CN101503305A - 一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制造方法，该方法包括：制备纤维预制体、化学气相渗透热解碳界面层、界面层热处理、交替化学气相渗透碳化硅和碳化硼基体、化学气相沉积3层碳化硅涂层。该方法可设计性强、工艺简单、可重复性好。本发明制造的陶瓷基复合材料耐高温、防氧化性能好，并且具有优良的力学性能和热学性能，可满足高推重比航空发动机密封片/调节片及内椎体等构件的使用要求。

Description

一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种纤维增强多层(SiC-BCx)n自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制造方法。
背景技术
纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CMC-SiC)是新一代耐高温、低密度、高性能的热结构材料，可以有效提高发动机的工作温度和降低结构重量，在高推重比航空发动机具有广泛的应用前景。CMC-SiC的密度为2～2.5g/cm3，是高温金属结构材料的1/4～1/10，潜在的最高使用温度为1650℃，比高温金属结构材料高400～500℃。此外，CMC-SiC还克服了结构陶瓷脆性大和可靠性差，碳/碳复合材料抗氧化差和强度低，以及氧化物陶瓷基复合材料抗蠕变性差等缺点，使其成为推重比10以上航空发动机不可缺少的热结构材料，具有大幅减重、提高使用温度和综合性能的潜力。
但是，由于CMC-SiC各结构单元的材料组成与微结构各不相同，在制备和使用中产生的热应力会导致SiC基体不可避免的会产生裂纹。此外，CMC-SiC制备过程中(如化学气相浸渗CVI和陶瓷前驱体浸渗热解PIP)都会残留10％左右的空隙。因此，CMC-SiC具有结构单元多、非均质、非致密和各向异性等特点。孔隙和裂纹对于CMC-SiC不可避免，而且利于复合材料的强韧化。但孔隙和裂纹也导致高温下氧化介质可以直接作用到材料内部，削弱了CMC-SiC的抗热力氧化能力，从而制约了CMC-SiC在高推重比航空发动机上的应用。
提高CMC-SiC的热力氧化寿命的关键是保护纤维和界面。目前已经探索了各种各样的改性途径来提高复合材料热力氧化寿命：(1)防氧化涂层，如玻璃涂层、SiC涂层、Si3N4涂层等；(2)防氧化界面，如BN界面。但这些防氧化措施存在以下缺点：(1)涂层的尺度有限，厚度一般在200μm以内，涂层太厚，容易剥落；涂层的厚度限制使得涂层的防氧化效果有限，尤其是在热应力下难以有效的防氧化；(2)界面的尺度更小，厚界面将丧失力学传递功能，而且界面已紧靠纤维，更难以大幅度提高材料的热力氧化寿命。
美国专利(US5246736)和加拿大专利(CA2214465)已经发明了多层Si-B-C基体的制造方法，该方法采用B4C和Si-B-C对碳化硅陶瓷基复合材料的SiC基体进行改性，制造的材料能够实现较高温度的自愈合，但工艺复杂、时间长、成本高。目前还没有发现C/(SiC-BCx)n自愈合碳化硅基复合材料的研究报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制造方法，该方法制造的多层基体材料不仅密度低，强度高且稳定，而且工艺稳定性好，材料的可设计性非常强。
技术方案
自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
1)将2维平纹碳布裁减长宽为250mm×125mm，的长方体；
2)将2维碳纤维布叠层，并采用石墨模具进行定型得到碳纤维预制体的厚度为1.0～6.0mm；
3)将碳纤维预制体渗透热解碳界面层，其厚度为80～500nm；
4)将渗碳后的碳纤维预制体进行高温处理，处理温度：1600～2100℃，处理气氛：Ar气，处理时间0.5～5h；
5)将高温热处理后的碳纤维预制体放入化学气相渗透炉中渗透碳化硅基体，渗透温度：850～1100℃，保温时间：50～200h，炉内压力：2kPa，先驱体为CH3SiCl3；
6)将步骤5渗透碳化硅基体的碳纤维预制体，在化学气相渗透炉中继续渗透碳化硼基体，渗透温度：850～1100℃，保温时间：50～200h，炉内压力：2kPa，先驱体为BCl3-CH4或BCl3-C3H6；
7)重复步骤5和6，使得上述材料完全致密；
8)在上述完全致密的材料表面沉积3层碳化硅涂层，沉积温度：1000℃，沉积时间：300h，炉内压力：1kPa，先驱体为CH3SiCl3，得到自愈合碳化硅陶瓷基复合材料。
上述步骤1中的2维平纹碳布采用3维碳纤维替代，厚度为1.0～6.0mm，250mm×125mm的长方体，在步骤2中3维碳纤维编织体直接采用石墨模具固定。
2维平纹碳布采用牌号为T300的2维平纹碳布。
有益效果
本发明提供的自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，主要优点是：(1)基体的可设计性强，可根据需要对基体的成分、厚度和层数进行纳米尺度设计和制备。(2)基体具有自愈合功能，碳化硼氧化后生成三氧化二硼玻璃可以封填基体的裂纹，从而实现材料的自愈合功能。(3)制备的复合材料抗氧化能力强，可大幅提高C/SiC复合材料的热力氧化寿命。(4)制备温度低，对纤维无损伤，复合材料力学性能优良。(5)多层基体有利于释放应力，而减少基体裂纹，同时多层基体之间的界面有利于裂纹偏转和裂纹扩展路径的延长，因而材料具有更好的强韧性。(6)易于制备大尺寸、复杂构件。(7)工艺过程简单、可重复性好。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)采用牌号为T300的2维平纹碳布作为复合材料的增强体，将2D纤维布裁减为250mm×125mm的规格；
(2)将2维碳纤维布叠层，并采用石墨模具进行定型，纤维预制体的厚度为2.3mm；
(3)将碳纤维预制体渗透热解碳界面层，其厚度为100nm；
(4)将渗碳后的预制体进行高温处理，处理温度：1700℃，处理气氛：Ar气，处理时间3.0小时；
(5)将高温热处理后的预制体放入化学气相渗透炉中渗透碳化硅基体，渗透温度：900℃，保温时间：150h，炉内压力：2kPa，先驱体为CH3SiCl3；
(6)继续渗透碳化硼基体，渗透温度：900℃，保温时间：150h，炉内压力：2kPa，先驱体为BCl3-CH4；
(7)重复步骤(5)和(6)至复合材料完全致密；
(8)在复合材料表面沉积三层碳化硅涂层，沉积温度：1000℃，沉积时间：300h，炉内压力：1kPa，先驱体为CH3SiCl3。
实施例2：
(1)采用牌号为T300的3维碳纤维作为复合材料的增强体，将3维纤维编织为长宽为250mm×125mm，厚度为4.5mm；
(2)将3维碳纤维编织体直接用石墨模具固定成型；
(3)将碳纤维预制体渗透热解碳界面层，其厚度为300nm；
(4)将渗碳后的预制体进行高温处理，处理温度：2100℃，处理气氛：Ar气，处理时间1.0小时；
(5)将高温热处理后的预制体放入化学气相渗透炉中渗透碳化硅基体，渗透温度：1050℃，保温时间：100h，炉内压力：2kPa，先驱体为CH3SiCl3；
(6)继续渗透碳化硼基体，渗透温度：1050℃，保温时间：100h，炉内压力：2kPa，先驱体为BCl3-C3H6-H2；
(7)重复步骤(5)和(6)至复合材料完全致密；
(8)在复合材料表面沉积三层碳化硅涂层，沉积温度：1000℃，沉积时间：300h，炉内压力：1kPa，先驱体为CH3SiCl3。

Claims (3)

1、一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，该方法依次包括以下步骤：
1)将2维平纹碳布裁减长宽为250mm×125mm，的长方体；
2)将2维碳纤维布叠层，并采用石墨模具进行定型得到碳纤维预制体的厚度为1.0～6.0mm；
3)将碳纤维预制体渗透热解碳界面层，其厚度为80～500nm；
4)将渗碳后的碳纤维预制体进行高温处理，处理温度：1600～2100℃，处理气氛：Ar气，处理时间0.5～5h；
5)将高温热处理后的碳纤维预制体放入化学气相渗透炉中渗透碳化硅基体，渗透温度：850～1100℃，保温时间：50～200h，炉内压力：2kPa，先驱体为CH3SiCl3；
6)将步骤5渗透碳化硅基体的碳纤维预制体，在化学气相渗透炉中继续渗透碳化硼基体，渗透温度：850～1100℃，保温时间：50～200h，炉内压力：2kPa，先驱体为BCl3-CH4或BCl3-C3H6；
7)重复步骤5和6，使得上述材料完全致密；
8)在上述完全致密的材料表面沉积3层碳化硅涂层，沉积温度：1000℃，沉积时间：300h，炉内压力：1kPa，先驱体为CH3SiCl3，得到自愈合碳化硅陶瓷基复合材料。
2、根据权利要求1所述的自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：上述步骤1中的2维平纹碳布采用3维碳纤维替代，厚度为1.0～6.0mm，250mm×125mm的长方体，在步骤2中3维碳纤维编织体直接采用石墨模具固定。
3、根据权利要求1所述的自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：2维平纹碳布采用牌号为T300的2维平纹碳布。
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