CN109824376B - 一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头及其制备方法，包括以下步骤：摩擦焊搅拌头初坯的制作；Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的预处理；Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的增密；Cf/C‑SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品的SiC涂层制备。本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，该高性能碳陶摩擦焊搅拌头及其制备方法，确保了材料中残余的游离碳和游离硅充分反应，同时也除去其他杂质；从而使Cf/C‑SiC复合材料摩擦焊搅拌头的硬度和耐磨性均得到了大大的提升，做进一步的SiC沉积处理，能在材料的表面制备一层致密的SiC涂层，极大地提高了搅拌头在高温下的抗氧化性，同时，表面碳化硅纯度大于99％，进一步提高了表面硬度，大大地延长了搅拌头的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料制备技术领域，具体为一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头及其制备方法。
背景技术
摩擦焊是利用工件端面相互运动、相互摩擦所产生的热，使端部达到热塑性状态，然后迅速顶锻，完成焊接的一种方法。焊接过程中不需要其它焊接消耗材料，如焊条、焊丝、焊剂及保护气体等，唯一消耗的是焊接搅拌头，搅拌头是搅拌摩擦焊机中最重要的构件之一。
在摩擦焊中，搅拌头主要有以下几个功能：加热和软化被焊材料；破碎和弥散接头表面的氧化层；驱使搅拌头前面的材料向后部转移；驱使接头上部的材料向下部转移；使转移后的热塑化的材料形成固相接头。因此，在搅拌摩擦焊过程中，搅拌头需要承受高温、顶锻力、摩擦扭矩、行进阻力等的联合作用。
由于搅拌头所处的环境比较恶劣，特别是在高熔点材料的搅拌摩擦焊接中，长时间作用会导致搅拌头的最终失效，不能得到合格焊缝。搅拌头的失效形式包括塑性变形、磨损和断裂等。
目前，常用的搅拌头材料主要分为高温合金、硬质合金和陶瓷材料三大类，这些材料在某些特性都能满足甚至远大于使用要求，但总是存在某一特性不能满足要求。如高温合金的高温强度满足要求，但是其硬度偏低，耐磨性较差；硬质合金的耐磨性满足要求，但是其高温强度不满足要求；陶瓷材料的耐磨性和耐热性满足要求，但是其韧性又达不到要求。
Cf/C-SiC复合材料即陶瓷基复合材料，是以沉积碳和SiC陶瓷为基体与碳纤维复合的一类复合材料，是一种能满足1650℃使用的新型高温结构材料和功能材料。它具有耐高温、抗热震、热强度高、耐磨性好以及抗氧化性好等优异性能，从根本上克服了陶瓷材料的脆性，是理想的摩擦焊搅拌头材料。
发明内容
本发明针对现有技术制备摩擦焊搅拌头存在的不足之处，提供一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头及其制备方法。
一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：摩擦焊搅拌头初坯的制作，根据摩擦焊搅拌头的尺寸，定制初始密度为1.2-1.4g/cm3的Cf/C复合材料样块，按照设计的摩擦焊搅拌头结构及尺寸，对Cf/C复合材料样块进行机械加工至尺寸精度，得到Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯；
步骤二：Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的预处理，将Cf/C摩擦焊搅拌头初坯浸泡在无水乙醇中经超声波清洗30～60分钟，以除去表面孔洞中的杂质灰尘，待清洗干净后置于烘箱内于80～120℃烘1～2h左右，自然冷却；
步骤三：Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的增密，包括以下步骤：
S1：将Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯置于干净的压力浸渍罐中，密封好后对其抽真空1h左右的处理，控制真空度在10Pa以下，从浸渍罐底部吸入一定量的浸渍液后，真空浸渍1～2h，然后向压力浸渍罐中充入N2至3MPa左右，加压浸渍2～3h；
S2：加压浸渍完后，放气泄压至0.1MPa左右，再从浸渍罐底部将浸渍液缓慢放出，取出浸泡过的Cf/C复合材料初坯，置于干净的石墨工装内，再一起装入陶瓷化烧结炉中，对烧结炉进行两次抽真空-置换N2工艺处理；
S3：最后在N2保护下以一定的速率加热升温以进行交联、固化、裂解等陶瓷化烧结处理，陶瓷化烧结完成后，取出工件，对工件表面进行打磨、清理；
S4：重复上述增密工艺6～8次后，再将工件置于高温炉中在Ar保护下以一定的速率加热升温至1600℃，再保温处理5h左右，得到密度在1.95-2.05g/cm3的Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品；
步骤四：Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品的SiC涂层制备，将密度为1.95-2.05g/cm3的Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品置于SiC沉积炉内，结合SiC气相沉积工艺(CVD工艺)对其进行15h左右的SiC沉积处理，最终获得Cf/C-SiC摩擦焊搅拌头成品。
优选的，所述步骤一中碳纤维Cf预制体的制作：原材料采用无捻连续炭纤维织成无纬炭布，预制体采用一层PAN炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，即1.X+1.Y方式连续针刺而成，无纬布为上下0°/90°夹角铺层，层间密度15±1层/cm，针刺行距、间距≤2mm，针刺密度控制在20～25针/cm2范围内，无纬布长纤维与薄网胎比例为无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％，纤维预制体的体积密度为0.45～0.55g/cm3。
优选的，所述步骤一中Cf/C复合材料初坯的制作，包括以下步骤：
A1：对密度为0.45～0.55g/cm3的碳纤维坯体进行碳沉积处理，以丙烯或天然气为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2-5KPa、温度为900～1000℃，碳沉积处理时，碳源气体与稀释气体的体积比为1：5～1：1，直至密度达到1.25-1.45g/cm3；
A2：然后对其进行石墨化处理，石墨化处理温度为1900℃～2100℃，处理时间为2～4h；
A3：最后，根据摩擦焊搅拌头的图纸按一定的公差尺寸，对其进行加工，得到Cf/C摩擦焊搅拌头初坯。
优选的，所述步骤三中的浸渍液配制：将固态聚碳硅烷PCS溶于二甲苯中，再加入一定量的二乙烯基苯DVB对其进行改性处理；其中聚碳硅烷PCS、二甲苯和二乙烯基苯DVB的质量比为8：3：1。
优选的，所述步骤三中所用的固态聚碳硅烷PCS平均分子量为1000～2000，软化点为170～190℃，密度约为1.1g/cm3。
优选的，所述步骤三中所用二乙烯基苯DVB的含量为55％。
优选的，所述步骤三中的陶瓷化烧结处理采用梯度升温的形式：首先以10℃/min的速率升温至180℃左右后进行长进间的保温处理，使其在此温度下充分交联，保温时间约为3h，再以5℃/min的速率升温至450℃～600℃后进行保温固化处理，保温时间约为1h，最后以2℃/min的速率升温至900℃～1000℃后进行保温裂解处理，保温时间约为1h，降温采用自然降温即可。
优选的，所述步骤三中陶瓷化后的工件进行后期高温处理工艺同样采用梯度升温的形式：首先以10℃/min的速率升温至1300℃后进行长进间的保温处理，使得无定形态SiC完全晶化，再以3℃/min的速率升温至1600℃后，保温5h，确保材料中残余的游离碳和游离硅充分反应，同时也除去其他杂质。
优选的，所述步骤四中的SiC气相沉积工艺使用的原料为三氯甲基硅烷MTS，稀释气体为Ar和H2，载气为H2，通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷带入到SiC沉积炉内，其中三氯甲基硅烷MTS的用量为10～20Kg/次，稀释气Ar和H2和载气H2总流量约为31L/min，Ar和H2流量比为1：1，升温阶段持续抽真空，真空度保持在1KPa左右，沉积过程炉腔压力保持在2～5KPa，沉积温度在1000℃左右。
与现有摩擦焊搅拌头材料相比，本发明中Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头的优势在于：
采用Cf/C-SiC复合材料制备的摩擦焊搅拌头，可长期在1300℃有氧环境中使用；随着摩擦温度的提升，其抗压屈服强度也逐渐提高；并且，对碳纤维摩擦焊搅拌头预制件进行碳沉积工艺处理至密度为1.2～1.4g/cm3，此程度的碳沉积既很好的保护了碳纤维，可以最大限度的保留纤维本身的强度和韧性，同时，又保证后期有足够的孔隙让碳化硅对其进行填充，使碳化硅含量大于30％，保证材料的硬度和力学性能达到最优，其断裂韧性可达25～29MPam1/2。
经900℃～1000℃处理的Cf/C-SiC复合材料中，SiC是以无定形态的形式存在；经1300℃、10h的处理使得无定形态SiC完全晶化；而经过1600℃、5h的高温处理后，确保了材料中残余的游离碳和游离硅充分反应，同时也除去其他杂质；从而使Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头的硬度和耐磨性均得到了大大的提升。
对Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头做进一步的SiC沉积处理，能在材料的表面制备一层致密的SiC涂层，从而极大地提高了其在高温下的抗氧化性，同时，表面碳化硅纯度大于99％，进一步提高了表面硬度，大大地延长了搅拌头的使用寿命。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例所用浸渍剂以质量份数计，由下述成分配比组成：
聚碳硅烷80份、二甲苯30份、DVB(二乙烯基苯)10份。所用聚碳硅烷的平均分子量为1200，软化点为175℃；所用DVB(二乙烯基苯)含量为55％。
本实施例中，以Cf/C复合材料坯体为处理对象；其碳纤维预制体的体积密度为0.45g/cm3，Cf/C复合材料坯体密度为1.25g/cm3。
其操作步骤为：
步骤一、用砂纸打磨Cf/C复合材料初坯表面，吸尘器吸去表面粉尘，再浸泡于无水乙醇中经超声波清洗30～60分钟，烘干后置于压力浸渍罐，待压力浸渍罐密封后对其抽真空，在真空度低于10Pa的条件下，从压力浸渍罐的下方吸入浸渍液。加入足够的浸渍液，在真空状态下浸渍后，进行加压浸渍。单次浸渍完成后，放气泄压至0.1MPa左右，再从浸渍罐底部将浸渍液缓慢放出，打开压力浸渍罐取出工件，将工件置于石墨工装内，再一起装入陶瓷化烧结炉中，对烧结炉进行两次抽真空-置换N2工艺处理后，对浸渍后的坯体进行陶瓷化烧结处理；
真空浸渍的条件为：真空度低于10Pa、浸渍时间为1小时；
加压浸渍的条件为：压力3MPa、浸渍时间为3小时；
交联处理的温度为180℃、升温速率为10℃/min、保温时间为3小时(单次交联处理的时间为3小时)、气氛为氮气气氛；
固化处理的温度为450℃、升温速率为5℃/min、保温时间为1小时(单次固化处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
裂解处理的温度为900℃、升温速率为2℃/min、保温时间为1小时(单次裂解处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
步骤二、按步骤一中的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理重复循环操作8次后；得到密度≥1.95g/cm3的Cf/C-SiC复合材料。
步骤二中所涉及的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理的条件参数与步骤一中对应处理方式的工艺参数完全一致；
步骤三、将步骤二中的Cf/C-SiC复合材料放入高温炉中，升温至1300℃，进行无定形SiC晶化处理；然后再升温至1600℃，进行除杂处理后，自然冷却到室温，得到Cf/C-SiC复合材料预成品；
步骤三中晶化处理温度为1300℃、升温速率为10℃/min、保温时间为10小时；除杂处理温度为1600℃、升温速率为3℃/min、保温时间为5小时；全程在氩气保护下升温。
步骤四、将步骤三中的Cf/C-SiC复合材料预成品置于SiC沉积炉内，结合SiC气相沉积工艺(CVD工艺)对其进行SiC沉积处理，最终获得Cf/C-SiC复合材料成品。
步骤四中的SiC气相沉积工艺使用的原料为MTS(三氯甲基硅烷)，稀释气体为Ar和H2，载气为H2，通过鼓泡的方式将MTS(三氯甲基硅烷)带入到SiC沉积炉内；其中MTS(三氯甲基硅烷)的用量为10～20Kg/次，稀释气(Ar和H2)和载气(H2)总流量约为31L/min，Ar和H2流量比约为1：1，升温阶段持续抽真空，真空度保持在1KPa左右，沉积过程炉腔压力保持在2～5KPa，沉积温度为1000℃、沉积时间为15小时。
实施例2：
本实施例所用浸渍剂以质量份数计，由下述成分配比组成：
聚碳硅烷80份、二甲苯30份、DVB(二乙烯基苯)10份。所用聚碳硅烷的平均分子量为1500，软化点为185℃；所用DVB(二乙烯基苯)含量为55％。
本实施例中，以Cf/C复合材料坯体为处理对象；其碳纤维预制体的体积密度为0.50g/cm3，Cf/C复合材料坯体密度为1.30g/cm3。
其操作步骤为：
步骤一、用砂纸打磨Cf/C复合材料初坯表面，吸尘器吸去表面粉尘，再浸泡于无水乙醇中经超声波清洗30～60分钟，烘干后置于压力浸渍罐，待压力浸渍罐密封后对其抽真空，在真空度低于10Pa的条件下，从压力浸渍罐的下方吸入浸渍液，加入足够的浸渍液，在真空状态下浸渍后，进行加压浸渍。单次浸渍完成后，放气泄压至0.1MPa左右，再从浸渍罐底部将浸渍液缓慢放出，打开压力浸渍罐取出工件，将工件置于石墨工装内，再一起装入陶瓷化烧结炉中，对烧结炉进行两次抽真空-置换N2工艺处理后，对浸渍后的坯体进行陶瓷化烧结处理；
真空浸渍的条件为：真空度低于10Pa、浸渍时间为1小时；
加压浸渍的条件为：压力3MPa、浸渍时间为3小时；
交联处理的温度为180℃、升温速率为10℃/min、保温时间为3小时(单次交联处理的时间为3小时)、气氛为氮气气氛；
固化处理的温度为450℃、升温速率为5℃/min、保温时间为1小时(单次固化处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
裂解处理的温度为900℃、升温速率为2℃/min、保温时间为1小时(单次裂解处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
步骤二、按步骤一中的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理重复循环操作8次后；得到密度≥1.95g/cm3的Cf/C-SiC复合材料。
步骤二中所涉及的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理的条件参数与步骤一中对应处理方式的工艺参数完全一致；
步骤三、将步骤二中的Cf/C-SiC复合材料放入高温炉中，升温至1300℃，进行无定形SiC晶化处理；然后再升温至1600℃，进行除杂处理后，自然冷却到室温，得到Cf/C-SiC复合材料预成品；
步骤三中晶化处理温度为1300℃、升温速率为10℃/min、保温时间为10小时；除杂处理温度为1600℃、升温速率为3℃/min、保温时间为5小时；全程在氩气保护下升温。
步骤四、将步骤三中的Cf/C-SiC复合材料预成品置于SiC沉积炉内，结合SiC气相沉积工艺(CVD工艺)对其进行SiC沉积处理，最终获得Cf/C-SiC复合材料成品。
步骤四中的SiC气相沉积工艺使用的原料为MTS(三氯甲基硅烷)，稀释气体为Ar和H2，载气为H2，通过鼓泡的方式将MTS(三氯甲基硅烷)带入到SiC沉积炉内；其中MTS(三氯甲基硅烷)的用量为10～20Kg/次，稀释气Ar和H2和载气H2总流量约为31L/min，Ar和H2流量比约为1：1，升温阶段持续抽真空，真空度保持在1KPa左右，沉积过程炉腔压力保持在2～5KPa，沉积温度为1000℃、沉积时间为15小时。
实施例3：
本实施例所用浸渍剂以质量份数计，由下述成分配比组成：
聚碳硅烷80份、二甲苯30份、DVB(二乙烯基苯)10份，所用聚碳硅烷的平均分子量为1800，软化点为195℃，所用DVB(二乙烯基苯)含量为55％。
本实施例中，以Cf/C复合材料坯体为处理对象；其碳纤维预制体的体积密度为0.55g/cm3，Cf/C复合材料坯体密度为1.40g/cm3。
其操作步骤为：
步骤一、用砂纸打磨Cf/C复合材料初坯表面，吸尘器吸去表面粉尘，再浸泡于无水乙醇中经超声波清洗30～60分钟，烘干后置于压力浸渍罐，待压力浸渍罐密封后对其抽真空，在真空度低于10Pa的条件下，从压力浸渍罐的下方吸入浸渍液，加入足够的浸渍液，在真空状态下浸渍后，进行加压浸渍，单次浸渍完成后，放气泄压至0.1MPa左右，再从浸渍罐底部将浸渍液缓慢放出，打开压力浸渍罐取出工件，将工件置于石墨工装内，再一起装入陶瓷化烧结炉中，对烧结炉进行两次抽真空-置换N2工艺处理后，对浸渍后的坯体进行陶瓷化烧结处理；
真空浸渍的条件为：真空度低于10Pa、浸渍时间为1小时；
加压浸渍的条件为：压力3MPa、浸渍时间为3小时；
交联处理的温度为180℃、升温速率为10℃/min、保温时间为3小时(单次交联处理的时间为3小时)、气氛为氮气气氛；
固化处理的温度为450℃、升温速率为5℃/min、保温时间为1小时(单次固化处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
裂解处理的温度为900℃、升温速率为2℃/min、保温时间为1小时(单次裂解处理的时间为1小时)、气氛为氮气气氛；
步骤二、按步骤一中的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理重复循环操作9次后；得到密度≥1.95g/cm3的Cf/C-SiC复合材料。
步骤二中所涉及的浸渍处理、交联处理、固化处理和裂解处理的条件参数与步骤一中对应处理方式的工艺参数完全一致；
步骤三、将步骤二中的Cf/C-SiC复合材料放入高温炉中，升温至1300℃，进行无定形SiC晶化处理；然后再升温至1600℃，进行除杂处理后，自然冷却到室温，得到Cf/C-SiC复合材料预成品；
步骤三中晶化处理温度为1300℃、升温速率为10℃/min、保温时间为10小时；除杂处理温度为1600℃、升温速率为3℃/min、保温时间为5小时；全程在氩气保护下升温。
步骤四、将步骤三中的Cf/C-SiC复合材料预成品置于SiC沉积炉内，结合SiC气相沉积工艺(CVD工艺)对其进行SiC沉积处理，最终获得Cf/C-SiC复合材料成品。
步骤四的SiC气相沉积工艺使用的原料为MTS(三氯甲基硅烷)，稀释气体为Ar和H2，载气为H2，通过鼓泡的方式将MTS(三氯甲基硅烷)带入到SiC沉积炉内；其中MTS(三氯甲基硅烷)的用量为10～20Kg/次，稀释气Ar和H2和载气H2总流量约为31L/min，Ar和H2流量比约为1：1，升温阶段持续抽真空，真空度保持在1KPa左右，沉积过程炉腔压力保持在2～5KPa，沉积温度为1000℃、沉积时间为15小时。
本发明实施例与市场上普通搅拌头参数对照表：
从上述表格可以看出，在与普通的市场上普通搅拌头相比，确保了材料中残余的游离碳和游离硅充分反应，同时也除去其他杂质；从而使Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头的硬度和耐磨性均得到了大大的提升，对Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头做进一步的SiC沉积处理，能在材料的表面制备一层致密的SiC涂层，从而极大地提高了其在高温下的抗氧化性，同时，表面碳化硅纯度大于99％，进一步提高了表面硬度，大大地延长了搅拌头的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：摩擦焊搅拌头初坯的制作，根据摩擦焊搅拌头的尺寸，定制初始密度为1.2-1.4g/cm3的Cf/C复合材料样块，按照设计的摩擦焊搅拌头结构及尺寸，对Cf/C复合材料样块进行机械加工至尺寸精度，得到Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯；
所述步骤一中碳纤维Cf预制体的制作：原材料采用无捻连续炭纤维织成无纬炭布，预制体采用一层PAN炭纤维无纬布、一层炭纤维薄网胎交替铺层，即1.X+1.Y方式连续针刺而成，无纬布为上下0°/90°夹角铺层，层间密度15±1层/cm，针刺行距、间距≤2mm，针刺密度控制在20～25针/cm2范围内，无纬布长纤维与薄网胎比例为无纬布长纤维75±2％，薄网胎25±2％，纤维预制体的体积密度为0.45～0.55g/cm3；
所述步骤一中Cf/C复合材料初坯的制作，包括以下步骤：
A1：对密度为0.45～0.55g/cm3的碳纤维坯体进行碳沉积处理，以丙烯或天然气为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2-5KPa、温度为900～1000℃，碳沉积处理时，碳源气体与稀释气体的体积比为1：5～1：1，直至密度达到1.25-1.45g/cm3；
A2：然后对其进行石墨化处理，石墨化处理温度为1900℃～2100℃，处理时间为2～4h；
A3：最后，根据摩擦焊搅拌头的图纸按一定的公差尺寸，对其进行加工，得到Cf/C摩擦焊搅拌头初坯。
步骤二：Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的预处理，将Cf/C摩擦焊搅拌头初坯浸泡在无水乙醇中经超声波清洗30～60分钟，以除去表面孔洞中的杂质灰尘，待清洗干净后置于烘箱内于80～120℃烘1～2h，自然冷却；
步骤三：Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯的增密，包括以下步骤：
S1：将Cf/C复合材料摩擦焊搅拌头初坯置于干净的压力浸渍罐中，密封好后对其抽真空1h，控制真空度在10Pa以下，从浸渍罐底部吸入一定量的浸渍液后，真空浸渍1～2h，然后向压力浸渍罐中充入N2至3MPa，加压浸渍2～3h；
S2：加压浸渍完后，放气泄压至0.1MPa，再从浸渍罐底部将浸渍液缓慢放出，取出浸泡过的Cf/C复合材料初坯，置于干净的石墨工装内，再一起装入陶瓷化烧结炉中，对烧结炉进行两次抽真空-置换N2工艺处理，所述的浸渍液配制：将固态聚碳硅烷PCS溶于二甲苯中，再加入一定量的二乙烯基苯DVB对其进行改性处理；其中聚碳硅烷PCS、二甲苯和二乙烯基苯DVB的质量比为8：3：1；
S3：最后在N2保护下以一定的速率加热升温以进行交联、固化、裂解等陶瓷化烧结处理，陶瓷化烧结完成后，取出工件，对工件表面进行打磨、清理，陶瓷化烧结处理采用梯度升温的形式：首先以10℃/min的速率升温至180℃后进行长进间的保温处理，使其在此温度下充分交联，保温时间为3h，再以5℃/min的速率升温至450℃～600℃后进行保温固化处理，保温时间为1h，最后以2℃/min的速率升温至900℃～1000℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温即可；
S4：重复上述增密工艺6～8次后，再将工件置于高温炉中在Ar保护下以一定的速率加热升温至1600℃，再保温处理5h，得到密度在1.95-2.05g/cm3的Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品；
步骤四：Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品的SiC涂层制备，将密度为1.95-2.05g/cm3的Cf/C-SiC复合材料摩擦焊搅拌头预成品置于SiC沉积炉内，结合SiC气相沉积工艺对其进行15h的SiC沉积处理，最终获得Cf/C-SiC摩擦焊搅拌头成品。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所用的固态聚碳硅烷PCS平均分子量为1000～2000，软化点为170～190℃，密度为1.1g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所用二乙烯基苯DVB的含量为55％。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于：所述步骤三中陶瓷化后的工件进行后期高温处理工艺同样采用梯度升温的形式：首先以10℃/min的速率升温至1300℃后进行10小时的保温处理，使得无定形态SiC完全晶化，再以3℃/min的速率升温至1600℃后，保温5h，确保材料中残余的游离碳和游离硅充分反应，同时也除去其他杂质。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳陶摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的SiC气相沉积工艺使用的原料为三氯甲基硅烷MTS，稀释气体为Ar和H2，载气为H2，通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷带入到SiC沉积炉内，其中三氯甲基硅烷MTS的用量为10～20Kg/次，稀释气Ar和H2和载气H2总流量为31L/min，Ar和H2流量比为1：1，升温阶段持续抽真空，真空度保持在1KPa，沉积过程炉腔压力保持在2～5KPa，沉积温度在1000℃。
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Denomination of invention: High performance carbon ceramic friction welding stirring head and preparation method thereof Effective date of registration: 20210729 Granted publication date: 20200317 Pledgee: Suixi Jinmao financing Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI HONGCHANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980007032 |
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Change date: 20240606 Registration number: Y2021980007032 Pledgor after: Anhui Hongchang New Materials Co.,Ltd. Pledgor before: ANHUI HONGCHANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
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