CN112279664A - 一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，以解决现有技术中存在的连接件强度不能满足构件的质量要求，从而导致构件的结构强度、刚度以及抗疲劳性能降低的问题。该工艺包括：1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体；2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，碳界面层的厚度为100～350nm；3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，SiC/SiC平板预制体密度≥1.9g/cm3；4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格连接件所需的厚度；5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件；6)对半成品连接件进行CVI沉积，得到密度≥2.4g/cm3的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件。

Description

一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺
技术领域
本发明涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料具有耐烧蚀、耐冲刷、高温热稳定性好、热膨胀系数小、低密度等优点，在航空航天领域具有广泛的应用前景。C/SiC陶瓷基复合材料构件通常采用在线机械连接的方式将各零件通过销钉、螺栓等连接件连接，并进行在线沉积，达到“金属铆焊”的效果，其连接件的强度直接关系到构件的连接组装质量，但现有的连接件强度并不能满足构件的质量要求，从而导致构件的结构强度、刚度以及抗疲劳性能降低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的连接件强度不能满足构件的质量要求，从而导致构件的结构强度、刚度以及抗疲劳性能降低的问题，而提供了一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺。
本发明所采用的技术方案是：
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体；
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，所述碳界面层的厚度为100～350nm；
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，所述SiC/SiC平板预制体密度≥1.9g/cm3；
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格连接件所需的厚度；
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件；
6)对半成品连接件进行CVI沉积，得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件，所述连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件密度≥2.4g/cm3。
进一步地，步骤2)中，所述对平板预制体进行CVI沉积的工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为4～8L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为9～12L/min，沉积温度为880～1000℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～50h。
进一步地，步骤3)中，所述对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积的工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h。
进一步地，5.1)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成满足相应规格连接件加工要求的条料；
5.2)将条料加工成满足相应规格连接件加工要求的圆棒料；
5.3)将圆棒料加工成半成品连接件。
进一步地，进行所述步骤5.1)前，对平磨后的SiC/SiC平板预制体进行CVI沉积，工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h；使得SiC/SiC平板预制体密度≥1.9g/cm3。
进一步地，进行所述步骤5.2)前，对条料进行CVI沉积，工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h；使得条料密度≥2.2g/cm3。
进一步地，步骤6)中，所述对半成品连接件进行CVI沉积的工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h。
进一步地，步骤4)中，所述平磨具体为：均磨SiC/SiC平板预制体的两面，余量两面均分，使平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为相应规格连接件的外径尺寸。
本发明相比现有技术的有益效果是：
(1)本发明提供的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，通过对SiC纤维二维平纹布进行定型缝制后，经碳界面层沉积、碳化硅基体沉积达到一定密度，再加工成相应规格的连接件，最后经沉积达到所需密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件，通过上述工艺有效提升了连接件的强度性能，使其剪切强度达到125MPa以上，可确保使用该连接件的构件结构强度、刚度以及抗疲劳性能良好；
(2)该制备工艺中，SiC纤维二维平纹布无需进行高温处理，纤维性能不被损伤，制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料连接件强度性能好；
(3)该制备工艺中，对平磨后的SiC/SiC平板预制体进行CVI沉积，对条料进行CVI沉积，以及对半成品连接件进行CVI沉积，均是经过机加工去除表面致密层后进行的CVI沉积，致密性更好；通过多次沉积后的连接件不仅密度达到要求，且内部密度均匀，力学性能更好；
(4)该制备工艺适应性好，可满足多种规格连接件的生产。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为4L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为9L/min，沉积温度为880℃，系统总压为3kPa，沉积时间为30h。制得的碳界面层厚度为100nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2L/min，稀释H2流量为2L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为3kPa，沉积时间为30h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为1.90g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2L/min，稀释H2流量为2L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为3kPa，沉积时间为30h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为1.92g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2L/min，稀释H2流量为2L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为3kPa，沉积时间为30h。沉积后的条料密度为2.2g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2L/min，稀释H2流量为2L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为3kPa，沉积时间为30h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.40g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为127MPa。
实施例二
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为5L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为10L/min，沉积温度为900℃，系统总压为4kPa，沉积时间为45h。制得的碳界面层厚度为150nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为40cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为4L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为4L/min，稀释H2流量为3L/min，沉积温度为1050℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为1.93g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为40cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为4L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为4L/min，稀释H2流量为3L/min，沉积温度为1050℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为1.93g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为40cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为4L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为4L/min，稀释H2流量为3L/min，沉积温度为1050℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。沉积后的条料密度为2.4g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为40cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为4L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为4L/min，稀释H2流量为3L/min，沉积温度为1050℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.5g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为131.3MPa。
实施例三
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为6L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为11L/min，沉积温度为950℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。制得的碳界面层厚度为200nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为45cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为5L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为5L/min，稀释H2流量为4L/min，沉积温度为1080℃，系统总压为4kPa，沉积时间为50h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为1.95g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为45cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为5L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为5L/min，稀释H2流量为4L/min，沉积温度为1080℃，系统总压为4kPa，沉积时间为50h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为1.96g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为45cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为5L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为5L/min，稀释H2流量为4L/min，沉积温度为1080℃，系统总压为4kPa，沉积时间为50h。沉积后的条料密度为2.55g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为45cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为5L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为5L/min，稀释H2流量为4L/min，沉积温度为1080℃，系统总压为4kPa，沉积时间为50h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.6g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为142.7MPa。
实施例四
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为7L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为11L/min，沉积温度为980℃，系统总压为4kPa，沉积时间为40h。制得的碳界面层厚度为250nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为50cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为6L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为6L/min，稀释H2流量为5L/min，沉积温度为1100℃，系统总压为4kPa，沉积时间为60h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为1.96g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为50cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为6L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为6L/min，稀释H2流量为5L/min，沉积温度为1100℃，系统总压为4kPa，沉积时间为60h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为1.96g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为50cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为6L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为6L/min，稀释H2流量为5L/min，沉积温度为1100℃，系统总压为4kPa，沉积时间为60h。沉积后的条料密度为2.6g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为50cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为6L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为6L/min，稀释H2流量为5L/min，沉积温度为1100℃，系统总压为4kPa，沉积时间为60h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.63g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为155.9MPa。
实施例五
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为8L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为12L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，沉积时间为30h。制得的碳界面层厚度为300nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为55cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为7L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为7L/min，稀释H2流量为6L/min，沉积温度为1150℃，系统总压为5kPa，沉积时间为70h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为1.98g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为55cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为7L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为7L/min，稀释H2流量为6L/min，沉积温度为1150℃，系统总压为5kPa，沉积时间为70h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为1.98g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为55cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为7L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为7L/min，稀释H2流量为6L/min，沉积温度为1150℃，系统总压为5kPa，沉积时间为70h。沉积后的条料密度为2.65g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为55cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为7L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为7L/min，稀释H2流量为6L/min，沉积温度为1150℃，系统总压为5kPa，沉积时间为70h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.68g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为178.68MPa。
实施例六
本实施例为连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓的制备，具体步骤如下：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体，具体为：将SiC纤维二维平纹布按照长宽尺寸要求裁成块状后，逐层叠铺在石墨模具上，然后采用原位缝制法进行缝制，得到满足厚度和碳布层数要求的平板预制体。
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，具体工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为8L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为12L/min，沉积温度为1000℃，系统总压为5kPa，沉积时间为50h。制得的碳界面层厚度为350nm。
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为8L/min，稀释H2流量为7L/min，沉积温度为1200℃，系统总压为5kPa，沉积时间为80h。制得的SiC/SiC平板预制体密度为2.0g/cm3。
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格螺栓所需的厚度，平磨时，均磨SiC/SiC平板预制体两面，余量两面均分，保证平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为螺栓的外径尺寸。
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件，具体加工过程为：
5.1)由于平磨后的SiC/SiC平板预制体密度有所下降，因此对平磨后的SiC/SiC平板预制体先进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为8L/min，稀释H2流量为7L/min，沉积温度为1200℃，系统总压为5kPa，沉积时间为80h。沉积后的SiC/SiC平板预制体密度为2.03g/cm3。
5.2)对经过步骤5.1)处理后的SiC/SiC平板预制体进行机加工，通过工具磨床和金刚石片刀将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的条料。
5.3)对条料进行CVI沉积，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为8L/min，稀释H2流量为7L/min，沉积温度为1200℃，系统总压为5kPa，沉积时间为80h。沉积后的条料密度为2.68g/cm3。
5.4)对经过步骤5.3)处理后的条料进行机加工，通过车床将其加工成满足相应规格螺栓加工要求的圆棒料。
5.5)对圆棒料进行机加工，通过车床将其加工成相应规格的半成品螺栓。
6)对半成品螺栓进行CVI沉积，以达到最终的密度和性能要求，从而得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓，具体工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为8L/min，稀释H2流量为7L/min，沉积温度为1200℃，系统总压为5kPa，沉积时间为80h。制得的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度螺栓密度为2.7g/cm3。
对上述螺栓进行射线检测，密度均匀性满足要求；通过电子拉力试验机对螺栓的强度进行检测，双剪强度为190.75g/cm3。

Claims (8)

1.一种连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将SiC纤维二维平纹布叠铺在石墨模具上并缝制定型，制成平板预制体；
2)对平板预制体进行CVI沉积，制备具有碳界面层的平板预制体，所述碳界面层的厚度为100～350nm；
3)对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积，制备SiC/SiC平板预制体，所述SiC/SiC平板预制体密度≥1.9g/cm3；
4)将SiC/SiC平板预制体平磨至制备相应规格连接件所需的厚度；
5)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成半成品连接件；
6)对半成品连接件进行CVI沉积，得到连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件，所述连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件密度≥2.4g/cm3。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
步骤2)中，所述对平板预制体进行CVI沉积的工艺条件为：以丙烯为前驱体，丙烯流量为4～8L/min，以Ar为稀释气体，Ar气流量为9～12L/min，沉积温度为880～1000℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～50h。
3.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
步骤3)中，所述对具有碳界面层的平板预制体再次进行CVI沉积的工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h。
4.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于，步骤5)具体为：
5.1)将平磨后的SiC/SiC平板预制体加工成满足相应规格连接件加工要求的条料；
5.2)将条料加工成满足相应规格连接件加工要求的圆棒料；
5.3)将圆棒料加工成半成品连接件。
5.根据权利要求4所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
进行所述步骤5.1)前，对平磨后的SiC/SiC平板预制体进行CVI沉积，工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h；使得SiC/SiC平板预制体密度≥1.9g/cm3。
6.根据权利要求5所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
进行所述步骤5.2)前，对条料进行CVI沉积，工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h；使得条料密度≥2.2g/cm3。
7.根据权利要求1至6任一所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
步骤6)中，所述对半成品连接件进行CVI沉积的工艺条件为：以三氯甲基硅烷为前驱体，三氯甲基硅烷流量为30～60cm，以Ar为稀释气体，Ar气流量为2～8L/min，以H2为载气，鼓泡H2流量为2～8L/min，稀释H2流量为2～7L/min，沉积温度为1000～1200℃，系统总压为3～5kPa，沉积时间为30～80h。
8.根据权利要求7所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料高强度连接件制备工艺，其特征在于：
步骤4)中，所述平磨具体为：均磨SiC/SiC平板预制体的两面，余量两面均分，使平磨后的SiC/SiC平板预制体厚度≥d+1mm，其中d为相应规格连接件的外径尺寸。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113929467A (zh) * 2021-10-14 2022-01-14 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 带有微小扰流柱降温缝隙的SiC/SiC陶瓷复合叶身构件制备方法
CN114055865A (zh) * 2021-11-23 2022-02-18 西北工业大学 一种陶瓷基复合材料纵向波纹隔热屏的纤维预制体成型方法
CN115095588A (zh) * 2022-06-28 2022-09-23 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 陶瓷基复材与金属材料的粘接方法及控制胶层厚度的夹具

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005075341A2 (fr) * 2004-01-30 2005-08-18 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Procede d'obtention de nanotubes de carbone sur des supports et composites les renfermant
CN101265935A (zh) * 2008-04-25 2008-09-17 西北工业大学 陶瓷基复合材料螺栓的制备方法
CN104086203A (zh) * 2014-07-14 2014-10-08 西北工业大学 晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法
FR3015976A1 (fr) * 2013-12-27 2015-07-03 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication d'une piece en materiau composite cf/sic a partir d'une suspension colloidale et piece ainsi obtenue
CN105835455A (zh) * 2015-12-15 2016-08-10 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 二维碳/硅-碳化硅复合材料销钉的制备方法及其预制体的制备方法和结构
CN106565261A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 中国航空工业集团公司基础技术研究院 一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法
CN109053195A (zh) * 2018-09-03 2018-12-21 航天特种材料及工艺技术研究所 一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法
CN109320275A (zh) * 2018-10-09 2019-02-12 中国航空工业集团公司基础技术研究院 一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法
CN110862264A (zh) * 2019-09-11 2020-03-06 中国科学院金属研究所 一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005075341A2 (fr) * 2004-01-30 2005-08-18 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Procede d'obtention de nanotubes de carbone sur des supports et composites les renfermant
CN101265935A (zh) * 2008-04-25 2008-09-17 西北工业大学 陶瓷基复合材料螺栓的制备方法
FR3015976A1 (fr) * 2013-12-27 2015-07-03 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication d'une piece en materiau composite cf/sic a partir d'une suspension colloidale et piece ainsi obtenue
CN104086203A (zh) * 2014-07-14 2014-10-08 西北工业大学 晶须和纤维协同强化陶瓷基复合材料的制备方法
CN105835455A (zh) * 2015-12-15 2016-08-10 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 二维碳/硅-碳化硅复合材料销钉的制备方法及其预制体的制备方法和结构
CN106565261A (zh) * 2016-11-01 2017-04-19 中国航空工业集团公司基础技术研究院 一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法
CN109053195A (zh) * 2018-09-03 2018-12-21 航天特种材料及工艺技术研究所 一种在纤维预制体上制备抗氧化复合界面层的方法和综合性能优异的复合材料及其制备方法
CN109320275A (zh) * 2018-10-09 2019-02-12 中国航空工业集团公司基础技术研究院 一种抗氧化SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法
CN110862264A (zh) * 2019-09-11 2020-03-06 中国科学院金属研究所 一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
金志浩等编: "《工程陶瓷材料》", 30 September 2000 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113929467A (zh) * 2021-10-14 2022-01-14 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 带有微小扰流柱降温缝隙的SiC/SiC陶瓷复合叶身构件制备方法
CN113929467B (zh) * 2021-10-14 2023-02-14 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 带有微小扰流柱降温缝隙的SiC/SiC陶瓷复合叶身构件制备方法
CN114055865A (zh) * 2021-11-23 2022-02-18 西北工业大学 一种陶瓷基复合材料纵向波纹隔热屏的纤维预制体成型方法
CN115095588A (zh) * 2022-06-28 2022-09-23 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 陶瓷基复材与金属材料的粘接方法及控制胶层厚度的夹具

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