CN102344294A - 化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法 - Google Patents

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孟凡涛
张艳平
魏春城
白佳海
冯柳
牛金叶
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Abstract

本发明提供一种化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法，其特征为：将碳纤维编制体放在沉积室内，先沉积炭颗粒作为界面相：以甲烷作为反应气，以氩气作为稀释气，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为900～1000℃，沉积时间为3～12h；再沉积碳化硅晶须：以三氯甲基硅烷为反应气，以氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35～40℃，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200～300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，氩气为稀释气，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃，沉积时间为1～7天，得炭-碳化硅复合材料。本方法制备的复合材料韧性好，抗层间剪切强度高。

Description

化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法
技术领域
本发明提供一种化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料(CMCs)具有密度小、比强度高、比模量高、高温热结构性能和抗热冲击性能好的特点，是未来航天科技发展的关键支撑材料之一。其中比较突出的是炭纤维增强碳化硅基复合材料，作为超高温复合材料在航空航天热防护系统上具有十分广阔的应用前景。我国西北工业大学制备的液体火箭发动机全尺寸C/SiC喷管已通过高空台架试车。法国SEP公司利用化学气相渗透法制备了C/SiC复合材料，并已应用于液体火箭推力室。论文“3D C/SiC复合材料的力学性能”采用N2-C3H6气体体系，V(N2)∶V(C3H6)＝3∶1，沉积温度为900℃，沉积时间为20h，沉积压力小于3kPa；CVI制备SiC基体的工艺条件为：采用MTS(CH3SiCl3)-H2-Ar沉积体系，V(H2)∶V(MTS)＝8∶1，沉积温度为1100℃，压力小于1kPa。，最终得到纤维体积分数为41.4％、热解碳界面层厚度约为02μm的复合材料。现有沉积的碳化硅界面层，碳化硅为球形颗粒，纤维体分数只能达到较大比例时才能取得较好的增韧效果，且炭纤维间抗剪切强度低。论文“化学气相渗透法制备三维针刺C/SiC复合材料的烧蚀性能”基体采用日本日本Toray公司的T300-3K碳纤维制备三维针刺碳毡预制体，这种预制体的特点是将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，用接力式针刺技术在垂直于铺层方向引入碳纤维束，得到三维预制增强体，先沉积炭界面层，再化学气相渗透碳化硅球形颗粒，制备出炭-碳化硅复合材料。三维针刺结构由于在垂直于铺层方向引入了纤维，提高了层间剪切强度，弥补了二维结构层间力学性能差、易分层的缺点，但三维针刺碳毡编制工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、操作安全的化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法，其技术方案为：
一种化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法，基体为碳纤维编制体，其特征在于采用以下步骤：将基体放在沉积室内，先沉积炭颗粒作为界面相，再沉积碳化硅晶须制备得炭-碳化硅复合材料；其中：
在沉积炭颗粒步骤中，沉积室有两个气路，一路以甲烷作为反应气，甲烷气流量控制在200～400ml/min，另一路以氩气作为稀释气，氩气流量为600～800ml/min，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为900～1000℃，沉积时间为3～12h；
在沉积碳化硅晶须步骤中，沉积室的两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35～40℃，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200～400ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气流量为800～900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃，沉积时间为1～7天，得炭-碳化硅复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、由于碳化硅晶须垂直于碳纤维方向生长，提高了层间剪切强度，弥补了二维结构层间力学性能差、易分层的缺点；
2、由于碳化硅晶须本身具有较高的韧性，通过沉积碳化硅晶须制备出炭-碳化硅复合材料的断裂韧性比沉积球形颗粒制备炭-碳化硅复合材料的韧性更高；
具体实施方式
实施例1
将碳纤维编制体基体放在沉积室内，进行以下步骤：
沉积炭颗粒步骤：沉积室有两个气路，一路以甲烷作为反应气，甲烷气流量控制在200ml/min，另一路以氩气作为稀释气，氩气流量为600ml/min，沉积室内沉积压力为6kPa，沉积温度为900℃，沉积时间为3h；
沉积碳化硅晶须：改沉积室的两个气路，一路是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35℃，蒸发釜的压力控制在0.2MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气流量为800ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6kPa，沉积温度为1100℃，沉积时间为1天，得炭-碳化硅复合材料。
实施例2
将碳纤维编制体基体放在沉积室内，进行以下步骤：
沉积炭颗粒步骤：沉积室有两个气路，一路以甲烷作为反应气，甲烷气流量控制在400ml/min，另一路以氩气作为稀释气，氩气流量为800ml/min，沉积室内沉积压力为7kPa，沉积温度为1000℃，沉积时间为12h；
沉积碳化硅晶须：改沉积室的两个气路，一路是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为40℃，蒸发釜的压力控制在0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气流量为900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为7kPa，沉积温度为1150℃，沉积时间为7天，得炭-碳化硅复合材料。
实施例3
将碳纤维编制体基体放在沉积室内，进行以下步骤：
沉积炭颗粒步骤：沉积室有两个气路，一路以甲烷作为反应气，甲烷气流量控制在350ml/min，另一路以氩气作为稀释气，氩气流量为700ml/min，沉积室内沉积压力为6.7kPa，沉积温度为950℃，沉积时间为8h；
沉积碳化硅晶须：改沉积室的两个气路，一路是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为38℃，蒸发釜的压力控制在0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在250ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气流量为860ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6.7kPa，沉积温度为1120℃，沉积时间为2天，得炭-碳化硅复合材料。

Claims (1)

1.一种化学气相渗透法制备炭-碳化硅复合材料的方法，基体为碳纤维编制体，其特征在于采用以下步骤：将基体放在沉积室内，先沉积炭颗粒作为界面相，再沉积碳化硅晶须制备得炭-碳化硅复合材料；其中：
在沉积炭颗粒步骤中，沉积室有两个气路，一路以甲烷作为反应气，甲烷气流量控制在200～400ml/min，另一路以氩气作为稀释气，氩气流量为600～800ml/min，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为900～1000℃，沉积时间为3～12h；
在沉积碳化硅晶须步骤中，沉积室的两个气路，一路气是以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，将甲基三氯硅烷置于水浴加热的蒸发釜中，水浴温度为35～40℃，蒸发釜的压力控制在0.2～0.3MPa，氢气和三氯甲基硅烷总流量控制在200～300ml/min，氢气通过鼓泡法将甲基三氯硅烷送入沉积室，另一路气是通入氩气，氩气流量为800～900ml/min，采用低压化学气相沉积，沉积室内沉积压力为6～7kPa，沉积温度为1100～1150℃，沉积时间为1～7天，得炭-碳化硅复合材料。
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