CN115215673A - 承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制作方法，包括碳纤维预制体制作；等温等压化学气相沉积工艺增密；液相浸渍增密；碳化处理；高温石墨化处理；车床精加工；组合拼装；接缝填补粘结；粘接剂烘干；热解碳涂层。本发明可以保证装料承载匣钵在长期高温的工作环境中保持良好的使用性能，其能够便于生产之后的日常清理，满足石墨负极生产过程的工艺技术需求，降低生产成本，提高生产效率。

Description

承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制作方法
技术领域
本发明涉及一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制作方法。
背景技术
承装石墨负极原料的匣钵，其在辊道窑内的长期使用环境温度为1000～1200℃之间的高温环境，一般装料重量为12Kg，石墨材料在高温及载重的情况下会发生一定量的膨胀及形变，若等静压石墨坯料本身有结构缺陷则制作成的匣钵很容易产生脆性断裂，若在生产过程中匣钵损坏，则造成负极原料泄漏至窑炉内，造成经济损失；石墨类匣钵整体重量较重，搬运困难，也会对设备造成较大运载复合，石墨负极材料的组成为石墨原料与沥青，石墨原料的组成较复杂，高温过程中会产出大量的焦油混合物，负极材料在高温包覆阶段仍有部分沥青无法完全与石墨负极颗粒包覆碳化造粒，这部分沥青与焦油混合物在生产完毕出炉冷却后容易粘附于石墨匣钵盒内，造成清理困难，甚至在清理时损坏匣钵。
如何在保证石墨负极材料高温下包覆造粒及石墨化正常生产的前提下，防止装料匣钵不发生较大形变或直接开裂，并在生产结束后能够便捷地清理匣钵不造成损坏，减轻匣钵重量，利于生产过程中的搬运，提高生产效率，在规模化石墨负极生产中，更具有现实意义；因此，有必要设计一种具有优异力学性能及结构简单的碳碳复合材料拼接匣钵来解决上述问题。
专利《一种匣钵及其生产方法》(CN 101007741A)所述生产的匣钵为陶瓷类型匣钵，陶瓷属性为脆性材料，其韧性差，整体较重，不易搬运，易损坏，使用寿命较短，且制作工艺及配方繁杂，不易操作实施，陶瓷类产品烧结温度及生产工艺要求高，产品应用环境较为有限，不适用于辊道窑石墨负极材料装料生产。
发明内容
为了解决天然石墨负极产品装料匣钵在辊道窑内烧结造粒生产时，石墨匣钵受到热应力膨胀变形或开裂，以及生产过程中的搬运及结束后便于匣钵日常清理等问题，保证装料匣钵正常进行生产，延长使用寿命，本发明提出一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法。
本发明可通过以下技术方案予以实现：
一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，该拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，包括匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间通过凹凸配合形式配合，其中所述拼接匣钵用碳碳复合材料制作步骤包括：
1)碳纤维预制体制作；
2)等温等压化学气相沉积工艺增密；
3)液相浸渍增密；
4)碳化处理；
5)高温石墨化处理；
6)车床精加工得碳碳板材片；
7)将所述碳碳板材片组合拼装成匣钵；
8)接缝填补粘结；
9)粘接剂烘干；
10)热解碳涂层，即得所述碳碳复合材料拼接匣钵，其密度为1.4-1.6g/cm3，拉伸强度为
70-150Mpa压缩强度为150-250Mpa，弯曲强度为120-170Mpa，剪切强度为5-10Mp。
进一步地，所述步骤1)中碳纤维预制体采用2D编织结构、2.5D针刺结构、3D编织针刺结构或细编穿刺结构，用一层6K、24K、12K或25K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为0/45°/90°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成。
进一步地，所述步骤2)中碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.05～1.35g/cm3，沉积工艺温度为1000-1200℃，工艺气体丙烷流量为50～150SLM，工艺时间为60～150小时，工艺控压为2KPa～7KPa。
进一步地，所述步骤3)中液相浸渍温度为150～350℃，保温6～12小时，加压0.15～0.35MPa；其中，液相原料为沥青或树脂。
进一步地，所述工艺流程4碳化处理工艺温度为650～1000℃，时间12～24小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.35～1.45g/cm3。
进一步地，所述工艺流程5高温石墨化处理工艺温度为1700～2200℃，时间12～24小时。
进一步地，所述工艺流程6精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等。
进一步地，所述工艺流程8填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌30分钟至1小时，搅拌速率5～30Hz；石墨粉末粒度范围为4～60μm；
进一步地，所述工艺流程9将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为60～100℃，时间2～6小时。
进一步地，所述工艺流程10热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1000℃～1200℃，碳源气体工艺流量为10～80SLM,工艺时间为5～20小时，工艺压力为1～6KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。
有益效果
本发明的优点是具有优异的高温力学性能，在高温下使用寿命较石墨或陶瓷材料更长，密封性好，整体重量轻，日常生产中易于搬运，易清理，损坏可单片更换，维护修理成本低，可重复使用，不会污染石墨负极原料，适合石墨负极材料或其他相关行业规模化生产使用，医用较为广泛。
附图说明
图1为碳碳复合材料拼接匣钵制作工艺流程；
图2为碳碳复合材料截面在光学显微镜下的形貌；
图3碳碳复合材料与石墨类产品的剪切力应变曲线对比；
图4匣钵拼装结构示意图
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明的一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵，该拼接匣钵制作材料为碳纤维预制体经过等温等压化学气相沉积与液相浸渍-碳化工艺生产的低成本高性能碳碳复合材料(图2为碳碳复合材料截面在光学显微镜下的形貌，图3为碳碳复合材料与石墨类产品的剪切力应变曲线对比图)。拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间的配合形式为凹凸配合。
如图1所示，该碳碳复合材料拼接匣钵的具体制作步骤为：
1.碳纤维预制体制作,碳纤维预制体采用2D编织结构、2.5D针刺结构、3D编织针刺结构或细编穿刺结构，用一层6K、24K、12K或25K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为0/45°/90°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成；
2.等温等压化学气相沉积工艺增密,碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.05～1.35g/cm3，沉积工艺温度为1000-1200℃，工艺气体丙烷流量为50～150SLM，工艺时间为60～150小时，工艺控压为2KPa～7KPa；
3.液相浸渍增密,液相浸渍温度为150～350℃，保温6～12小时，加压0.15～0.35MPa；(液相原料可为沥青或树脂)；
4.碳化处理，碳化处理工艺温度为650～1000℃，时间12～24小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.35～1.45g/cm3；
5.高温石墨化处理，高温石墨化处理工艺温度为1700～2200℃，时间12～24小时；
6.车床精加工，精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等；
7.组合拼装，将精加工处理后的碳碳板材片拼接成匣钵盒体，如图4所示为匣钵拼装结构示意图；
8.接缝填补黏结，填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌30分钟至1小时，搅拌速率5～30Hz；石墨粉末粒度范围为石墨粉末粒度范围为4～60μm；
9.粘接剂烘干，将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为60～100℃，时间2～6小时；
10.热解碳涂层，热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1000℃～1200℃，碳源气体工艺流量为10～80SLM,工艺时间为5～20小时，工艺压力为1～6KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。
实施例1
一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵，该拼接匣钵制作材料为碳纤维预制体经过等温等压化学气相沉积与液相浸渍-碳化工艺生产的低成本高性能碳碳复合材料。拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间的配合形式为凹凸配合。
该碳碳复合材料拼接匣钵的具体制作步骤为:
1.碳纤维预制体制作,碳纤维预制体采用2D编织结构，用一层6K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为0铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成；
2.等温等压化学气相沉积工艺增密,碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.05cm3，沉积工艺温度为1000℃，工艺气体丙烷流量为50SLM，工艺时间为60小时，工艺控压为2KPaKPa；
3.液相浸渍增密,液相浸渍温度为150℃，保温6小时，加压0.15MPa，液相原料为沥青；
4.碳化处理，碳化处理工艺温度为650℃，时间12小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.35g/cm3；
5.高温石墨化处理，高温石墨化处理工艺温度为1700℃，时间12小时；
6.车床精加工，精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等；
7.组合拼装，将精加工处理后的碳碳板材片拼接成匣钵；
8.接缝填补黏结，填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌30分钟，搅拌速率5Hz；石墨粉末粒度为10μm；
9.粘接剂烘干，将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为60～℃，时间2小时；
10.热解碳涂层，热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1000℃℃，碳源气体工艺流量为10SLM,工艺时间为5小时，工艺压力为1KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。该碳碳拼接匣钵其密度为1.547g/cm3，拉伸强度为100Mpa压缩强度为208Mpa，
弯曲强度为153Mpa，剪切强度为7.5Mpa。
实施例2
一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵，该拼接匣钵制作材料为碳纤维预制体经过等温等压化学气相沉积与液相浸渍-碳化工艺生产的低成本高性能碳碳复合材料。拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间的配合形式为凹凸配合。
该碳碳复合材料拼接匣钵的具体制作步骤为:
1.碳纤维预制体制作,碳纤维预制体采用2.5D针刺结构，用一层24K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为45°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成；
2.等温等压化学气相沉积工艺增密,碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.35g/cm3，沉积工艺温度为1200℃，工艺气体丙烷流量为150SLM，工艺时间为150小时，工艺控压为7KPa；
3.液相浸渍增密,液相浸渍温度为350℃，保温12小时，加压0.35MPa；液相原料为树脂；
4.碳化处理，碳化处理工艺温度为1000℃，时间24小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.45g/cm3；
5.高温石墨化处理，高温石墨化处理工艺温度为2200℃，时间24小时；
6.车床精加工，精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等；
7.组合拼装，将精加工处理后的碳碳板材片拼接成匣钵；
8.接缝填补黏结，填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌1小时，搅拌速率30Hz；石墨粉末粒度为20μm；
9.粘接剂烘干，将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为100℃，时间6小时；
10.热解碳涂层，热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1200℃，碳源气体工艺流量为80SLM,工艺时间为20小时，工艺压力为6KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。该碳碳拼接匣钵其密度为1.45g/cm3，拉伸强度为75Mpa,压缩强度为188Mpa，弯曲强度为139Mpa，剪切强度为7Mpa。
实施例3
一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵，该拼接匣钵制作材料为碳纤维预制体经过等温等压化学气相沉积与液相浸渍-碳化工艺生产的低成本高性能碳碳复合材料。拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间的配合形式为凹凸配合。
该碳碳复合材料拼接匣钵的具体制作步骤为:
1.碳纤维预制体制作,碳纤维预制体采用3D编织针刺结构，用一层6K、24K、12K或25K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为90°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成；
2.等温等压化学气相沉积工艺增密,碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.25g/cm3，沉积工艺温度为1100℃，工艺气体丙烷流量为120SLM，工艺时间为80小时，工艺控压为3KPa；
3.液相浸渍增密,液相浸渍温度为180℃，保温10小时，加压0.25MPa；液相原料为沥青；
4.碳化处理，碳化处理工艺温度为850℃，时间15小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.38g/cm3；
5.高温石墨化处理，高温石墨化处理工艺温度为1800℃，时间15小时；
6.车床精加工，精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等；
7.组合拼装，将精加工处理后的碳碳板材片拼接成匣钵；
8.接缝填补黏结，填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌40分钟，搅拌速率15Hz；石墨粉末粒度为50μm；
9.粘接剂烘干，将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为80℃，时间5小时；
10.热解碳涂层，热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1100℃℃，碳源气体工艺流量为50SLM,工艺时间为6小时，工艺压力为5KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。该碳碳拼接匣钵其密度为1.60g/cm3，拉伸强度为140Mpa,压缩强度为220Mpa，弯曲强度为155Mpa，剪切强度为8Mpa。
实施例4
一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵，该拼接匣钵制作材料为碳纤维预制体经过等温等压化学气相沉积与液相浸渍-碳化工艺生产的低成本高性能碳碳复合材料。拼接匣钵主要为6片碳碳复合材料板材组成，匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间的配合形式为凹凸配合。
该碳碳复合材料拼接匣钵的具体制作步骤为:
1.碳纤维预制体制作,碳纤维预制体采用细编穿刺结构，用一层25K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层；无纬布为45°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成；
2.等温等压化学气相沉积工艺增密,碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.15g/cm3，沉积工艺温度为1000℃，工艺气体丙烷流量为80SLM，工艺时间为120小时，工艺控压为6KPa；
3.液相浸渍增密,液相浸渍温度为300℃，保温10小时，加压0.2MPa；液相原料为沥青；
4.碳化处理，碳化处理工艺温度为800℃，时间18小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.45g/cm3；
5.高温石墨化处理，高温石墨化处理工艺温度为1800℃，时间16小时；
6.车床精加工，精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后需去除毛刺结壳等；
7.组合拼装，将精加工处理后的碳碳板材片拼接成匣钵；
8.接缝填补黏结，填补拼接缝的粘结剂需特殊自配制，其组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌40分钟，搅拌速率25Hz；石墨粉末粒度为30μm；
9.粘接剂烘干，将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为80℃，时间4小时；
10.热解碳涂层，热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1100℃，碳源气体工艺流量为60SLM,工艺时间为10小时，工艺压力为5KPa；碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都要进行涂层。该碳碳拼接匣钵其密度为1.55g/cm3，拉伸强度为115Mpa,压缩强度为210Mpa，弯曲强度为160Mpa，剪切强度为9Mpa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，该匣钵主要为6片碳碳复合材料板材拼接而成，包括匣钵底、匣钵盖和4个匣钵边，各部分之间通过凹凸配合形式配合，具体制备步骤包括：
1)碳纤维预制体制作；
2)等温等压化学气相沉积工艺增密；
3)液相浸渍增密；
4)碳化处理；
5)高温石墨化处理；
6)车床精加工得碳碳板材片；
7)将所述碳碳板材片组合拼装成匣钵；
8)接缝填补粘结；
9)粘接剂烘干；
10)热解碳涂层，即得所述碳碳复合材料拼接匣钵，其密度为1.4-1.6g/cm3，拉伸强度为70-150Mpa，压缩强度为150-250Mpa，弯曲强度为120-170Mpa，剪切强度为5-10Mpa。
2.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的碳纤维预制体采用2D编织结构，2.5D针刺结构，3D编织针刺结构或细编穿刺结构，用一层6K，24K，12K或25K的PAN基无纬布与一层24K的PAN基网胎交替铺层，其中，所述无纬布为0/45°/90°铺层，1.X+1.Y+1.Z方式连续针刺而成。
3.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：所述碳纤维预制体经CVD沉积炉等温等压化学气相沉积工艺增密至1.05～1.35g/cm3，沉积工艺温度为1000-1200℃，工艺气体丙烷流量为50～150SLM，工艺时间为60～150小时，工艺控压为2KPa～7KPa。
4.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中液相浸渍温度为150～350℃，保温6～12小时，加压0.15～0.35MPa；其中，液相原料可为沥青或树脂。
5.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中碳化处理工艺温度为650～1000℃，时间12～24小时；碳化处理后碳碳板材的密度须达到1.35～1.45g/cm3。
6.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中高温石墨化处理工艺温度为1700～2200℃，时间12～24小时。
7.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中精加工的碳碳板材规格为：长350mm*高120mm*6mm*4片，长350mm*宽350mm*6mm*2片，精加工凹凸槽尺寸为过盈配合，各尺寸公差为+0.5mm，精加工后去除毛刺结壳。
8.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤8)中填补拼接缝的粘结剂组成配方为：PVA、丙三醇、消泡剂、石墨粉末、水、PVPK；其比例为9:2:1:3:1:5；配制过程需水浴加热，搅拌30分钟至1小时，搅拌速率5～30Hz；石墨粉末粒度范围为4～60μm。
9.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤9)中将黏结好的碳碳匣钵盒体放进烘干箱烘干，烘干温度为60～100℃，时间2～6小时。
10.根据权利要求1所述的承装石墨负极产品的碳碳复合材料拼接匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中热解碳涂层的碳源气体为乙炔；涂层工艺温度为1000℃～1200℃，碳源气体工艺流量为10～80SLM，工艺时间为5～20小时，工艺压力为1～6KPa；将碳碳拼接匣钵盒体及盒盖都进行涂层处理。
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