、开孔率为20％的炭/炭多孔体二；
S9.熔硅浸渗：取硅-碳反应中理论需硅量的2倍硅粉，于石墨坩锅中铺平并轻压，然后将S8所得炭/炭多孔体二放于硅粉上，将装有硅粉和炭/炭多孔体二的石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1800℃并保温1小时完成熔硅浸渗，获得最终密度为2.0g/cm3的炭纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例4
将对比例1、实施例1～3所制备的炭纤维增强陶瓷基复合材料加工成标准抗拉和抗弯式样在通用力学测试机长测试抗拉和抗弯强度；将制备的炭纤维增强陶瓷基复合材料加工成尺寸为25×25×10mm的试样，在自制可调速调压干摩擦试验机进行摩擦磨损性能测试。摩擦磨损测试中对偶件采用硬度值为HRC50、Φ300mm的30CrMoSiVA合金钢圆环。实验条件为：干摩擦；制动压力1MPa；滑行速度分别为20m·s-1。材料成分及试验结果见表1。
表1材料成分与性能测试
从表1可以看出，相对于对比例1，采用本发明方法的实施例1～3中工艺得到的炭纤维增强陶瓷基摩擦材料的拉伸强度和弯曲强度显著提高，其中实施例3中弯曲强度高达230MPa，残余Si的含量明显降低，摩擦系数略有降低，但稳定系数显著提高。通过对比分析可以发现，采用本发明新的工艺后，工艺成本降低，其得到炭纤维增强陶瓷基摩擦材料的力学性能与摩擦性能得到改善，现有技术由于高温制备过程中液硅对炭纤维的腐蚀，导致所制备的材料整体力学性能较低、韧性较差的问题得到了解决。
参见图2和图3，图2为对比例1所得样件的光学显微形貌图，图3为实施例1所得样件的光学显微形貌图。从图2可知，炭/炭多孔体二纤维束内以及层铺的纤维束层间在融硅浸渗过程中被液硅严重腐蚀，形成碳化硅相，这导致材料内部可用于承载的炭纤维的含量大幅度降低，材料强度较低。从图3中可以看出，脱胶炭纤维编织布经两次浸渍碳化和一次石墨化后，由于浸渍液中的BN相与液硅不润湿，阻止了液硅与纤维束内的炭纤维反应形成碳化硅。基于此，在实施例1中，纤维束内以及纤维束外面均内得到有效保护，液硅对纤维的腐蚀较少，因而其强度较高，所制备的材料整体力学性能好、韧性较高。
参见图4，为实施例2所制备材料的XRD分析图谱。从XRD图谱中可知，炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料由炭相、BN相、Si相、SiC相及少量的B4C相组成，与设计的组元一致。
参见图5和图6，图5中从左至右依次为实施例1、实施例2、实施例3中熔硅浸渗之前的炭/炭多孔体二的宏观照片；图6为实施例3熔硅浸渗之后所得样件宏观照片。图5中可以看出，从宏观形貌来说，外表均无明显开裂。从图6熔硅浸渗之后所得样件宏观照片可知，材料致密，表面无明显裂纹。
同时，参见图7，为对比例1、实施例1～3中的材料所制备样件的弯曲应力-应变曲线，从图7中，弯曲断裂失效时，强度从高到低依次为实施例3、实施例1、实施例2和对比例1，这也表明，采用本发明方法的实施例1～3中工艺得到的炭纤维增强陶瓷基摩擦材料的强度得到了明显提升。
本发明创造性的在靠近纤维束区域的树脂炭基体中通过引入BN相保护炭纤维免受液硅侵蚀，提高了炭纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能；同时，在树脂炭中引入自润滑组员(BN和石墨)或者促进树脂炭石墨化的组元(BN和碳化硼)改善基体的自润滑性能，改善材料的摩擦性能和稳定性。解决了C/C-SiC摩擦材料在摩擦过程中由于材料内部残余Si的不均匀分布容易引起制动过程不平稳且磨损率较大等一系列的问题。也解决了高温制备过程中液硅对炭纤维的腐蚀，导致所制备的材料整体力学性能较低、韧性较差的问题。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。

Claims (10)

1.一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料，其特征在于，以质量百分比计包括以下组成：
2.根据权利要求1所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料，其特征在于，所述余量炭包括含碳质组分，所述碳质组分包括炭纤维、树脂炭和石墨粉的至少一种。
3.一种含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，将脱胶的炭纤维编织布依次进行：两次预浸-干燥处理、叠层和模压固化，得到炭纤维增强树脂复合材料，然后在800～1600℃下进行碳化处理，得到密度为0.8～1.2g/cm3的炭/炭多孔体一；对炭/炭多孔体一依次进行：呋喃树脂浸渍/固化、800～1600℃下的碳化处理和2000～2400℃下的石墨化处理，得密度为1.1～1.45g/cm3的炭/炭多孔体二；最后在真空条件下，于1420～1800℃对所述炭/炭多孔体二进行熔硅浸渗即得含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料；
其中，两次预浸-干燥处理分别使用浸渍液一和浸渍液二，所述浸渍液一含有A、B、C、D，所述A为氮化硼粉，B为甲阶酚醛树脂，C为异丙醇，D为石墨粉；所述浸渍液二中含有B、C、D、E，所述E为碳化硼粉。
4.根据权利要求3所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉颗粒的平均粒径D50为2～16μm；所述甲阶酚醛树脂在800℃氮气环境下热解的残炭率为50～55％；所述异丙醇为化学纯；所述石墨粉平均粒径D50为2～5μm；所述碳化硼粉颗粒的平均粒径D50为5～15μm。
5.根据权利要求3所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍液一配置过程如下：步骤a1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，C和B粉末质量比设置为50～65：50～35；步骤a2，将A和D粉末按照体积分数为5～15％与2～5％的比例加入到步骤a1所制备好的溶液中，混合均匀。
6.根据权利要求3所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍液二配置过程如下：步骤b1，将B粉末溶解于浓度100％的纯C溶液中，溶液中B粉末质量分数设置为45～55％，步骤b2，将D和E粉末按照体积分数为5～10％与2～5％的比例加入到步骤b1所制备好的溶液中，混合均匀。
7.根据权利要求3～6任一项所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.第一次预浸-干燥处理：将浸渍液一涂刷于脱胶炭纤维编织布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编制布干燥；
S2.第二次预浸-干燥处理：将浸渍液二涂刷于S1所得炭纤维编制布上对其进行处理，处理完成后，将所得炭纤维编织布干燥；
S3.叠层：将S2所得炭纤维编织布按照钢制模具尺寸进行裁剪，然后将裁剪好的炭纤维布置于模具之中叠层；
S4.模压固化：将S3填装后的模具以5～20℃/min加热至120～160℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的40～70％，加热加压过程结束后，快速加热至200～250℃完成树脂的固化，得到炭纤维增强树脂复合材料；
S5.第一次碳化处理：将S4炭纤维增强树脂复合材料以0.5～3K/min加热至800～1600℃，自然冷却后，获得炭/炭多孔体一，密度为0.8～1.2g/cm3；
S6.呋喃树脂浸渍/固化：采用呋喃树脂做为浸渍剂，在真空-压力浸渍固化炉中，将树脂加热至60～75℃软化，并加压至1.0～1.5MPa，对S5所得炭/炭多孔体一进行浸渍，浸渍时间为1～2h，使呋喃树脂进入制品的内部孔隙，并用压力将剩余的树脂排出，缓慢升温至165～195℃进行固化反应；
S7.第二次碳化处理：将S6固化后所得制品按照以0.5～3K/min加热至800～1600℃，自然冷却；
S8.石墨化处理：将S7所得制品在石墨化炉中以10℃/min的加热速率，加热至2000～2400℃，保温2～5h，对其进行石墨化处理，得到密度为1.1～1.45g/cm3的炭/炭多孔体二；
S9.熔硅浸渗：在真空条件下，于1420～1800℃对S8所得炭/炭多孔体二进行熔硅浸渗即得含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。
8.根据权利要求7所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤S1和S2干燥处理具体为：将所得炭纤维编制布置于60～80℃的恒温烘箱中进行干燥，干燥时间为12～24h。
9.根据权利要求7所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤S4模压固化过程，炭纤维布的方向为90/0°，炭纤维布在炭纤维增强树脂复合材料中的体积分数为30～60％。
10.根据权利要求7所述的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤S9具体为：取理论需硅量的1.5～2倍硅粉，置于石墨坩锅中铺平并轻压，将S8所得炭/炭多孔二体放于硅粉上，然后将石墨坩锅置于高温真空炉中真空条件下加热至1420～1800℃并保温0.5～1小时完成熔硅浸渗得到密度为1.9～2.3g/cm3的含自润滑相高强度炭纤维增强陶瓷基体摩擦材料。
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