CN101033137A - 碳/碳－碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳－碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，利用化学气相浸渗法是在碳纤维预制体表面先沉积一层热解碳界面层，然后交替沉积热解碳和SiC形成(PyC/SiC)n多层基体，得到C/C－SiC复合材料。与现有技术C/SiC复合材料相比，由于采用PyC基体取代部分SiC基体形成(PyC/SiC)n多层基体，缓解了纤维和基体之间的模量失配；裂纹在PyC层发生偏转的过程中，裂纹尖端应力逐步得到释放，增加了破坏所消耗的能量，提高了复合材料的强韧性，二维C/C－SiC复合材料室温下拉伸强度由281.80MPa提高到285.70～290.45MPa；三维C/C－SiC复合材料室温下断裂功由10.00KJ.m－2提高到12.50～13.64KJ.m－2，拉伸强度由323.00MPa提高到385.78～396.67MPa。而且通过控制沉积时间和沉积次数控制基体的厚度和层数，可以实现对C/C－SiC复合材料微观结构的控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料具有低密度、高强度、耐高温、抗烧蚀和抗冲刷等一系列优异的性能，在航空航天领域具有广泛的应用潜力。随着航空航天技术的发展，需要采用C/SiC复合材料制备的构件种类越来越多，并且这些构件的工作条件各不相同，如：机翼前缘要求材料具有高强度，燃烧室和喷管要求材料具有高韧性，而组合襟翼的驱动轴承要求材料同时具有高强度和高韧性。因而对C/SiC复合材料的力学性能，尤其是强度和韧性，提出了不同的要求，同时要求C/SiC复合材料的强度和韧性具有不同的匹配关系。
文献“纤维束丝数对平纹编织C/SiC复合材料力学性能的影响。管国阳，矫桂琼，潘文革。硅酸盐学报，2005，33(9)：1095.”公开了一种二维C/SiC复合材料，这种二维C/SiC复合材料室温拉伸强度为281.80MPa。
文献“连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料研究.徐永东，成来飞，张立同，尹洪峰.硅酸盐学报，2002，30(2)：186”公开了一种三维C/SiC复合材料，这种C/SiC复合材料的纤维和基体之间存在严重的模量失配，低模量的热解碳(以下简称PyC)界面层减小了高模量SiC基体对纤维的损伤，改善了C/SiC复合材料的强韧性，其室温下断裂功为10.00KJ.m-2，拉伸强度为323.00MPa。从力学性能的观点来看，PyC是非氧化物陶瓷基复合材料中最佳的裂纹偏转材料之一，但是C/SiC复合材料中只有一层PyC，材料结构控制有限，进一步提高强韧性存在一定的局限性。
发明内容
为了克服现有技术碳/碳化硅陶瓷基复合材料结构控制有限、进一步提高强韧性存在局限性的不足，本发明提供一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，可以提高碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的强韧性，并且可以对材料结构进行控制。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)用碳纤维编制预制体，碳纤维体积百分数控制在40～45％之间；
(b)以丙稀为源物质，氩气为稀释气体，采用化学气相浸渗法在碳纤维预制体表面沉积PyC界面层，沉积温度为900～1000℃，沉积时间为100～200h；
(c)在温度1600～1800℃条件下对已沉积的PyC界面层进行1～3h的热处理；
(d)采用化学气相浸渗法交替沉积SiC和PyC基体；SiC基体的沉积条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10∶1，沉积温度为1000～1100℃，PyC基体的沉积条件同步骤(b)，形成C/C-SiC复合材料；
(e)采用化学气相沉积法在C/C-SiC复合材料表面沉积SiC保护层。
通过控制沉积时间控制PyC和SiC基体的厚度，通过控制沉积次数控制PyC和SiC基体的层数，形成(PyC/SiC)n多层基体。
本发明的有益效果是：由于采用PyC基体取代部分SiC基体形成(PyC/SiC)n多层基体，缓解了纤维和基体之间的模量失配；裂纹在PyC层发生偏转的过程中，裂纹尖端应力逐步得到释放，增加了破坏所消耗的能量，从而提高了复合材料的强韧性。与现有技术C/SiC复合材料相比，二维C/C-SiC复合材料室温下拉伸强度由281.80MPa提高到285.70～290.45MPa；三维C/C-SiC复合材料室温下断裂功由10.00KJ.m-2提高到12.50～13.64KJ.m-2，拉伸强度由323.00MPa提高到385.78～396.67MPa。而且通过控制沉积时间和沉积次数控制基体的厚度和层数，可以实现对C/C-SiC复合材料微观结构的控制。
具体实施方式
本发明是利用化学气相浸渗法在碳纤维预制体表面先沉积一层PyC界面层，然后交替沉积PyC和SiC形成(PyC/SiC)n多层基体，得到C/C-SiC复合材料。通过合理控制PyC和SiC基体的厚度和层数，可以提高C/C-SiC复合材料的强度和韧性，并且使强度和韧性得到合理匹配。
实施例1：(1)采用1K平纹碳布叠层制备二维预制体，纤维的体积百分数为40％；
(2)以丙稀为源物质，氩气为稀释气体，采用化学气相浸渗法沉积PyC界面，沉积温度为900℃，沉积时间为100h；
(3)对PyC界面进行热处理，热处理温度为1600℃，时间为1h；
(4)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，H2和MTS的摩尔比为10∶1，采用化学气相浸渗法在PyC界面上沉积SiC基体，沉积温度为1000℃，沉积时间为40h；
(5)在SiC基体上先后两次沉积PyC基体，沉积时间各为25h；
(6)在PyC基体上先后两次沉积SiC基体，沉积时间各为40h；
(7)在SiC基体上沉积PyC基体，沉积时间为150h；
(8)在PyC基体上沉积SiC基体，沉积时间为40h
(9)在SiC基体上沉积PyC基体，沉积时间为50h，得到二维C/C-SiC复合材料；
(10)采用化学气相沉积法在二维C/C-SiC复合材料表面沉积SiC涂层，沉积时间为160h。
本实施例所制备的二维C/C-SiC复合材料经过英国英斯特朗公司生产的Instron 1196电子万能实验机测试，拉伸强度为287.50MPa。
实施例2：(1)采用1K平纹碳布叠层制备二维预制体，纤维的体积百分数为43％；
(2)以丙稀为源物质，氩气为稀释气体，采用化学气相浸渗法沉积PyC界面，沉积温度为950℃，沉积时间为150h；
(3)对PyC界面进行热处理，热处理温度为1700℃，时间为2h；
(4)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，H2和MTS的摩尔比为10∶1，采用化学气相浸渗法在PyC界面上沉积SiC基体，沉积温度为1050℃，沉积时间为40h；
(5)在SiC基体上先后两次沉积PyC基体，沉积时间各为25h；
(6)在PyC基体上先后两次沉积SiC基体，沉积时间各为40h；
(7)在SiC基体上沉积PyC基体，沉积时间为150h；
(8)在PyC基体上沉积SiC基体，沉积时间为40h；
(9)在SiC基体上沉积PyC基体，沉积时间为50h，得到二维C/C-SiC复合材料；
(10)采用化学气相沉积法在二维C/C-SiC复合材料表面沉积SiC涂层，沉积时间为160h。
本实施例所制备的二维C/C-SiC复合材料经过英国英斯特朗公司生产的Instron 1196电子万能实验机测试，拉伸强度为289.75MPa。
实施例3：(1)采用三维四步法将碳纤维编织成三维预制体，纤维的体积百分数为45％；
(2)以丙稀为源物质，氩气为稀释气体，采用化学气相浸渗法沉积PyC界面，沉积温度为1000℃，沉积时间为200h；
(3)对PyC界面进行热处理，热处理温度为1800℃，时间为3h；
(4)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，H2和MTS的摩尔比为10∶1，采用化学气相浸渗法在PyC界面上沉积SiC基体，沉积温度为1100℃，沉积时间为80h；
(5)在SiC基体上沉积PyC基体，沉积时间为25h；
(6)在PyC基体上沉积SiC基体，沉积时间为40h；
(7)在SiC基体上先后两次沉积PyC基体，沉积时间分别为50和25h；
(8)在PyC基体上沉积SiC基体，沉积时间为40h，得到三维C/C-SiC复合材料；
(9)采用化学气相沉积法在三维C/C-SiC复合材料表面沉积SiC涂层，沉积时间为160h。
本实施例所制备的三维C/C-SiC复合材料经过中国新三思公司生产的SANS CMT4304电子万能实验机测试，断裂功为12.56KJ.m-2；经过英国英斯特朗公司生产的Instron 1196电子万能实验机测试，拉伸强度为390.97MPa。
Claims (2)
1、一种碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征包括下述步骤：
(a)用碳纤维编制预制体，碳纤维体积百分数控制在40～45％之间；
(b)以丙稀为源物质，氩气为稀释气体，采用化学气相浸渗法在碳纤维预制体表面沉积热解碳面层，沉积温度为900～1000℃，沉积时间为100～200h；
(c)在温度1600～1800℃条件下对已沉积的热解碳进行1～3h的热处理；
(d)采用化学气相浸渗法交替沉积SiC和热解碳基体；SiC基体的沉积条件如下：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10∶1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间为80h，热解碳基体的沉积条件同步骤(b)，形成C/C-SiC复合材料；
(e)采用化学气相沉积法在C/C-SiC复合材料表面沉积SiC保护层。
2、根据权利要求1所述的碳/碳-碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：通过控制沉积时间控制热解碳和SiC基体的厚度，通过控制沉积次数控制热解碳和SiC基体的层数，形成(PyC/SiC)n多层基体。
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