KR101122696B1 - 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 1) 탄소섬유 또는 탄화규소섬유로 섬유 성형체를 형성하는 단계; 2) 상기 섬유 성형체를 열분해 탄소(PyC: Pyrolytic Carbon)로 코팅하는 단계; 3) 상기 열분해 탄소로 코팅된 섬유 성형체를, 페놀수지와; 탄소 분말과 실리콘 분말로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 혼합물에 함침하는 단계; 4) 상기 함침된 섬유 성형체를 탄화시키는 단계; 및 5)상기 탄화된 섬유 성형체에 금속실리콘을 충전시키고 진공분위기 하에서 용융, 침투하여 소결시키는 단계를 포함하는 것 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
내산화 성능을 갖는 탄소 또는 탄소섬유 복합체는 초음속 비행체, 액체 또는 고체연료 추진기관의 부품 등에 주로 사용되고 있다. 이러한 탄소 또는 탄소섬유 복합체는 고체연료 추진기관에 사용될 경우, 고체연료 추진기관의 연소환경(특히, 노즐목 부근)이 고온(3,000K) 및 고압(1500psi)이기에 내산화층과 기지층의 경계 부근에서 급격한 박리로 불균일 삭마가 일어나는 경우가 많다. 또한, 탄소 또는 탄소섬유 복합체는 불균일 삭마 외에 화학적 삭마도 일어나게 되는데, 화학적 삭마는 재료 내부의 기공 및 활성화 탄소의 산화반응으로 시작되며, 탄소섬유 자체의 연소로 인한 재료의 기계적 물성이 감소되는 문제점이 발생하게 된다.
이러한 탄소 또는 탄소섬유 복합체의 삭마 중 물리적, 화학적 삭마를 방지하기 위하여, 탄소 또는 탄소섬유 복합체의 산화저항성을 높이는 방법이 연구되고 있다. 이러한 방법 중 하나는 탄소 또는 탄소섬유 복합체의 내부에 내열성 화합물인 카바이드 화합물을 첨가하는 것이다. 탄소 또는 탄소섬유 복합체의 내부에 카바이드 화합물을 첨가하기 위하여, 기상 또는 액상 함침법이 이용되고 있으며, 주로 기상 함침법이 상용화되어 부품이 생산되고 있다. 그러나, 초기투자 비용이 많이 들고 제작 기간이 5개월 이상 소요되는 단점이 있다.
본 발명은 저온에서 고가의 장비를 사용하지 않으며 제조시간이 비교적 짧은 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 공정이 단순하고 제조단가가 저렴한 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 대면적 제품을 제조할 수 있는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 치밀하면서 높은 굽힘 강도를 갖는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 1) 탄소섬유 또는 탄화규소섬유로 섬유 성형체를 형성하는 단계; 2) 상기 섬유 성형체를 열분해 탄소(PyC: Pyrolytic Carbon)로 코팅하는 단계; 3) 상기 열분해 탄소로 코팅된 섬유 성형체를, 페놀수지와; 탄소 분말과 실리콘 분말로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 혼합물에 함침하는 단계; 4) 상기 함침된 섬유 성형체를 탄화시키는 단계; 및 5)상기 탄화된 섬유 성형체에 금속실리콘을 충전시키고 진공분위기 하에서 용융, 침투하여 소결시키는 단계를 포함하는 것 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 저온에서 고가의 장비를 사용하지 않으며 제조시간이 비교적 짧은 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 공정이 단순하고 제조단가가 저렴한 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 대면적 제품을 제조할 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 치밀하면서 높은 굽힘 강도를 갖는 섬유강화 탄화규소 복합체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 1) 탄소섬유 또는 탄화규소섬유로 섬유 성형체를 형성하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 탄소섬유와 탄화규소섬유는 당 업계에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 상기 탄소섬유의 경우, 폴리아크릴로니트릴계 섬유, 레이온계 섬유, 피치계 섬유 등을 이용할 수 있다.
상기 탄소섬유 또는 탄화규소섬유의 제조방법도 당 업계에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 후공정에서 수행하는 함침 공정을 위해 방적, 제적, 면조 등에 의하여 느슨하게 직조된 직포인 것이 바람직하다. 상기 탄소섬유 또는 탄화규소섬유는 2차원 직포의 적층에 의해 제조된 것이 보다 바람직하나, 3차원 또는 4차원으로 직조하여도 무방하다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 2) 상기 섬유 성형체를 열분해 탄소(PyC: Pyrolytic Carbon)로 코팅하는 단계를 포함한다.
보다 상세하게 설명하면, 상기 섬유 성형체를 프로판 가스와 질소가스가 1:10~10:1의 부피비율로 포함된 분위기인 전기로에 투입시키고, 900℃~1,000℃로 열이 가해진 전기로에서 열분해된 프로판 가스에 의해 상기 섬유 성형체의 표면이 열분해 탄소로 코팅되는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 흑연을 이용한 열분해 코팅법은 이용하지 않는데, 흑연을 이용한 열분해 코팅법이 2,000℃ 이상의 고온에서 수행해야 하기 때문이다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 3) 상기 열분해 탄소로 코팅된 섬유 성형체를, 페놀수지와; 탄소 분말과 실리콘 분말로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 혼합물에 함침하는 단계를 포함한다.
상기 혼합물은 상기 페놀수지와 첨가제를 95:5~80:20의 중량비로 포함하는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면 최종생산품인 섬유강화 탄화규소 복합체의 매트릭스가 치밀화되는 이점이 있다. 이와 같이 상기 페놀수지에 첨가제를 포함시킬 경우, 섬유로 직조된 성형체에 페놀수지가 함침될 때 첨가제도 함께 성형체 내부로 함침되기 때문에 복합체의 치밀화와 높은 강도나 인성이 발현될 수 있다. 보다 상세하게 설명하면, 페놀수지에 탄소가 첨가제로 포함되면 최종 열처리 단계에서 용융된 실리콘 분말이 성형체 내부로 침투하여 페놀수지의 탄화에 의해 형성된 탄소 뿐만 아니라 첨가제로 포함된 탄소와도 반응하여 최종 생산품 내부에서 많은 양의 반응에 의한 탄화규소 입자들이 생성되기 때문에 치밀화와 강도 증가에 기여할 수 있다. 한편, 페놀수지에 탄소와 실리콘 분말이 첨가제로 포함되는 경우에는 최종 열처리 단계에서 첨가제로 포함된 탄소와 실리콘 분말이 성형체 내부에서 1차적으로 반응하여 탄화규소 입자를 형성하게 되고, 그 후 외부에서 용융된 실리콘이 성형체 내부로 침투하여 나머지 탄소성분과 2차로 반응하여 새로운 탄화규소 입자를 생성시키기 때문에 탄소만을 첨가제로 한 경우에 비해 최종생산품이 더 치밀하게 제조되어 기계적 물성이 향상되는 장점이 있기 때문이다.
상기 탄소 분말과 실리콘 분말의 크기는 당 업계에서 이용되는 것이면 특별히 한정하지 않으나, 0.05~3㎛인 것이 바람직하다.
상기 함침은 진공수지이송성형(VARTM: Vacuum Assisted Resin Transfer Molding)방법, 수지이송성형(RTM: Resin Transfer Molding)방법 및 진공함침(VI: Vacuum Impregnation)방법으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 상기 3) 단계 이후, 상기 함침된 섬유 성형체를 60~100℃에서 경화시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경화단계를 수행하면, 상기 함침된 섬유 성형체의 형상을 고정시키는 효과가 나타난다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 4) 상기 함침된 섬유 성형체를 탄화시키는 단계를 포함한다.
상기 함침된 섬유 성형체의 탄화는 질소를 포함하는 분위기에서 실온에서 1,000℃ 이하까지 0.05~0.2℃/min으로 승온시켜 수행되는 것이 바람직하다. 상술한 온도로 승온시키면, 상기 페놀수지에 함유된 유기물을 연소시켜, 페놀수지에 함유된 탄소성분만 매트릭스 내에 남게 하여 탄화공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 5) 상기 탄화된 섬유 성형체에 금속실리콘을 충전시키고 진공분위기 하에서 용융, 침투하여 소결시키는 단계를 포함한다.
상기 탄화된 섬유 성형체 외부에 금속실리콘을 충전시키고 실온에서 1,650℃ 이하까지 1~7℃/min으로 승온시켜 10~60분 동안 소결시키는 것이 바람직하다. 상술한 조건으로 상기 탄화된 섬유 성형체를 소결시키면, 용융된 금속실리콘이 상기 탄화된 섬유 성형체 내로 침투하게 되고, 침투된 금속실리콘이 매트릭스 내의 탄소 성분과 반응하게 되어 매트릭스 내에서 새로운 탄화규소 입자를 생성시키게 된다. 또한, 매트릭스 내에서 반응에 의하여 탄화규소 입자가 생성되어 섬유 번들 사이에 차지하게 된 후 나머지의 공극(cavity)에는 침투된 금속실리콘이 프리-실리콘(free-Si) 상태로 채우게 됨으로써, 상기 탄화된 섬유 성형체가 보다 치밀하게 소성될 수 있다.
상기 5) 단계는 기존의 PIP 또는 CVI 공정을 이용한 제조방법에 비해 저온에서 고가의 장비를 사용하지 않고 비교적 단시간에 소성할 수 있으면서, 치밀하고, 높은 굽힘강도를 갖는 섬유강화 탄화규소 복합체를 제조할 수 있는 장점이 있다.
여기서, 상기 금속실리콘은 순수한 금속 실리콘 (metal Si)의 분말을 사용하며, 상기 금속 실리콘의 입자크기는 당 업계에서 이용되는 수준이라면 특별히 한정하지 않으나, 페놀수지에 첨가제로 포함되어 함침되는 실리콘 분말은 0.05~3㎛인 것이 바람직하지만, 본 단계인 최종 열처리 단계에서 성형체 외부에서 용융되어 침투하는 금속 실리콘은 1~3㎜ 크기의 조대(粗大)한 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 상기 5) 단계 이후, 소결된 섬유 성형체를 질소가스로 표면처리하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 질소가스로 표면처리를 수행하면, 섬유강화 탄화규소 복합체의 표면에 남아있는 과잉의 금속실리콘을 제거할 수 있어, 후가공 공정을 최소화시키고 가공비용을 절감시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 저온에서 고가의 장비를 사용하지 않으며 제조시간이 비교적 짧은 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 공정이 단순하고 제조단가가 저렴한 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 대면적 제품을 제조할 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명에 따른 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법은 치밀하면서 높은 굽힘 강도를 갖는 섬유강화 탄화규소 복합체를 제조할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예1 내지 8 및 비교예1: 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조
폴리아크릴로니트릴계 섬유로 형성된 성형체(Toray, T-300, Japan) 를 프로판 가스와 질소가스의 부피비율이 1:10인 분위기이고, 900℃인 전기로에 8시간 이상간 투입시켜 상기 섬유 성형체의 표면을 열분해 탄소로 코팅하였다.
한편, 표 1에 기재된 함량으로 페놀수지에 실리콘 분말 및/또는 카본블랙 분말을 첨가한 교반기를 이용하여 첨가된 분말이 페놀수지와 고르게 혼합될 수 있도록 약 1시간 이상 교반시켜 혼합물을 준비하였다.
성형체에 수지를 함침하는 방법은 열분해 탄소로 코팅된 성형체를 압력조절이 가능한 용기에 넣고, 상기 혼합물을 채운 후 진공펌프로 감압하는 진공함침성형 (VI, Vacuum Impregnation) 방법으로 함침시켰다.
상기 혼합물에 성형체는 페놀수지의 경화를 위하여 건조기에서 80℃까지 승온하여 수지를 경화시키고, 질소 가스 분위기가 유지되는 전기로에서 1,000℃까지 열처리하여 성형체를 탄화시켰다. 그리고, 상기 탄화된 성형체를 보론나이트라이드 (BN, Boron Nitride)가 도포된 흑연 도가니 내에 넣고, 조립의 금속 실리콘 분말을 탄화된 성형체 무게의 150%로 하여 탄화된 성형체 위에 얹어놓고 1600~1650℃에서 전기로를 진공분위기로 유지하여 금속 실리콘을 용융시켜 탄화된 복합체에 침투시켜 섬유강화 탄화규소 복합체를 제조하였다.
| 페놀수지(중량%) | 실리콘(중량%) | 카본블랙(중량%) | |
| 실시예1 | 95 | - | 5 |
| 실시예2 | 90 | - | 10 |
| 실시예3 | 85 | - | 15 |
| 실시예4 | 80 | - | 20 |
| 실시예5 | 95 | 3.5 | 1.5 |
| 실시예6 | 90 | 7.0 | 3.0 |
| 실시예7 | 85 | 10.5 | 4.5 |
| 실시예8 | 80 | 14.0 | 6.0 |
| 비교예1 | 100 | - | - |
시험예: 섬유강화 탄화규소 복합체의 특성 평가
<소결밀도 및 기공율 측정>
소결밀도와 기공율은 표 1의 조성별로 제조된 복합체 소결체를 3㎜>5㎜>45㎜로 가공하여 각각의 조성별 시편을 수중에서 3시간 끓인 후, 현수무게 (suspended weight), 포수무게 (saturated weight), 및 건조무게 (dried weight)를 칭량하여 측정하는 아르키메데스 (Archimedes)법을 이용하여 계산하였다.
<굽힘강도 측정>
굽힘강도는 만능강도시험기 (S-series, Houndsfield, U.K.)에서 3점-굽힘강도로 측정하였다. 튜브 형상으로 소결된 필터 지지체는 3점-굽힘강도 측정을 위해 3mm>5mm>45mm 크기로 절단하고, 각각의 모서리를 면취가공 (beveling)하여 측정하였으며, 강도 측정 시, cross head speed는 0.1 mm/min. 조건으로 측정하였다.
| 구 분 | 소결밀도 (g/cm3) |
기공율 (%) |
상온 3점 굽힘강도 (MPa) |
| 실시예1 | 1.8~2.1 | 23~37 | 30~70 |
| 실시예2 | 1.8~2.1 | 23~37 | 30~70 |
| 실시예3 | 1.8~2.1 | 23~37 | 30~70 |
| 실시예4 | 1.8~2.1 | 23~37 | 30~70 |
| 실시예5 | 1.9~2.3 | 24~32 | 40~90 |
| 실시예6 | 1.9~2.3 | 24~32 | 40~90 |
| 실시예7 | 1.9~2.3 | 24~32 | 40~90 |
| 실시예8 | 1.9~2.3 | 24~32 | 40~90 |
| 비교예1 | 1.3~1.6 | 30~40 | 20~35 |
표 2를 참조하면, 본 발명을 따른 실시예1 내지 8의 복합체가 본 발명을 따르지 않은 비교예1보다 소결밀도, 굽힘강도가 우수하고, 기공율은 낮음을 알 수 있다. 따라서 본 발명의 복합체가 치밀하면서 높은 굽힘 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 한편, 표 2에 기재된 소결밀도, 기공율, 굽힘강도의 값을 범위로 나타낸 이유는 섬유강화 탄화규소 복합체의 여러 지점을 측정하였기 때문이다.
Claims (8)
1) 탄소섬유 또는 탄화규소섬유로 섬유 성형체를 형성하는 단계;
2) 상기 섬유 성형체를 열분해 탄소(PyC: Pyrolytic Carbon)로 코팅하는 단계;
3) 상기 열분해 탄소로 코팅된 섬유 성형체를, 페놀수지와; 탄소 분말과 실리콘 분말로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 혼합물에 함침하는 단계;
4) 상기 함침된 섬유 성형체를 탄화시키는 단계; 및
5)상기 탄화된 섬유 성형체에 금속실리콘을 충전시키고 진공분위기 하에서 용융, 침투하여 소결시키는 단계를 포함하는 것 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
2) 상기 섬유 성형체를 열분해 탄소(PyC: Pyrolytic Carbon)로 코팅하는 단계;
3) 상기 열분해 탄소로 코팅된 섬유 성형체를, 페놀수지와; 탄소 분말과 실리콘 분말로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 포함하는 혼합물에 함침하는 단계;
4) 상기 함침된 섬유 성형체를 탄화시키는 단계; 및
5)상기 탄화된 섬유 성형체에 금속실리콘을 충전시키고 진공분위기 하에서 용융, 침투하여 소결시키는 단계를 포함하는 것 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 3) 단계에서, 상기 혼합물은 상기 페놀수지와 첨가제를 95:5~80:20의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 3) 단계에서, 상기 혼합물은 상기 페놀수지와 첨가제를 95:5~80:20의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 3) 단계에서, 함침은 진공수지이송성형(VARTM: Vacuum Assisted Resin Transfer Molding)방법, 수지이송성형(RTM: Resin Transfer Molding)방법 및 진공함침(VI: Vacuum Impregnation)방법으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 3) 단계에서, 함침은 진공수지이송성형(VARTM: Vacuum Assisted Resin Transfer Molding)방법, 수지이송성형(RTM: Resin Transfer Molding)방법 및 진공함침(VI: Vacuum Impregnation)방법으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 3) 단계 이후, 상기 함침된 섬유 성형체를 60~100℃에서 경화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 3) 단계 이후, 상기 함침된 섬유 성형체를 60~100℃에서 경화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 2) 단계에서, 상기 섬유 성형체는 프로판 가스와 질소가스를 1:10~10:1의 부피비율로 포함된 분위기에서 열분해 코팅되는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 2) 단계에서, 상기 섬유 성형체는 프로판 가스와 질소가스를 1:10~10:1의 부피비율로 포함된 분위기에서 열분해 코팅되는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 4) 단계에서, 상기 함침된 섬유 성형체를 질소를 포함하는 분위기에서 실온에서 1,000℃ 이하까지 0.05~0.2℃/min으로 승온시켜 탄화시키는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 4) 단계에서, 상기 함침된 섬유 성형체를 질소를 포함하는 분위기에서 실온에서 1,000℃ 이하까지 0.05~0.2℃/min으로 승온시켜 탄화시키는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 5) 단계에서, 상기 탄화된 섬유 성형체 외부에 금속실리콘을 충전시키고 실온에서 1,650℃ 이하까지 1~7℃/min으로 승온시켜 10~60분 동안 소결시키는 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 5) 단계에서, 상기 탄화된 섬유 성형체 외부에 금속실리콘을 충전시키고 실온에서 1,650℃ 이하까지 1~7℃/min으로 승온시켜 10~60분 동안 소결시키는 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 5) 단계 이후, 소결된 섬유 성형체를 질소가스로 표면처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
상기 5) 단계 이후, 소결된 섬유 성형체를 질소가스로 표면처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유강화 탄화규소 복합체의 제조방법.
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