CN101337825B - 碳/碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

碳/碳化硅复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳/碳化硅复合材料的制备方法，首先将碳纤维编织成单层平纹布，再将多层平纹布叠加，用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，形成碳纤维预制体；将碳纤维预制体置于真空炉中进行除胶和预处理；然后沉积热解碳，得到多孔的C/C复合材料；对多孔C/C复合材料进行热处理；采用CVI方法对处理后的C/C复合材料浸渗SiC基体，得到C/SiC复合材料。由于采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，C/SiC复合材料在1200℃时的层间剪切强度由现有技术的22～24MPa提高到36～49Mpa；拉伸强度由现有技术的220～300MPa提高到275～345MPa。

Description

碳/碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
文献“Sung R.Choi，Anthony M.Calomino，Narottam P.Bansal，and Michael J.Verrilli.LifeLimiting Behavior in Interlaminar Shear of Continuous Fiber-Reinforced Ceramic MatrixComposites at Elevated Temperatures.NASA technical report，NASA/TM-2006-214088.”公开了一种利用化学气相渗透法(CVI)制备二维叠层C/SiC复合材料的方法，该方法制备出了形状复杂、近尺寸、纤维体积分数高的构件，实现了微观尺度上的成分设计；并且，通过对复合材料中热解碳(PyC)界面层的合理设计和控制，可优化设计复合材料的性能并有效克服对纤维的损伤。但二维叠层C/SiC复合材料拉伸强度仅为220～300MPa；层间抗剪切性能较差，在1200℃时的层间剪切强度仅为22～24MPa。在制备过程和使用过程中易于发生分层而导致构件的过早失效甚至灾难性破坏，因此不宜于制备大而厚的的构件。
发明内容
为了克服现有技术层间抗剪切性能差的不足，本发明提供一种碳/碳化硅复合材料的制备方法，采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，可以提高层间抗剪切强度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将碳纤维编织成单层平纹布，将多层平纹布叠加，然后用碳纤维采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，穿刺行距和穿刺步长均为2～10mm，制得体积密度为0.70～0.74g/cm3，碳纤维体积分数为40～42％的碳纤维预制体；
(b)用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800～2500℃温度下，保温1～3h进行除胶和预处理；
(c)将经步骤(b)处理后的碳纤维预制体置于沉积炉中，沉积热解碳，沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物，得到多孔的C/C复合材料；
(d)将多孔C/C复合材料在1800～2500℃真空炉中保温1～3h；
(e)采用CVI方法对经过步骤(b)处理的C/C复合材料浸渗SiC基体，沉积温度为900～1100℃，气体为一甲基三氯硅烷，得到C/SiC复合材料。
本发明的有益效果是：由于采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，C/SiC复合材料在1200℃时的层间剪切强度由现有技术的22～24MPa提高到36～49Mpa；拉伸强度由现有技术的220～300MPa提高到275～345MPa。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法碳布叠层穿刺缝合碳纤维预制体结构示意图。
图2是本发明实施例2中制备的碳布叠层穿刺缝合C/SiC复合材料中的PyC界面层电镜扫描照片。
图3是本发明实施例3中制备的碳布叠层穿刺缝合C/SiC复合材料的扫描电镜照片。
图中，1-碳纤维，3-平纹布，7-穿刺间距，8-穿刺步长。
具体实施方式
实施例1：穿刺间距为2mm、界面相厚度为0.16μm的C/SiC复合材料的制备。
选用碳纤维1直径7μm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加30层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为2mm、体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0％的碳纤维预制体。
用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h。
将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为900℃，系统总压为5KPa。得到密度为0.80g/cm3，热解碳厚度约为0.16μm的C/C复合材料。
将C/C复合材料在1800℃真空炉中热处理3h。
将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为900℃，系统总压为5kPa，H2与MTS的摩尔比例为10∶1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。
经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为295MPa，在1200℃时的层间剪切强度为49MPa。
实施例2：穿刺间距为4mm、界面相厚度为0.2μm的C/SiC复合材料的制备。
选用碳纤维1直径7μm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加40层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为4mm、体积密度为0.73g/cm3、碳纤维体积分数为41.7％的碳纤维预制体。
用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1900℃下进行除胶和预处理2.5h。
将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为950℃，系统总压为5KPa。得到密度为0.82g/cm3，热解碳厚度约为0.2μm的C/C复合材料。
将C/C复合材料在1900℃真空炉中热处理2.5h。
将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为950℃，系统总压为6kPa，H2与MTS的摩尔比例为10∶1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。
从图2的PyC界面层电镜扫描照片中，可看出界面层的厚度约为0.2μm，与预先设计界面相厚度相符。
经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为345MPa，在1200℃时的层间剪切强度为43Mpa。
实施例3：穿刺间距为6mm、界面相厚度为0.2μm的C/SiC复合材料的制备。
选用碳纤维1直径7μm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加55层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为6mm、体积密度为0.71g/cm3、碳纤维体积分数为40.3％的碳纤维预制体。
用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在2100℃下进行除胶和预处理2h。
将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为1000℃，系统总压为7KPa。得到密度为0.79g/cm3，热解碳厚度约为0.2μm的C/C复合材料。
将C/C复合材料在2100℃真空炉中热处理2h。
将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为1000℃，系统总压为7kPa，H2与MTS的摩尔比例为10∶1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。
从图3的C/SiC复合材料的扫描电镜照片中可以看出，复合材料中穿刺纤维束将各层很好的结合在一起，层间没有分层现象发生；并且纤维束之间被SiC基体均匀致密地填充了。
经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为320MPa，在1200℃时的层间剪切强度为39MPa。
实施例4：穿刺间距为10mm、界面相厚度为0.2μm的C/SiC复合材料的制备。
选用碳纤维1直径7μm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加65层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为10mm、体积密度为0.72g/cm3、碳纤维体积分数为40.1％的碳纤维预制体。
用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在2300℃下进行除胶和预处理1.5h。
将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为1050℃，系统总压为8KPa。得到密度为0.79g/cm3，热解碳厚度约为0.2μm的C/C复合材料。
将C/C复合材料在2300℃真空炉中热处理1.5h。
将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为1000℃，系统总压为8kPa，H2与MTS的摩尔比例为10∶1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。
经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为275MPa，在1200℃时的层间剪切强度为36MPa。
实施例5：穿刺间距为8mm、界面相厚度为0.22μm的C/SiC复合材料的制备。
选用碳纤维1直径7μm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加75层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为8mm、体积密度为0.74g/cm3、碳纤维体积分数为42％的碳纤维预制体。
用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在2500℃下进行除胶和预处理1h。
将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为1100℃，系统总压为10KPa。得到密度为0.80g/cm3，热解碳厚度约为0.22μm的C/C复合材料。
将C/C复合材料在2500℃真空炉中热处理1h。
将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为1100℃，系统总压为10kPa，H2与MTS的摩尔比例为10∶1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。
经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为285MPa，在1200℃时的层间剪切强度为39MPa。

Claims (1)

1.一种碳/碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将碳纤维编织成单层平纹布，将多层平纹布叠加，然后用碳纤维采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，穿刺行距和穿刺步长均为2～10mm，制得体积密度为0.70～0.74g/cm3，碳纤维体积分数为40～42％的碳纤维预制体；
(b)用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800～2500℃温度下，保温1～3h进行除胶和预处理；
(c)将经步骤(b)处理后的碳纤维预制体置于沉积炉中，沉积热解碳，沉积温度为900～1100℃，气体为碳氢化合物，得到多孔的C/C复合材料；
(d)将多孔C/C复合材料在1800～2500℃真空炉中保温1～3h；
(e)采用CVI方法对经过步骤(b)处理的C/C复合材料浸渗SiC基体，沉积温度为900～1100℃，气体为一甲基三氯硅烷，得到C/SiC复合材料。
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