CN109320275A - 一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术，具体涉及一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。本发明在陶瓷基复合材料基体中加增加SiBCN组分，形成SiC颗粒均匀弥散在B、N组分中的结构，增强材料的结构均匀性。充分利用基体材料中的B、N组分的氧化产物B2O3在800～1100℃温域具有适宜的流动性特性，能够在复合材料表面铺展形成致密氧化膜，形成低流动性SiC氧化产物SiO2为坚实骨架，B2O3氧化氧化物薄膜镶嵌其中的结构，抑制氧气渗透和氧化反应进行，进而提升陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能。

Description

一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术，具体涉及一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
SiC/SiC复合材料具有轻质、高硬度、力学性能优异、高温稳定性优异等特点，是目前研究和应用最广泛的陶瓷基复合材料，也是目前能够替代高温合金实现在航空发动机热端构件领域应用最具潜力的材料。
但是，SiC/SiC复合材料在800～1100℃温域的氧化气氛中，氧化产物氧化产物SiO2结构疏松，难以形成致密的氧化物薄膜弥合材料表面和内部孔隙，氧化媒介通过材料内部渗透通道与增强纤维发生氧化反应，导致复合材料性能下降，严重制约了SiC/SiC复合材料作为航空发动机热端构件的应用。
目前，提升SiC/SiC复合材料高温抗氧化能力的主要方法是在复合材料表面制备环境屏障涂层，隔绝外部高温氧化气氛，抑制氧化媒介的渗透。涂覆环境屏障涂层的方法，能够一定程度提升陶瓷基复合材料在较弱热冲击、较弱燃气冲刷或静态高温氧化气氛中的高温稳定性，但航空发动机热端构件在服役过程中存在不同程度的干涉，环境屏障涂层易脱落，失去对陶瓷基复合材料的保护作用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种工艺简单、高温抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
(1).SiC纤维预制体的制备：以SiC纤维为原材料，采用2D SiC纤维布铺层或2.5D编织工艺制备碳化硅纤维预制体，纤维体积分数为35％；
(2).热解碳界面层的制备：将SiC纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，采用甲烷、丙烷或丙烯气体为原料气，在SiC纤维预制体表面沉积碳涂层，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，界面层厚度0.1～0.4μm；
(3).SiC陶瓷基体的制备：将制备热解碳界面层的SiC纤维预制体置于SiC化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气制备SiC陶瓷基体，温度为900～1200℃，总压为0.5kPa～5kPa，沉积时间10h～30h，获得低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
(4).SiCBN陶瓷先驱体溶液的制备：以SiCBN陶瓷先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置SiCBN陶瓷先驱体溶液；
(5).SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍：将低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于SiCBN陶瓷先驱体溶液中，真空浸渍10h以上，获得完成真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
(6).SiCBN陶瓷基体制备：将真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5小时～2小时；
(7).致密化：重复步骤5SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍和步骤6SiCBN陶瓷基体的制备，至每次高温裂解后质量增重小于1％，完成致密化操作，获得致密化的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
所述制备热解碳界面层的温度1000℃。
所述制备热解碳界面层的温度1050℃。
所述制备热解碳界面层的厚度0.2μm。
所述制备热解碳界面层的厚度0.3μm。
所述SiCBN陶瓷先驱体溶液的溶质占先驱体溶液重量百分比为45％。
所述SiCBN陶瓷先驱体溶液的溶质占先驱体溶液重量百分比为55％。
本发明的优点是：本发明在陶瓷基复合材料基体中加增加SiBCN组分，形成SiC颗粒均匀弥散在B、N组分中的结构，增强材料的结构均匀性。充分利用基体材料中的B、N组分的氧化产物B2O3在800～1100℃温域具有适宜的流动性特性，能够在复合材料表面铺展形成致密氧化膜，形成低流动性SiC氧化产物SiO2为坚实骨架，B2O3氧化氧化物薄膜镶嵌其中的结构，抑制氧气渗透和氧化反应进行，进而提升陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能。
第一：该发明采用化学气相沉积工艺结合聚合物浸渍裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料，工艺简单；
第二：该发明SiC陶瓷基体的制备采用化学气相沉积工艺，在提高材料致密化的同时，有助于提高连续纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能，特别是模量；
第三：该发明SiCBN陶瓷基体的制备采用先驱体浸渍裂解工艺，利用SiCBN陶瓷先驱体结构可设计、元素组分均匀分布的特征，在原有陶瓷基体中引入B、N元素，形成SiC颗粒均匀弥散在B、N组分中的SiCBN陶瓷基体结构。
第四：该发明制备的抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料以低流动性SiC氧化产物SiO2为坚实骨架，B2O3氧化氧化物薄膜镶嵌其中的结构，能够抑制氧气渗透和氧化反应进行，提升陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能。
具体实施方式
以下结合下述实施方案对本发明做进一步的详细说明。该方法的操作步骤如下：
1.SiC纤维预制体的制备：以SiC纤维为原材料，采用2D SiC纤维布铺层或2.5D编织工艺制备碳化硅纤维预制体，纤维体积分数为35～45％；
2.热解碳界面层的制备：将SiC纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，采用甲烷、丙烷或丙烯气体为原料气，在SiC纤维预制体表面沉积热解碳涂层，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间4h～10h；
3.SiC陶瓷基体的制备：将制备热解碳界面层的SiC纤维预制体置于SiC化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气制备SiC陶瓷基体，温度为900～1200℃，总压为0.5kPa～5kPa，沉积时间10h～30h，获得低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
4.SiCBN陶瓷先驱体溶液的制备：以SiCBN陶瓷先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置SiCBN陶瓷先驱体溶液；
5.SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍：将低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于SiCBN陶瓷先驱体溶液中，真空浸渍10h以上，获得完成真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
6.SiCBN陶瓷基体制备：将真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5小时～2小时；
7.致密化：重复步骤5SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍和步骤6SiCBN陶瓷基体的制备，至每次高温裂解后质量增重小于1％，完成致密化操作，获得致密化的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例1
1.SiC纤维预制体的制备：以SiC纤维为原材料，采用2D SiC纤维布铺层工艺制备碳化硅纤维预制体，纤维体积分数为40％；
2.热解碳界面层的制备：将SiC纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，采用甲烷、丙烷或丙烯气体为原料气，在SiC纤维预制体表面热解碳涂层，温度1000℃，炉压为2KPa，流量为1000ml/min，界面层厚度0.2μm；
3.SiC陶瓷基体的制备：将制备热解碳界面层的SiC纤维预制体置于SiC化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气制备SiC陶瓷基体，温度为900～1200℃，总压为0.5kPa，沉积时间20h，获得低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
4.SiCBN陶瓷先驱体溶液的制备：以SiCBN陶瓷先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的45％，配置SiCBN陶瓷先驱体溶液；
5.SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍：将低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于SiCBN陶瓷先驱体溶液中，真空浸渍10h，获得完成真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
6.SiCBN陶瓷基体制备：将真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5小时；
7.致密化：重复步骤5SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍和步骤6SiCBN陶瓷基体的制备，至每次高温裂解后质量增重小于1％为，完成致密化操作，获得致密化的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
实施例2
1.SiC纤维预制体的制备：以SiC纤维为原材料，采用2.5D编织工艺制备碳化硅纤维预制体，纤维体积分数为45％；
2.热解碳界面层的制备：将SiC纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，采用甲烷、丙烷或丙烯气体为原料气，在SiC纤维预制体表面沉积碳涂层，温度1050℃，炉压为3KPa之间，流量为2000ml/min，界面层厚度0.3μm；
3.SiC陶瓷基体的制备：将制备热解碳界面层的SiC纤维预制体置于SiC化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气制备SiC陶瓷基体，温度为900～1200℃，总压为3kPa，沉积时间30h，获得低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
4.SiCBN陶瓷先驱体溶液的制备：以SiCBN陶瓷先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的55％，配置SiCBN陶瓷先驱体溶液；
5.SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍：将低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于SiCBN陶瓷先驱体溶液中，真空浸渍10h以上，获得完成真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
6.SiCBN陶瓷基体制备：将真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以360℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温1小时；
7.致密化：重复步骤5SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍和步骤6SiCBN陶瓷基体的制备，至每次高温裂解后质量增重小于1％，完成致密化操作，获得致密化的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。

Claims (7)

1.一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1).SiC纤维预制体的制备：以SiC纤维为原材料，采用2D SiC纤维布铺层或2.5D编织工艺制备碳化硅纤维预制体，纤维体积分数为35～45％；
(2).热解碳界面层的制备：将SiC纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，采用甲烷、丙烷或丙烯气体为原料气，在SiC纤维预制体表面沉积碳涂层，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，界面层厚度0.1～0.4μm；
(3).SiC陶瓷基体的制备：将制备热解碳界面层的SiC纤维预制体置于SiC化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为气源，Ar为稀释气体，H2为载气制备SiC陶瓷基体，温度为900～1200℃，总压为0.5kPa～5kPa，沉积时间10h～30h，获得低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
(4).SiCBN陶瓷先驱体溶液的制备：以SiCBN陶瓷先驱体为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置SiCBN陶瓷先驱体溶液；
(5).SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍：将低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于SiCBN陶瓷先驱体溶液中，真空浸渍10h以上，获得完成真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
(6).SiCBN陶瓷基体制备：将真空浸渍的低密度SiC纤维增强陶瓷基复合材料放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1300℃，保温0.5小时～2小时；
(7).致密化：重复步骤5SiCBN陶瓷先驱体溶液浸渍和步骤6SiCBN陶瓷基体的制备，至每次高温裂解后质量增重小于1％，完成致密化操作，获得致密化的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述制备热解碳界面层的温度1000℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述制备热解碳界面层的温度1050℃。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述制备热解碳界面层的厚度0.2μm。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述制备热解碳界面层的厚度0.3μm。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述SiCBN陶瓷先驱体溶液的溶质占先驱体溶液重量百分比为45％。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是，所述SiCBN陶瓷先驱体溶液的溶质占先驱体溶液重量百分比为55％。
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