CN109608217B - 一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,采用磁控溅射的方法对SiC纤维编织件进行沉积,获得含MAX相界面层的SiC纤维,然后采用先驱体浸渍裂解的方法陶瓷化获得SiCf/SiC复合材料;所述MAX相为Ti3SiC2;所述磁控溅射为先采用TiC靶进行磁控溅射,在SiC纤维束或SiC纤维编织件表面获得0.1~0.2μm的TiC过镀层,然后再采用TiC靶材与Si靶双靶共溅射获得Ti3SiC2,所述Ti3SiC2的厚度控制为0.6~1.0μm;本发明首创的采用磁控溅射的方法获得了含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料,有效降低了沉积温度,避免了纤维的损伤,所得界面层在抗氧化性能方面优于现有技术常用的C、BN等界面层。同时本发明采用双先驱体浸渍法,有效的提升了浸渍效率,并获得了化学计量比的碳化硅陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料领域,尤其涉及一种含MAX相界面层的 SiCf/SiC复合材料的制备方法
背景技术
连续碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)是这世纪初发展起来的备受重视的一类高温结构材料,与其它材料相比,它具有低密度、耐高温、抗腐蚀、高强度、高模量等优点,随着制备技术的不断提高,其发展十分迅速,主要应用于超高声速飞行器、航空发动机、核聚变反应堆和高温吸波等众多高精尖领域。
在SiCf/SiC复合材料中,界面层是编织体纤维与基体材料间传递载荷的桥梁,也是制备性能优异的连续SiC纤维增强复合材料的关键因素。在SiCf/SiC复合材料中,理想的界面层主要有以下几个方面作用。(1)保护SiC纤维,抑制复合材料制备过程中对纤维造成的损伤。(2)调节SiC纤维和SiC基体间的结合强度,使得SiCf/SiC复合材料断裂过程中纤维拔出、裂纹偏转等能量耗散机制发挥作用,增强复合材料的韧性。
目前最常用的SiCf/SiC复合材料中的界面层为热解碳(Pyrolytic Carbon,PyC)和六方氮化硼(Hexagonal-BN),但是在使用中发现,容易被氧化,进而导致复合材料在辐照和氧化环境下的服役稳定性不足。
三元层状陶瓷MAX相材料作为中间层的选型。MAX相材料兼具金属和陶瓷的特性,耐辐照性能、抗氧化性能和断裂能吸收能力优异,可作为一种全新的纤维增韧陶瓷基复合材料界面层。但是目前尚无在纤维表面制备MAX相界面层的相关报道。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法。
本发明一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,包括如下步骤:采用磁控溅射的方法对SiC纤维编织件进行沉积MAX相,获得含MAX相界面层的SiC纤维编织件,然后采用先驱体浸渍裂解的方法陶瓷化获得SiCf/SiC 复合材料;所述MAX相为Ti3SiC2。
发明人发现,当MAX相为Ti3SiC2最终所得复合材料的性能最佳。
优选的方案,所述磁控溅射的方法为双靶磁控溅射方法,所述双靶材分别为 TiC靶,Si靶。
优选的方案,所述磁控溅射的方法为先采用TiC靶进行磁控溅射,在SiC纤维束或SiC纤维编织件表面获得0.1~0.2μm的TiC过镀层,然后再采用TiC靶材与Si靶双靶共溅射获得Ti3SiC2,所述Ti3SiC2的厚度控制为0.6~1.0μm。
发明人发现,先沉积一层TiC一方面对SiC纤维的包覆性、结合性更好,同时可以完全避免Si气体对SiC纤维编织件进行侵蚀。
进一步的优选,TiC过镀层的沉积过程为:将SiC纤维编织件置于磁控溅射真空室中,先采用TiC靶进行溅射,溅射前真空度为1~5×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为80~120mm、氩气流量为30~50sccm,溅射温度为室温,溅射功率为 2200~2800W,沉积速率为10~20nm/min,溅射时间为5~20mim。
进一步的优选,所述Ti3SiC2的沉积过程为:采用TiC靶以及Si靶共溅射,溅射前真空度为1~5×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为80~120mm、氩气流量为 30~50sccm,溅射温度为室温,溅射功率为1500~2000W,沉积速率为5~10nm/min,溅射时间为80~200mim。
优选的方案,所述先驱体浸渍裂解的过程为:将含MAX相的含MAX相界面层的SiC纤维置于浸渍液中,维持真空浸渍时间0.5~12h,然后在惰性气氛下于1200~1600℃进行烧结1~2h,即获得SiCf/SiC复合材料粗坯,然后重复浸渍烧结,直至增重小于前一周期所得坯体的质量的0.3%,即获得所需的SiCf/SiC 复合材料,所述浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷(PCS):聚甲基硅烷(PMS):二甲苯:二乙烯基苯(DVB)=1:1.2~1.6:0.5~1:0.1~0.3。
在工业化应用过程中,最终的烧结温度根据使用环境的温度进行调整。
在本发明中,采用双先驱体进行浸渍,PMS在裂解过程中,PMS略有富硅,而PCS在裂解过程富碳,通过两者共混获得的浸渍液裂解后,可以获得化学计量比的碳化硅。
优选的方案,所述真空浸渍的真空度≤0.001MPa,所述真空浸渍的时间为1~4h。
优选的方案,所浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷(PCS):聚甲基硅烷(PMS):二甲苯:二乙烯基苯(DVB)=1:1.3~1.4:0.6~0:8:0.1~0.2。
通过优选方案中的配比,最终可获得化学计量比为1:1的碳化硅陶瓷。
优选的方案,所述烧结程序为:先以20~30℃/min的速率升温到350~500℃,保温2~5h,然后再以10~20℃/min的速率升温到1200~1600℃进行烧结1~2h。
作为进一步的优选,所述浸渍液还包含引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),所述 AIBN的加入时为浸渍液的0.01~0.03wt%。
发明人通过大量的实验发现,通过在浸渍液中加入偶氮二异丁腈后,可以大幅提高先驱体固化过程中的交联度,提高陶瓷收率及浸渍效率。
作为进一步的优选,当浸渍液中包含引发剂AIBN时,所述升温程序为:先以5~10℃/min的速率升温到80~120℃,保温1~2h,再以20~30℃/min的速率升温到350~500℃,保温2~5h,然后再以10~20℃/min的速率升温到1200~1600℃进行烧结1~2h。
有益效果:
1)本发明首创的采用双靶磁控溅射在SiC纤维表面获得了MAX相界面层,采用磁控溅射有效降低了沉积温度,避免了纤维的损伤,所得界面层在抗氧化性能方面优于现有技术常用的C、BN等界面层。同时该界面层还具有抗中子辐射的特点,可以用于核辐射领域。
2)本发明采用PMS及PCS双先驱体进行浸渍,PMS在裂解过程中,PMS 略有富硅,而PCS在裂解过程富碳,通过两者共混获得的浸渍液裂解后,可以获得化学计量比的碳化硅。
3)在优选方案中,本发明首创的提出了在浸渍液中加入引发剂偶氮二异丁腈,其可引发硅氢键与碳碳双键的反应,提高浸渍液固化交联度,有效的提高陶瓷收率及增重效率,缩短浸渍周期。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容,而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将SiC纤维编织件置于磁控溅射真空室中,先采用TiC靶进行溅射,溅射前真空度为2×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为80mm、氩气流量为30sccm,溅射温度为室温,溅射功率为2200W,沉积速率为10nm/min,溅射时间为10mim。获得含TiC过渡层中碳化硅纤维编织件,然后采用TiC靶以及Si靶共溅射,溅射前真空度为1×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为90mm、氩气流量为40sccm,溅射温度为室温,溅射功率为1500W,沉积速率为5nm/min,溅射时间为100mim。即获得含MAX相(Ti3SiC2)界面层的碳化硅纤维编织件,
然后含MAX相界面层的SiC纤维置于浸渍液中,维持真空浸渍时间2h,然后在惰性气氛下于1200℃进行烧结1h,即获得SiCf/SiC复合材料粗坯,然后重复浸渍烧结5次,增重小于前一周期所得坯体的质量的0.3%,即获得所需的 SiCf/SiC复合材料,所述浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷(PCS):聚甲基硅烷(PMS):二甲苯:二乙烯基苯(DVB)=1:1.3:0.8:0.2,同时浸渍液中还加入了AIBN,其加入量为浸渍液总质量的0.01%;本实施例中具体的升温程序为:
先以6℃/min的速率升温到90℃,保温1.5h,先以20℃/min的速率升温到 400℃,保温3h,然后再以10℃/min的速率升温到1200℃进行烧结1h。
实施例2
将SiC纤维编织件置于磁控溅射真空室中,先采用TiC靶进行溅射,溅射前真空度为3×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为100mm、氩气流量为40sccm,溅射温度为室温,溅射功率为2400W,沉积速率为15nm/min,溅射时间为15mim。获得含TiC过渡程中碳化硅纤维编织件,然后采用TiC靶以及Si靶共溅射,溅射前真空度为3×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为80mm、氩气流量为30sccm,溅射温度为室温,溅射功率为1700W,沉积速率为7nm/min,溅射时间为90mim。即获得含MAX相(Ti3SiC2)界面层的碳化硅纤维编织件,
然后含MAX相界面层的SiC纤维置于浸渍液中,维持真空浸渍时间2h,然后在惰性气氛下于1400℃进行烧结2h,即获得SiCf/SiC复合材料粗坯,然后重复浸渍烧结6次,增重小于前一周期所得坯体的质量的0.3%,即获得所需的 SiCf/SiC复合材料,所述浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷(PCS):聚甲基硅烷(PMS):二甲苯:二乙烯基苯(DVB)=1:1.4:0.6:0.1,同时浸渍液中还加入了AIBN,其加入量为浸渍液总质量的0.02%;本实施例中具体的升温程序为:
先以10℃/min的速率升温到120℃,保温1h,先以20℃/min的速率升温到 500℃,保温2h,然后再以10℃/min的速率升温到1400℃进行烧结2h。
实施例3
将SiC纤维编织件置于磁控溅射真空室中,先采用TiC靶进行溅射,溅射前真空度为5×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为120mm、氩气流量为40sccm,溅射温度为室温,溅射功率为2600W,沉积速率为10nm/min,溅射时间为20mim。获得含TiC过渡程中碳化硅纤维编织件,然后采用TiC靶以及Si靶共溅射,溅射前真空度为2×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为110mm、氩气流量为50sccm,溅射温度为室温,溅射功率为1800W,沉积速率为10nm/min,溅射时间为150mim。即获得含MAX相(Ti3SiC2)界面层的碳化硅纤维编织件,
然后含MAX相界面层的SiC纤维置于浸渍液中,维持真空浸渍时间4h,然后在惰性气氛下于1600℃进行烧结1h,即获得SiCf/SiC复合材料粗坯,然后重复浸渍烧结7次,增重小于前一周期所得坯体的质量的0.3%,即获得所需的 SiCf/SiC复合材料,所述浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷(PCS):聚甲基硅烷(PMS):二甲苯:二乙烯基苯(DVB)=1:1.4:0.8:0.2,同时浸渍液中还加入了AIBN,其加入量为浸渍液总质量的0.02%;本实施例中具体的升温程序为:
先以10℃/min的速率升温到120℃,保温1h,再以20℃/min的速率升温到 350℃,保温5h,然后再以15℃/min的速率升温到1600℃进行烧结1h。
对比例1
其他条件与实施例1相同,仅不先沉积TiC过渡层,获得SiCf/SiC复合材料。
对比例2
其他条件与实施例2相同,仅采用不加入先驱体PMS,获得SiCf/SiC复合材料。
对比例3
其他条件与实施例2相同,仅不加入AIBN,获得SiCf/SiC复合材料。
对比例4
陶瓷化过程与实施例3一致,仅先采用CVI法获得C界面层,然后经陶瓷化获得SiCf/SiC复合材料
性能测试
将上述实施例和对比例制备的SiCf/SiC复合材料经加工后进行性能测试,所得的性能结果如表1所示。
表1 SiCf/SiC复合材料性能测试表
将上述实施例和对比例所制备的在空气中1200℃氧化后进行力学性能测试,其结果如表2。
表2 SiCf/SiC复合材料空气中1200℃氧化后的力学性能
Claims (6)
1.一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:采用磁控溅射的方法对SiC纤维编织件进行沉积MAX相,获得含MAX相界面层的SiC纤维编织件,然后采用先驱体浸渍裂解的方法陶瓷化获得SiCf/SiC复合材料;所述MAX相为Ti3SiC2;
所述磁控溅射的方法为先采用TiC靶进行磁控溅射,在SiC纤维束或SiC纤维编织件表面获得0.1~0.2μm的TiC过渡层,然后再采用TiC靶材与Si靶双靶共溅射获得Ti3SiC2,所述Ti3SiC2的厚度控制为0.6~1.0μm;
所述先驱体浸渍裂解过程中,所用浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷:聚甲基硅烷:二甲苯:二乙烯基苯= 1: 1.2~1.6:0.5~1:0.1~0.3;所述浸渍液还包含引发剂AIBN,所述AIBN的加入量为浸渍液的0.01~0.03wt%。
2.根据权利要求1所述的一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于,TiC过渡层的沉积过程为:将SiC纤维编织件置于磁控溅射真空室中,先采用TiC靶进行溅射,溅射前真空度为1~5×10-3Pa,靶和纤维之间的距离为80~120mm、氩气流量为30~50sccm,溅射温度为室温,溅射功率为2200~2800W,沉积速率为10~20nm/min,溅射时间为5~20mim。
3.根据权利要求1所述的一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ti3SiC2的沉积过程为:采用TiC靶以及Si靶共溅射,溅射前真空度为1~5×10- 3Pa,靶和纤维之间的距离为80~120mm、氩气流量为30~50sccm,溅射温度为室温,溅射功率为1500~2000W,沉积速率为5~10nm/min,溅射时间为80~200mim。
4.根据权利要求1所述的一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于:所述先驱体浸渍裂解的过程为:将含MAX相界面层的SiC纤维置于浸渍液中,维持真空浸渍时间0.5~12h,然后在惰性气氛下于1200~1600℃进行烧结1~2h,即获得SiCf/SiC复合材料粗坯,然后重复浸渍烧结,直至增重小于前一周期所得坯体的质量的0.3%,即获得所需的SiCf/SiC复合材料。
5.根据权利要求1或4所述的一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于:所述浸渍液按质量比计包括如下组成:聚碳硅烷:聚甲基硅烷:二甲苯:二乙烯基苯= 1: 1.3~1.4:0.6~0:8:0.1~0.2。
6.根据权利要求4所述的一种含MAX相界面层的SiCf/SiC复合材料的制备方法,其特征在于:所述烧结程序为:先以5~10℃/min的速率升温到80~120℃,保温1~2h,先以20~30℃/min的速率升温到350~500℃,保温2~5h,然后再以10~20℃/min的速率升温到1200~1600℃进行烧结1~2h。
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