CN112830802A - 一种高强度碳纤维增强高温复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低成本、高强度碳纤维增强高温复合材料的制备工艺，具体过程是：S1以短切碳纤维网胎为原材料制备碳纤维针刺毡；S2通过化学气相浸渍工艺使碳源气体在碳纤维针刺毡内部生成沉积碳，制备出碳/碳多孔体；S3机械加工碳/碳多孔体得到碳/碳坯体，分割为与产品尺寸相匹配的碳/碳坯体；S4通过反应熔体浸渗工艺使原材料硅浸渗于碳/碳坯体制成C/C‑SiC材料；S5以高纯N2为氮源气体，通过高压气氛烧结C/C‑SiC材料制备高强度碳纤维增强高温复合材料。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种高温复合材料，特别是一种高强度碳纤维增强高温复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强高温复合材料是一种以碳纤维为增强体、以热解炭或陶瓷材料为基体的复合材料，其服役温度不低于1500℃，特别是碳/碳复合材料的服役温度可达2200℃以上。应用化学气相沉积工艺制备的高性能碳/碳复合材料耐压强度不超过200MPa，应用化学气相沉积工艺和反应熔体浸渗工艺的复合工艺制备的C/C-SiC复合材料的耐压强度约为250MPa，采用先躯体浸渍裂解工艺制备的C/SiC复合材料的耐压强度可达500MPa。其中C/C-SiC复合材料的制备成本远低于C/SiC复合材料，采用新型工艺路线制备低成本、高强度碳纤维增强高温复合材料有利于促进该类材料在更多工程领域的应用与推广，传统的C/SiC复合材料制备周期长，成本高。
发明内容
本发明提供了一种低成本、高强度碳纤维增强高温复合材料的制备工艺，具体过程是：
S1以短切碳纤维网胎为原材料制备碳纤维针刺毡；
S2通过化学气相浸渍工艺使碳源气体在碳纤维针刺毡内部生成沉积碳，制备出碳/碳多孔体；
S3机械加工碳/碳多孔体得到碳/碳坯体，分割为与产品尺寸相匹配的碳/碳坯体；
S4通过反应熔体浸渗工艺使原材料硅浸渗于碳/碳坯体制成C/C-SiC材料；
S5以高纯N2为氮源气体，通过高压气氛烧结C/C-SiC材料制备高强度碳纤维增强高温复合材料。
进一步地，步骤S1中所述碳纤维针刺毡以T700-12K短切碳纤维网胎为原材料，采用针刺工艺制备碳纤维网胎针刺毡，所制备针刺毡均匀致密，密度在0.2g/cm3—0.25g/cm3，所述针刺毡尺寸可根据所加工产品尺寸进行确定。
进一步地，所述步骤S2采用化学气相浸渍工艺制备碳/碳多孔体，以丙烯气或天然气为碳源气体，采用化学气相浸渍工艺，使针刺毡与碳源气体发生浸渍反应密度提高到1.2g/cm3—1.3g/cm3即为碳/碳多孔体，所得到的碳/碳多孔体结构均匀，浸渍过程中沉积温度1050±10℃，反应腔室真空度1.5±0.2kPa，沉积时间200±10h。
进一步地，所述步骤S4采用反应熔体浸渗工艺制备C/C-SiC材料，以工业硅粉为原材料，采用反应熔体浸渗工艺将碳/碳坯体制成C/C-SiC材料，负压浸渗过程中反应温度1700±10℃，反应腔室真空度100±10kPa，所得C/C-SiC材料的密度为2.0g/cm3—2.2g/cm3；
进一步地，所述步骤S5以高纯N2为氮源气体，采用高压烧结C/C-SiC材料工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料，烧结过程反应腔室压强6～8MPa，保温温度1350±20℃，保温时间4h/cm，所得高强度碳纤维增强高温复合材料的密度为2.4g/cm3—2.5g/cm3。
本发明的有益效果，传统的C/SiC复合材料制备周期长，成本高，C/C-SiC材料采用新型工艺路线相比以往工艺，制备高强度碳纤维增强高温复合材料成本低。
具体实施方式
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例是一种高强度碳纤维增强高温复合材料方盘的制备工艺，具体过程包括以下步骤：
具体过程是：
步骤1，以短切碳纤维网胎为原材料制备碳纤维针刺毡，以T700-12K短切碳纤维网胎为原材料，采用针刺工艺制备碳纤维网胎针刺毡，所制备针刺毡均匀致密，密度在0.2g/cm3所述针刺毡尺寸可根据所加工产品尺寸进行确定。
步骤2，通过化学气相浸渍工艺使碳纤维针刺毡与碳源气体发生气相化学反应制备出碳/碳多孔体，采用化学气相浸渍工艺制备碳/碳多孔体，以丙烯气或天然气为碳源气体，采用化学气相浸渍工艺，使针刺毡与碳源气体发生浸渍反应密度提高到1.2g/cm3即为碳/碳多孔体，所得到的碳/碳多孔体结构均匀，浸渍过程中沉积温度1050℃，反应腔室真空度1.5kPa，沉积时间200h。
步骤3，机械加工碳/碳多孔体得到碳/碳坯体，分割为与产品尺寸相匹配的碳/碳坯体。
步骤4，通过反应熔体浸渗工艺使原材料硅浸渗于碳/碳坯体制成C/C-SiC材料，采用反应熔体浸渗工艺制备C/C-SiC材料，以工业硅粉为原材料，采用反应熔体浸渗工艺将碳/碳坯体制成C/C-SiC材料，负压浸渗过程中反应温度1700℃，反应腔室真空度100kPa，所得C/C-SiC材料的密度为2.0g/cm3。
步骤5，以高纯N2为氮源气体，通过高压气氛烧结C/C-SiC材料制备高强度碳纤维增强高温复合材料，采用高压烧结C/C-SiC材料工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料，烧结过程反应腔室压强6MPa，保温温度1350℃，保温时间4h/cm，所得高强度碳纤维增强高温复合材料的密度为2.4g/cm3。
实施例2：
本实施例是一种高强度碳纤维增强高温复合材料方盘的制备工艺，具体过程包括以下步骤：
步骤1，制备碳纤维针刺毡：以T700-12K短切碳纤维网胎为原材料，采用针刺工艺制备碳纤维网胎针刺毡，针刺毡密度0.23g/cm3，针刺毡尺寸410mm×410mm×53mm；
步骤2，采用化学气相浸渍工艺制备碳/碳多孔体：以天然气为碳源气体，采用化学气相浸渍工艺将针刺毡密度提高到1.25g/cm3，得到具有均匀结构的碳/碳多孔体，浸渍过程沉积温度1050℃，腔室真空度1.4kpa，沉积时间200h；
步骤3，机械加工得到碳/碳坯体：通过机械加工方式去掉碳/碳多孔体的毛边，得到400mm×400mm×50mm的方盘；
步骤4，采用反应熔体浸渗工艺制备C/C-SiC方盘：以工业硅粉为原材料，采用反应熔体浸渗工艺将碳/碳坯体制成C/C-SiC方盘，浸渗过程反应温度1700℃，腔室真空度100kPa，所得C/C-SiC方盘的密度为2.1g/cm3；
步骤5，采用高压气氛烧结工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料方盘：以高纯N2为氮源气体，采用高压烧结工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料，烧结过程腔室压强7MPa，保温温度1350℃，保温时间20h，所得高强度碳纤维增强高温复合材料的密度为2.45g/cm3。
实施例3：
本实施例是一种高强度碳纤维增强高温复合材料圆柱的制备工艺，具体过程包括以下步骤：
步骤1，制备碳纤维针刺毡：以T700-12K短切碳纤维网胎为原材料，采用针刺工艺制备碳纤维网胎针刺毡，针刺毡密度0.25g/cm3，针刺毡尺寸400mm×400mm×100mm；
步骤2，采用化学气相浸渍工艺制备碳/碳多孔体：以丙烯气为碳源气体，采用化学气相浸渍工艺将针刺毡密度提高到1.3g/cm3，得到具有均匀结构的碳/碳多孔体，浸渍过程沉积温度1055℃，腔室真空度1.5kPa，沉积时间210h；
步骤3，机械加工得到碳/碳坯体：通过机械加工方式将碳/碳多孔体加工为φ390mm×90mm的碳/碳坯体圆柱；
步骤4，采用反应熔体浸渗工艺制备C/C-SiC圆柱：以工业硅粉为原材料，采用反应熔体浸渗工艺将碳/碳坯体制成C/C-SiC圆柱，浸渗过程反应温度1700℃，腔室真空度100kPa，所得C/C-SiC圆柱的密度为2.2g/cm3；
步骤5，采用高压气氛烧结工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料：以高纯N2为氮源气体，采用高压烧结工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料，烧结过程腔室压强8MPa，保温温度1350℃，保温时间36h，所得高强度碳纤维增强高温复合材料圆柱的密度为2.5g/cm3。
对所制备的三组实施例高强度碳纤维增强高温复合材料元件均进行了耐压实验验证，每组实施例测试5个试样，试样尺寸10mm×10mm×10mm，测试结果如表1：
表1：三组实施例耐压实验测试结果
Claims (5)
1.一种高强度碳纤维增强高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1以短切碳纤维网胎为原材料制备碳纤维针刺毡；
S2通过化学气相浸渍工艺使碳源气体在碳纤维针刺毡内部生成沉积碳，制备出碳/碳多孔体；
S3机械加工碳/碳多孔体得到碳/碳坯体，分割为与产品尺寸相匹配的碳/碳坯体；
S4通过反应熔体浸渗工艺使原材料硅浸渗于碳/碳坯体制成C/C-SiC材料；
S5以高纯N2为氮源气体，通过高压气氛烧结C/C-SiC材料制备高强度碳纤维增强高温复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碳纤维针刺毡以T700-12K短切碳纤维网胎为原材料，采用针刺工艺制备碳纤维网胎针刺毡，所制备针刺毡均匀致密，密度在0.2g/cm3—0.25g/cm3，所述针刺毡尺寸可根据所加工产品尺寸进行确定。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2采用化学气相浸渍工艺制备碳/碳多孔体，以丙烯气或天然气为碳源气体，采用化学气相浸渍工艺，使针刺毡与碳源气体发生浸渍反应密度提高到1.2g/cm3—1.3g/cm3即为碳/碳多孔体，所得到的碳/碳多孔体结构均匀，浸渍过程中沉积温度1050±10℃，反应腔室真空度1.5±0.2kPa，沉积时间200±10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4采用反应熔体浸渗工艺制备C/C-SiC材料，以工业硅粉为原材料，采用反应熔体浸渗工艺将碳/碳坯体制成C/C-SiC材料，负压浸渗过程中反应温度1700±10℃，反应腔室真空度100±10kPa，所得C/C-SiC材料的密度为2.0g/cm3—2.2g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5以高纯N2为氮源气体，采用高压烧结C/C-SiC材料工艺制备高强度碳纤维增强高温复合材料，烧结过程反应腔室压强6～8MPa，保温温度1350±20℃，保温时间4h/cm，所得高强度碳纤维增强高温复合材料的密度为2.4g/cm3—2.5g/cm3。
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| CN113416086A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-09-21 | 湖南金硅科技有限公司 | 一种用于cvd碳气相沉积的回转炉碳陶炉管、回转炉及碳陶炉管的制备方法 |
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