CN106565261A - 一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法 - Google Patents
一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于复合材料制备领域,涉及一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法。本发明首先以1k SiC纤维束为原材料,采用2D编织的方式制备销钉的纤维预制体,将销钉纤维预制体放置于石墨模具中定型后通过化学气相渗透法(CVI)制备界面层,通过先驱体浸渍裂解法(PIP)制备基体,得到SiC/SiC复合材料销钉,所制得的SiC/SiC复合材料销钉强度高,韧性好,与原有的二维铺层结构的复合材料销钉相比,不存在分层问题,且二铺层结构的SiC/SiC复合材料制备销钉需先切割、加工成长条装,然后再进行销钉成型加工,容易引起复合材料的分层和性能下降,且加工费用高、效率低。本发明提高了销钉的制备效率和力学性能的稳定性,具有广阔的市场推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,涉及一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法。
背景技术
SiC/SiC是一种耐高温、低密度陶瓷基热结构复合材料,在高推重比航空发动机、卫星姿控发动机、超高声速冲压发动机、空间往返防热系统、巡航导弹发动机液体和固体火箭发动机等武器装备领域具有广阔的推广应用前景。
连接是SiC/SiC复合材料走向工程应用需要解决的关键课题之一。SiC/SiC复合材料复杂精密构件的低成本制造需要实现SiC/SiC之间的连接,目前国内外对于陶瓷材料的连接方法已经有了相当广泛的研究,但有关纤维增韧陶瓷基复合材料的连接方法研究很少,特别是SiC/SiC复合材料连接研究仍处于起步阶段,国内外SiC/SiC复合材料的连接方式一般分三种:一种是焊接,该连接方法的缺点主要是连接强度低,且因连接加入了焊料,复合材料在高温服役过程中会有新问题产生;第二种是螺栓连接,螺栓连接需要加工螺纹,且在加工螺纹的过程中容易引起加工缺陷并对复合材料性能造成损伤,且加工费用高;第三种是销钉连接,目前,销钉连接的纤维预制体一般采用二维铺层结构,该结构在加工销钉的过程中,容易引起复合材料性能损伤和分层破坏,且加工费用和废品率高,这些缺陷严重限制了SiC/SiC复合材料在相关高温热结构材料领域的工程化应用。
发明内容
本发明基于上述现有技术存在的问题,创新的提出一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法。本发明的技术解决方案是,
步骤一,制备销钉纤维预制体,将1K SiC纤维束引入到预制体编织机上编织销钉纤维预制体,销钉纤维预制体外形为圆柱形,纤维体积分数为30%-40%,直径为3mm-4mm;
步骤二,制备销钉纤维预制体的PyC/SiC复合界面层;将步骤一中编织的销钉纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型,然后将石墨模具先放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层,PyC沉积工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后继续升温至800℃-1000℃,保温1h-2h,通入氩气和丙烯,两者流量比例为5:1,沉积压力为500Pa-5000Pa,沉积5h-10h后降温至室温,制得PyC界面层的厚度为100nm-200nm;然后再将沉积PyC界面层后的石墨模具放入SiC化学气相沉积炉内制备SiC界面层,SiC界面层的工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后升温至900℃-1200℃,保温1h-2h,通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气,三氯甲基硅烷用30℃-40℃的油浴加热后以氢气为载气,采用鼓泡法带入沉积炉内,三者流量比例为1:5:5,炉内压力500Pa-5000Pa,沉积10h-20h,最后降温至室温,得到SiC界面层厚度为100nm-200nm,制得PyC/SiC复合界面层;
步骤三,制备销钉的SiC基体;将步骤二中沉积PyC/SiC复合界面层的销钉纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体,浸渍压力小于100Pa,浸渍时间4h-6h,取出后放入烘箱中固化4h-6h,固化温度300℃,最后将固化好的销钉纤维预制体放入高温炉内裂解,裂解温度为800℃-1000℃,压力为微正压,重复该步骤7至8次后即可完成SiC/SiC复合材料销钉的制备。
所述销钉纤维预制体的内部为单向1K SiC纤维束,单向1K SiC纤维束外包裹经过编织的SiC纤维布,纤维体积分数为30%-40%,直径为3mm-4mm。
所述的石墨磨的上、下模上开有与所要制备的销钉纤维预制体直径相对应的凹槽并打通孔,上、下模的通孔孔径为3mm-4mm,孔间距为6mm-8mm,孔均匀分布。
本发明的优点在于:本发明利用1K SiC纤维束编织成圆柱状销钉预制体,而后通过化学气相沉积、SiC先躯体浸渍、固化、裂解等工序净尺寸制备SiC/SiC复合材料销钉,制备工序如图1所示。与传统的二维铺层结构的SiC/SiC复合材料销钉相比,本发明制备的SiC/SiC复合材料销钉外形尺寸控制良好,制备和加工过程中无机械损伤,保证了纤维预制体结构的完整性、无需机床加工、磨削等工序,销钉成品率可达100%,且制备的SiC/SiC复合材料销钉的具有剪切强度高、强度分散性小等优点。
通过本发明的技术方案,能够达到以下技术效果:
1)本发明首次实现了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)无加工余量净尺寸成型的制备工艺,所提供的销钉充分利用了纤维增强陶瓷基复合材料密度低、模量高、非灾难性断裂的本质特征,促进了纤维增强陶瓷基复合材料在连接件上的应用。
2)本发明所提供的SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)销钉相比于二维铺层SiC/SiC复合材料制备的销钉来说,无加工费用,对复合材料的强度无损伤。
3)本发明所提供的SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)销钉的剪切强度高、连接紧固强度高,强度分散性小。
4)综上本发明通过创新销钉纤维预制体结构制得的SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)销钉很好地满足了纤维增强陶瓷基复合材料在纤维增强陶瓷基复合材料连接方面的应用,具有广阔的市场推广前景。
附图说明
图1是本发明工艺流程图;
图2为本发明所述SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)销钉纤维预制体(a)及致密化后(b)的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案进行详细的描述,以使本领域技术人员能够更加清楚地理解本发明,但并不因此限制本发明的保护范围。
销钉是陶瓷基复合材料的连接件,因此,其主要作用是:连接陶瓷基复合材料成为一个整体,在构件服役过程中承受剪切、挤压的作用,因此需要一定的剪切强度。
本发明首次创新的提出使用纤维编织方法制备销钉纤维预制体,不但充分利用了纤维增强陶瓷基复合材料的密度低、比模量和比强度高等优异的本质性能外,相比于二维铺层结构的销钉来说,其加工费用低、对复合材料的力学性能无损伤,使用基于SiC纤维增强SiC基复合材料的销钉,更加有力于提高纤维增强陶瓷基复合材料整体构件的应用领域,实现复杂构件的成型制备工艺。
首先结合附图2说明本发明所述SiC纤维增强SiC基复合材料销钉的纤维预制体结构,其形状是具有圆柱形,内部可以有单束纤维(内部也可以没有单束纤维),外部有一层SiC纤维布包裹,纤维体积分数为30%-40%,直径3mm-4mm。
下面描述本发明所述SiC纤维增强SiC基复合材料销钉的制作过程:
步骤一,制备销钉纤维预制体,将1K SiC纤维束引入到预制体编织机上编织销钉纤维预制体,销钉纤维预制体外形为圆柱形,纤维体积分数为30%-40%,直径为3mm-4mm;
步骤二,制备销钉纤维预制体的PyC/SiC复合界面层;将步骤一中编织的销钉纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型,然后将石墨模具先放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层,PyC沉积工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后继续升温至800℃-1000℃,保温1h-2h,通入氩气和丙烯,两者流量比例为5:1,沉积压力为500Pa-5000Pa,沉积5h-10h后降温至室温,制得PyC界面层的厚度为100nm-200nm;然后再将沉积PyC界面层后的石墨模具放入SiC化学气相沉积炉内制备SiC界面层,SiC界面层的工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后升温至900℃-1200℃,保温1h-2h,通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气,三氯甲基硅烷用30℃-40℃的油浴加热后以氢气为载气,采用鼓泡法带入沉积炉内,三者流量比例为1:5:5,炉内压力500Pa-5000Pa,沉积10h-20h,最后降温至室温,得到SiC界面层厚度为100nm-200nm,制得PyC/SiC复合界面层;
步骤三,制备销钉的SiC基体;将步骤二中沉积PyC/SiC复合界面层的销钉纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体,浸渍压力小于100Pa,浸渍时间4h-6h,取出后放入烘箱中固化4h-6h,固化温度300℃,最后将固化好的销钉纤维预制体放入高温炉内裂解,裂解温度为800℃-1000℃,压力为微正压,重复该步骤7至8次后即可完成SiC/SiC复合材料销钉的制备。
最后对所制得销钉的表面进行打磨清洗,用1200目的水砂纸打磨,之后用无水乙醇将打磨处清洗干净。
下面给出制备本发明所述销钉的优选实施例。
实施例1
本实施例以1K SiC纤维作为增强体,以丙烯和氩气为气源制备PyC界面层,以三氯甲基硅烷、氢气和氩气为先驱体制备SiC界面层,以液态聚碳硅烷为先驱体制备SiC基体,最后得到SiC/SiC复合材料销钉,包括以下步骤:
(1)将1K SiC纤维束引入到预制体编织机上编织销钉纤维预制体,保证
纤维体积分数的含量为40%,且销钉的纤维预制体外形为圆柱形,直径为3mm,长度为200mm。
(2)将得到的销钉纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型,先后放置在PyC和SiC化学气相沉积炉内制备PyC/SiC复合界面层。PyC的先驱体为丙烯和氩气,两者的体积混合比为1:5,放置于沉积炉内,沉积温度1000℃,沉积压力2000Pa,沉积时间8h,制备出界面层厚度为200nm的PyC界面层,SiC界面层的先驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气,三氯甲基硅烷用35℃的油浴加热后以氢气为载气,采用鼓泡法带入沉积炉内,三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积混合比为1:5:5,沉积温度1000℃,沉积时间10h,沉积压力2000Pa,得到最后的SiC界面层厚度为200nm,最终在构件和销钉纤维预制体上得到PyC/SiC复合界面层。
(3)将沉积PyC/SiC复合界面层的销钉纤维预制体放置在盛有液态SiC聚碳硅烷先驱体的密闭容器中,抽真空至小于100Pa,浸渍4h,浸渍压力小于100Pa,浸渍时间4h,取出后放入烘箱中固化4h,固化温度300℃,最后将固化好的销钉纤维预制体放入高温炉内裂解,裂解温度为1000℃,压力为微正压,重复该步骤8次后即可完成SiC/SiC复合材料销钉的制备。
(4)将致密化的销钉的表面进行打磨清洗,连接面区域用1200目的水砂纸打磨,之后用无水乙醇将打磨处清洗干净。
以上仅是对本发明的优选实施方式进行了描述,并不将本发明的技术方案限制于此,本领域技术人员在本发明的主要技术构思的基础上所做的任何公知变形都属于本发明所要保护的技术范畴,本发明具体的保护范围以权力要求书的记载为准。
Claims (3)
1.一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,制备销钉纤维预制体,将1K SiC纤维束引入到预制体编织机上编织销钉纤维预制体,销钉纤维预制体外形为圆柱形,纤维体积分数为30%-40%,直径为3mm-4mm;
步骤二,制备销钉纤维预制体的PyC/SiC复合界面层;将步骤一中编织的销钉纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型,然后将石墨模具先放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层,PyC沉积工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后继续升温至800℃-1000℃,保温1h-2h,通入氩气和丙烯,两者流量比例为5:1,沉积压力为500Pa-5000Pa,沉积5h-10h后降温至室温,制得PyC界面层的厚度为100nm-200nm;然后再将沉积PyC界面层后的钉纤维预制体连同石墨模具一并放入SiC化学气相沉积炉内制备SiC界面层,SiC界面层的工艺参数为:将炉内抽真空,真空度小于100Pa,然后升温至300℃,保温1h-2h后升温至900℃-1200℃,保温1h-2h,通入三氯甲基硅烷、氢气和氩气,三氯甲基硅烷以氢气为载气,采用鼓泡法带入沉积炉内,三氯甲基硅烷、氢气和氩气三者流量比例为1:5:5,炉内压力500Pa-5000Pa,沉积10h-20h,最后降温至室温,得到SiC界面层厚度为100nm-200nm,制得PyC/SiC复合界面层;
步骤三,制备销钉的SiC基体;将步骤二中沉积PyC/SiC复合界面层的销钉纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体,浸渍压力小于100Pa,浸渍时间4h-6h,取出后放入烘箱中固化4h-6h,固化温度300℃,最后将固化好的销钉纤维预制体放入高温炉内裂解,裂解温度为800℃-1000℃,压力为微正压,重复该步骤7至8次后即完成SiC/SiC复合材料销钉的制备。
2.根据权利要求1所述的一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法,其特征在于,所述销钉纤维预制体的内部为单向1K SiC纤维束,单向1K SiC纤维束外包裹经过编织的SiC纤维布,纤维体积分数为30%-40%,直径为3mm-4mm。
3.根据权利要求1所述的一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法,其特征在于,所述的石墨磨的上、下模上开有与所要制备的销钉纤维预制体直径相对应的凹槽并打通孔,上、下模上的通孔孔径为3mm-4mm,孔间距为6mm-8mm,孔均匀分布。
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