CN113800933B - 一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域；所述复合材料包括含有碳界面相的碳纤维层，位于碳纤维层上的SiC‑ZrC基体及位于SiC‑ZrC基体表面的SiC层；所述制备方法包括：采用化学气相沉积法，在碳纤维布中沉积热解碳，得到含有碳界面相的碳纤维层；之后采用化学气相沉积法，对所得试样上交替沉积SiC层和ZrC层，得到SiC‑ZrC基体，然后采用化学气相沉积法在基体表面再沉积SiC层，即得所述复合材料；本发明提供的碳纤维增强陶瓷基体复合材料致密度高，同时具有良好的抗烧蚀性能和低温环境下的力学性能，在高推比航空发动机用陶瓷复材构件方面具有广阔的应用前景。

Description

一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法。
背景技术
碳/碳化硅(C/SiC)复合材料由于具有密度低、强度高、热膨胀系数低、高温力学性能好等优点而得到广泛的研究。这些特性使其作为结构材料在航空航天应用中具有吸引力。然而C/SiC复合材料长时服役温度不超过1650℃，温度继续升高，SiO2膜挥发和SiC主动氧化加剧，导致强度快速下降，阻碍了C/SiC复合材料在更高温度环境中的使用。另一方面，C/SiC复合材料虽克服了单一碳化硅陶瓷的脆性缺点，但在超高温环境下断裂韧性稍显不足的特点也是阻碍其在超高温度环境使用的原因。随着人们对航天飞行器热结构件性能的进一步追求，特别是飞行器速度的提升对其结构件的材料提出了更高的要求，作为飞行器的核心耐高温结构件材料，C/SiC材料已逐渐不能满足要求。
目前已有研究表明，向C/SiC复合材料的SiC基体中引入超高温陶瓷(Ultra-HighTemperature Ceramics,UHTCs)组元可以增强陶瓷基复合材料的性能，但其增强幅度有限；同时研究还表明，C/SiC复合材料的性能也与其界面材料和结构有关。界面作为基体和纤维连接的桥梁，是复合材料不可或缺的重要组成部分，不仅影响着复合材料的力学性能，还影响其断裂模式。一般认为，具有层状晶体结构的六方氮化硼(hexagonal-BN)是SiC基复合材料的最佳界面材料，从而备受研究人员的关注。Mu等在[Y.Mu,et al.Effects of BN/SiCDual-layer Interphase on Mechanical and Dielectric Properties of SiCf/SiCComposites.Ceramics International.2014,40(2):3411-3418]一文中研究了BN/SiC双层界面对于SiC/SiC复合材料力学性能、介电性能以及抗氧化性能的影响，结果表明BN/SiC双层界面复合材料表现出比BN单层界面复合材料更为优异的性能。在界面相材料的选择方面，虽然BN界面相在某些方面具有优势，但是有一些研究人员研究了SiC/BN/SiC CMCs在中等(700～900℃)和高温(900～1300℃)温度下的热机械降解，在不同的大气中，如氧气、水蒸气或燃烧环境，其结论表明来自燃烧产物和/或航空发动机压缩环境湿度的湿度，促进了SiC基复合材料中BN界面相的降解，从而降低了复合材料的力学性能。
因此，如何在保留C/SiC复合材料在低温环境下的优异性能的同时，提升C/SiC复合材料在2000℃以上的超高温服役性能，依然是亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法，通过以热解碳(PyC)作为界面材料，将多层结构和碳化锆陶瓷引入C/SiC复合材料中，并以(SiC-ZrC)n基体的形式存在，成功制备了一种碳纤维增强(SiC-ZrC)n基陶瓷复合材料，以提升C/SiC复合材料在2000℃以上的超高温服役性能，同时能够保留C/SiC复合材料在低温环境下的优异性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料，包括含有碳界面相的碳纤维层，位于碳纤维层上的SiC-ZrC基体及位于SiC-ZrC基体表面的SiC层。
进一步地，所述SiC-ZrC基体是由SiC层和ZrC层交替层叠而成的(SiC-ZrC)n基体，其中n为1～4的任意正整数。
进一步地，所述每层SiC和ZrC层的厚度为0.9～1.3μm。
本发明还提供了一种上述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积法，在碳纤维布中沉积热解碳，得到含有碳界面相的碳纤维层；
(2)采用化学气相沉积法，对步骤(1)所得试样上交替沉积SiC层和ZrC层，得到SiC-ZrC基体，之后采用化学气相沉积法在基体表面再沉积SiC层，即得所述碳纤维增强陶瓷基体复合材料。
进一步地，步骤(1)中所采用的碳纤维布为经过压制定型得到的2.5d预制件，碳纤维体积百分含量为25～30％。
进一步地，所述碳纤维布还经过以下前处理：首先超声清洗，在惰性气体氛围下300～500℃进行碳化处理，之后用无水乙醇超声清洗，在80～120℃下加热5～10h，以去除纤维表面的固化胶。
进一步地，步骤(1)中，所述化学气相沉积法的具体条件为：采用甲烷：100～500mL/min、氩气：200～400mL/min的气氛，压强为1～3KPa，温度为900～1100℃，时间为60～120min。
进一步地，步骤(2)中，所述沉积SiC层的具体条件为：采用甲烷：100～500mL/min、三氯甲基硅烷：0.15～0.30g/min、氢气：1.5～2.5L/min、氩气：200～400mL/min的气氛，压强为1～3KPa，温度为1000～1400℃，时间为5～7h。
进一步地，步骤(2)中，所述沉积ZrC层的具体条件为：以ZrCl4作为前驱体，采用甲烷：5～15mL/min、氢气：500～800mL/min、氩气：200～400mL/min的气氛，ZrCl4送粉速率为0.6～0.8g/min，压强为20～40KPa，温度为1300～1500℃，时间为10～14h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用化学气相沉积和交替沉积工艺相结合的方法成功制备了碳纤维增强(SiC-ZrC)n陶瓷基复合材料，通过在C/SiC复合材料中引入碳化锆陶瓷并以(SiC-ZrC)n基的形式组成C/(SiC-ZrC)n陶瓷基复合材料，使得该复合材料同时具有C/SiC复合材料和碳化锆陶瓷的优点；同时多层结构对复合材料性能的提升具有良好的促进作用：多层结构可以缓解纤维与基体以及不同基体间热膨胀系数差异性过大造成的热失配，减少热应力；多层结构可以使裂纹在扩展过程中发生偏转，减少应力集中，延长裂纹扩展路径，消耗断裂能，从而提高材料的强度和韧性，避免发生灾难性失效；多层结构具有很强的可设计性，尤其是(X-Y)n型界面和基体，可设计性更强，可以针对不同应用环境来设计不同的结构。
本发明所采用的制备方法可以降低材料的制备温度，过程中采用的温度最高为1500℃，因此在低温条件下制备出致密的(SiC-ZrC)n陶瓷基体，从根本上解决了高温制备时纤维损伤的问题；且本发明提供的碳纤维增强陶瓷基复合材料致密度高，材料中气孔、缝隙等缺陷少，材料均匀性好，组织成分可控，且具有优异的抗弯曲强度；对其进行氧乙炔烧蚀试验得出，烧蚀过程中其表面温度达到2000℃以上，且在氧乙炔烧蚀条件下，其达到最大弯曲强度时的弯曲位移保持率在90％左右。
本发明提供的碳纤维增强多层陶瓷基体复合材料具有良好的抗烧蚀性能和低温环境下的力学性能，因此在高推比航空发动机用陶瓷复材构件方面具有广阔的应用前景。
本发明制备过程中化学气相共沉积工艺设备简单，反应周期短，成本低，具有广阔的发展前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的C/(SiC-ZrC)1陶瓷基复合材料的截面背散射电子照片及面能谱分析结果；
图2为实施例1制备得到的C/(SiC-ZrC)2陶瓷基复合材料的截面背散射电子照片及面能谱分析结果；
图3为实施例1制备得到的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料的截面背散射电子照片及面能谱分析结果。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例所采用的碳纤维布为江苏天鸟公司的T300平纹碳纤维布，碳纤维体积百分含量为25～30％，以下不再重复描述。
实施例1
碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备，包括以下步骤：
(1)采用两块多孔板对碳纤维布压制定型得到尺寸为40×4×60mm3的2.5d预制件，之后采用超声清洗干净，并于氩气保护下在400℃条件下做碳化处理，之后用无水乙醇做超声清洗，之后在100℃马弗炉中持续8h去除纤维表面的固化胶。用碳绳将预制件悬挂于立式化学气相沉积炉当中，沉积炉在Ar气流量为300mL/min保护下以7℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1100℃。采用CH4-Ar体系沉积热解碳(PyC)界面相，PyC界面相的化学气相沉积(CVI)工艺条件：沉积温度1000℃，沉积压力保持在大气压下，CH4(99.99％)和Ar(99.99％)的气体流量分别为500mL/min，400ml/min，沉积时间持续3h。待沉积结束，关闭CH4进气口，将Ar的流量调节至200mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至500℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得带有PyC界面相的复合材料试样；
(2)将上述带有PyC界面相的试样悬挂于碳化硅沉积炉当中，在Ar气流量为300mL/min保护下以7℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1200℃。以CH3Cl3Si(MTS)-H2-Ar体系沉积SiC基体，其中MTS靠自身挥发进入沉积室内。SiC基体的CVI工艺条件：沉积温度1200℃；沉积室压力为5KPa；MTS流量为0.30g/min；载气H2流量为2L/min；稀释气Ar流量为400mL/min；沉积时间为6h。待沉积结束，关闭MTS进气口，将Ar的流量调节至200mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至800℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，炉腔保持在真空状态，待降至室温后打开炉体取样，即可得PyC界面相表面附有碳化硅的复合材料试样。
(3)将PyC界面相表面附有碳化硅的试样悬挂于碳化锆沉积炉当中，在Ar气流量为300mL/min保护下以7℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1470℃，保持沉积室压力约为30kpa。以ZrCl4-CH4-H2-Ar体系，采用CVI工艺进一步在SiC基体上制备ZrC基体，其中ZrCl4(分析纯度99.8％)是ZrC的源前驱体。升温至1470℃后，调节送粉旋钮，将ZrCl4粉的进料速率调节至0.6g/min，打开质量流量计，H2、Ar和CH4的流量分别保持为700mL/min，400mL/min，10mL/min。沉积时间为14h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关、ZrCl4送料装置、H2、CH4进气口，将Ar的流量调节至400mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得交替沉积一层的C/(SiC-ZrC)试样；
(4)之后按照上述沉积SiC层的条件继续在材料最表层沉积一层碳化硅，沉积时间为12h，即得C/(SiC-ZrC)1陶瓷基复合材料。
在步骤(3)得到交替沉积一层的C/(SiC-ZrC)试样后，对所得试样分别重复步骤(2)碳化硅沉积过程和步骤(3)碳化锆的沉积过程1次、3次，之后再重复步骤(4)，即可分别得到C/(SiC-ZrC)2和C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料。
采用扫描电子显微镜对所制备得到的C/(SiC-ZrC)1、C/(SiC-ZrC)2和C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料进行形貌分析，并对其进行面能谱(EDS)分析，所得材料的截面背散射电子照片及面能谱分析结果分别如图1～3所示，由图1～3可以看出：C/(SiC-ZrC)n复合材料由深灰色、浅灰色和亮白色三种相组成，它们都很致密，交替沉积在碳纤维表面。结合SEM局部放大图分析可知，C/(SiC-ZrC)n复合材料具有明显的分层结构。面能谱分析(EDS)给出了复合材料截面的C、Si和Zr元素的分布。通过对比三种复合材料的面能谱分析结果可知，深灰色相是PyC相，是包裹单根纤维的一层游离碳，浅灰色相是SiC基体相，亮白色相是ZrC基体相，交替沉积在纤维表面，呈现出比较连续的层状结构，且所有的层状基体没有明显的裂纹。此外，PyC界面相、SiC基体层和ZrC基体层围绕着碳纤维，按设计的顺序交替沉积在彼此表面。
对所得到的C/(SiC-ZrC)1陶瓷基复合材料中SiC-ZrC基体的厚度进行测定，结果为1.1μm，对所得到的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料中每层SiC和ZrC相加的总厚度进行测定，结果分别为1.0μm、1.1μm、1.2μm和1.0μm。
实施例2
碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备，步骤如下：
(1)采用两块多孔板对碳纤维布压制定型得到尺寸为40×4×60mm3的2.5d预制件，之后采用超声清洗干净，并于氩气保护下在300℃条件下做碳化处理，之后用无水乙醇做超声清洗，之后在80℃马弗炉中持续10小时去除纤维表面的固化胶。用碳绳将预制件悬挂于立式化学气相沉积炉当中，沉积炉在Ar气流量为200mL/min保护下以6℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至900℃。采用CH4-Ar体系沉积PyC界面相，PyC界面相的化学气相沉积(CVI)工艺条件：沉积温度900℃，常压下，CH4(99.99％)和Ar(99.99％)的气体流量分别为100mL/min、200mL/min，沉积时间持续60min。待沉积结束，关闭CH4进气口，Ar的流量为200ml/min保证炉腔在真空下降温。待降温至500℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得带有PyC界面相的复合材料试样。
(2)将上述带有PyC界面相的试样悬挂于碳化硅沉积炉当中，在Ar气流量为200mL/min保护下以10℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1000℃。以CH3Cl3Si(MTS)-H2-Ar体系沉积SiC基体，其中MTS靠自身挥发进入沉积室内。SiC基体的CVI工艺条件：沉积温度1000℃；沉积室压力为1KPa；MTS流量为0.15g/min；载气H2流量为1.5L/min；稀释气Ar流量为200mL/min；沉积时间为7h。待沉积结束，关闭MTS进气口，Ar的流量继续保持为200mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至800℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，炉腔保持在真空状态，待降至室温后打开炉体取样，即可得PyC界面相表面附有碳化硅的复合材料试样。
(3)将PyC界面相表面附有碳化硅的试样悬挂于碳化锆沉积炉当中，在Ar气流量为200mL/min保护下以6℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1300℃，保持沉积室压力为20KPa。以ZrCl4-CH4-H2-Ar体系，采用CVI工艺进一步在SiC基体上制备ZrC基体，其中ZrCl4(分析纯度99.8％)是ZrC的源前驱体。升温至1300℃后，调节送粉旋钮，将ZrCl4粉的进料速率调节至0.8g/min，打开质量流量计，H2、Ar和CH4的流量分别保持为500ml/min，200ml/min，5ml/min。沉积时间为14h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关、ZrCl4送料装置、H2、CH4进气口，将Ar的流量调节至400ml/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得交替沉积一层的C/(SiC-ZrC)陶瓷基复合材料。
(4)重复上述步骤(2)碳化硅和步骤(3)碳化锆的沉积过程3次，最后在复合材料最表层沉积一层碳化硅，沉积时间为12h，其他参数不变。即可得到致密的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料。
实施例3
碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备，包括以下步骤：
(1)采用两块多孔板对碳纤维布压制定型得到尺寸为40×4×60mm3的2.5d预制件，之后采用超声清洗干净，并于氩气保护下在500℃条件下做碳化处理，之后用无水乙醇做超声清洗，之后在120℃马弗炉中持续5h去除纤维表面的固化胶。用碳绳将预制件悬挂于立式化学气相沉积炉当中，沉积炉在Ar气流量为400mL/min保护下以10℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1000℃。采用CH4-Ar体系沉积热解碳(PyC)界面相，PyC界面相的化学气相沉积(CVI)工艺条件：沉积温度1100℃，常压下，CH4(99.99％)和Ar(99.99％)的气体流量分别为300mL/min，300ml/min，沉积时间持续120min。待沉积结束，关闭CH4进气口，将Ar的流量调节至200ml/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至500℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得带有PyC界面相的复合材料试样；
(2)将上述带有PyC界面相的试样悬挂于碳化硅沉积炉当中，在Ar气流量为400mL/min保护下以6℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1400℃。以CH3Cl3Si(MTS)-H2-Ar体系沉积SiC基体，其中MTS靠自身挥发进入沉积室内。SiC基体的CVI工艺条件：沉积温度1400℃；沉积室压力为3Kpa；MTS流量为0.25g/min；载气H2流量为2.5L/min；稀释气Ar流量为300mL/min；沉积时间为5h。待沉积结束，关闭MTS进气口，将Ar的流量调节至200mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至800℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，炉腔保持在真空状态，待降至室温后打开炉体取样，即可得PyC界面相表面附有碳化硅的复合材料试样。
(3)将PyC界面相表面附有碳化硅的试样悬挂于碳化锆沉积炉当中，在Ar气流量为400mL/min保护下以10℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1500℃，保持沉积室压力约为40KPa。以ZrCl4-CH4-H2-Ar体系，采用CVI工艺进一步在SiC基体上制备ZrC基体，其中ZrCl4(分析纯度99.8％)是ZrC的源前驱体。升温至1500℃后，调节送粉旋钮，将ZrCl4粉的进料速率调节至0.7g/min，打开质量流量计，H2、Ar和CH4的流量分别保持为800mL/min，300mL/min，15mL/min。沉积时间为10h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关、ZrCl4送料装置、H2、CH4进气口，将Ar的流量调节至400mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得交替沉积一层的C/(SiC-ZrC)陶瓷基复合材料。
(4)重复上述步骤(2)碳化硅和步骤(3)碳化锆的沉积过程3次，最后在复合材料最表层沉积一层碳化硅，沉积时间为12h，其他参数不变。即可得到致密的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料。
对比例1
同实施例1的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料的制备方法，区别在于，不包含步骤(4)，即在重复沉积碳化硅和碳化锆层3次后，在所得试样最表层不再进行碳化硅的沉积。
对比例2
同实施例1的C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料的制备方法，区别在于，不包括PyC界面相的制备，具体步骤为：
(1)采用两块多孔板对碳纤维布压制定型得到尺寸为40×4×60mm3的2.5d预制件，之后采用超声清洗干净，并于氩气保护下在400℃条件下做碳化处理，之后用无水乙醇做超声清洗，之后在100℃马弗炉中持续8h去除纤维表面的固化胶；
(2)将上述处理得到的碳纤维布悬挂于碳化硅沉积炉当中，在Ar气流量为300mL/min保护下以7℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1200℃。以CH3Cl3Si(MTS)-H2-Ar体系沉积SiC基体，其中MTS靠自身挥发进入沉积室内。SiC基体的CVI工艺条件：沉积温度1200℃；沉积室压力为5KPa；MTS流量为0.30g/min；载气H2流量为2L/min；稀释气Ar流量为400mL/min；沉积时间为6h。待沉积结束，关闭MTS进气口，将Ar的流量调节至200mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至800℃以下，关闭加热炉开关，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，炉腔保持在真空状态，待降至室温后打开炉体取样，即可得表面附有碳化硅的复合材料试样。
(3)将表面附有碳化硅的试样悬挂于碳化锆沉积炉当中，在Ar气流量为300mL/min保护下以7℃/min的升温速度将化学气相沉积炉升温至1470℃，保持沉积室压力约为30kpa。以ZrCl4-CH4-H2-Ar体系，采用CVI工艺进一步在SiC基体上制备ZrC基体，其中ZrCl4(分析纯度99.8％)是ZrC的源前驱体。升温至1470℃后，调节送粉旋钮，将ZrCl4粉的进料速率调节至0.6g/min，打开质量流量计，H2、Ar和CH4的流量分别保持为700mL/min，400mL/min，10mL/min。沉积时间为14h，待沉积结束，依次关闭电炉加热开关、ZrCl4送料装置、H2、CH4进气口，将Ar的流量调节至400mL/min，保证炉腔在真空下降温。待降温至300℃以下，关闭Ar进气口，关闭机械泵，关闭冷却水，待降至室温后打开炉体取样，即可得交替沉积一层的C/(SiC-ZrC)试样；
(4)之后对所得试样分别重复步骤(2)碳化硅沉积过程和步骤(3)碳化锆的沉积过程3次，然后按照上述沉积SiC层的条件继续在材料最表层沉积一层碳化硅，沉积时间为12h，即得C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料。
效果验证
对实施例1制备得到的C/(SiC-ZrC)1、C/(SiC-ZrC)2和C/(SiC-ZrC)4陶瓷基复合材料，实施例2、实施例3及对比例1～2制备得到的产品的密度、常温下的抗弯曲强度及达到最大弯曲强度时的弯曲位移，结果如表1所示。
之后对上述样品进行氧乙炔烧蚀实验，烧蚀过程中，通过红外测温仪记录烧蚀过程中试样的表面温度均达到2000℃以上，对各样品烧蚀后的抗弯强度进行测试，得出达到最大弯曲强度时的弯曲位移保持率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003288703460000101
Figure BDA0003288703460000111
由表1可以看出，随着(SiC-ZrC)n基体层数n的增加，复合材料承受荷载的能力逐渐增强，这是由于随着(SiC-ZrC)n基体层数n的增加，裂纹在复合材料碳纤维/PyC界面层处和SiC/ZrC界面处不断偏转和传播枝化，消耗了断裂能，致使复合材料承受荷载的能力增强，弯曲强度随之由127.63MPa上升至276.85MPa，提升了约117％，达到最大弯曲强度的弯曲位移由0.40mm增至0.59mm，提升了约48％。由表1还可以看出，在氧乙炔工况条件下，(SiC-ZrC)n基体的引入使复合材料达到最大弯曲强度时的弯曲位移保持率保持在90％左右，C/(SiC-ZrC)n陶瓷基复合材料具有良好的抗烧蚀性能和低温环境下的力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料，其特征在于，包括含有碳界面相的碳纤维层，位于碳纤维层上的SiC-ZrC基体及位于SiC-ZrC基体表面的SiC层；所述SiC-ZrC基体是由SiC层和ZrC层交替层叠而成的(SiC-ZrC)n基体，其中n为2～4的任意正整数。
2.一种权利要求1任一项所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积法，在碳纤维布中沉积热解碳，得到含有碳界面相的碳纤维层；
(2)采用化学气相沉积法，对步骤(1)所得试样上交替沉积SiC层和ZrC层，得到SiC-ZrC基体，之后采用化学气相沉积法在基体表面再沉积SiC层，即得所述碳纤维增强陶瓷基体复合材料。
3.根据权利要求2所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所采用的碳纤维布为经过压制定型得到的2.5d预制件，碳纤维体积百分含量为25～30％。
4.根据权利要求3所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维布还经过以下前处理：首先超声清洗，在惰性气体氛围下300～500℃进行碳化处理，之后用无水乙醇超声清洗，在80～120℃下加热5～10h。
5.根据权利要求2所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化学气相沉积法的具体条件为：常压下，采用甲烷：100～500mL/min、氩气：200～400mL/min的气氛，温度为900～1100℃，时间为60～180min。
6.根据权利要求2所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沉积SiC层的具体条件为：采用甲烷：100～500mL/min、三氯甲基硅烷：0.15～0.30g/min、氢气：1.5～2.5L/min、氩气：200～400mL/min的气氛，压强为1～5KPa，温度为1000～1400℃，时间为5～7h。
7.根据权利要求2所述的碳纤维增强陶瓷基体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沉积ZrC层的具体条件为：以ZrCl4作为前驱体，采用甲烷：5～15mL/min、氢气：500～800mL/min、氩气：200～400mL/min的气氛，ZrCl4送粉速率为0.6～0.8g/min，压强为20～40KPa，温度为1300～1500℃，时间为10～14h。
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