CN113956061B - 一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，包括以下步骤：一、准备螺钉石墨模具；二、制备螺钉预制体；三、制备螺钉的界面层；四、制备螺钉的基体；五、加工螺钉。本发明首先制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉预制体，将预制体放置于石墨模具中定型，通过化学气相渗透法或熔渗法沉积界面层，通过先驱体浸渍‑裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料基体；通过模压直接成型得到连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉尾部螺纹，螺钉螺纹形状和尺寸控制良好，后期加工难度低，在制备和加工过程中连续纤维增强陶瓷基复合材料无结构损伤，保证了螺纹处纤维结构的完整性和连续性，防止后期加工对螺钉强度的损伤，并降低制备和加工成本。

Description

一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法
技术领域
本发明涉及飞行器制造技术领域，特别是涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法。
背景技术
高超声速飞行器再入大气层时头锥和襟翼表面温度经受严峻的气动加热，因此作为连接部件的螺钉需要具有优异的高温力学性能和化学稳定性，以C/SiC为代表的连续纤维增强陶瓷基复合材料具有低导热系数、低密度、高比强度、耐高温等优异性能，是高超声速飞行器热防护系统和先进推进器常用的耐温材料。连续纤维增强陶瓷基复合材料连接部件载荷转移能力强、可靠性高、成本收益高，在航空、航天领域具有广泛的应用前景。
对纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备和性能研究已有广泛报道，然而现有复合材料螺钉的螺纹通常采用对毛坯件进行切削、套丝等机械加工的方式获得，由于纤维增强陶瓷基复合材料硬度高，加工过程中刀具磨损严重，加工成本高、难度大，且致使螺钉纤维发生结构损伤，螺纹处增强纤维不连续，螺纹表面易产生裂纹，甚至出现螺牙崩断的现象，导致加工合格率较低，并损害螺钉力学性能，在使用过程中易产生应力集中现象，这些问题严重削弱螺钉在高温环境下的应用效果。
中国专利CN110194668A公开了一种陶瓷基复合材料螺钉及其制备方法，该方法包括碳纤维布预处理、碳纤维布叠层针刺穿刺缝合、碳纤维布预制件初致密化、机械加工和致密化等五个步骤，该专利通过机械加工得到螺纹，得到的螺纹容易出现结构损伤。
发明内容
本发明提供一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，要解决的是现有纤维增强陶瓷基复合材料螺钉加工难度大、加工过程易导致螺纹损伤、螺纹处增强纤维不连续等技术问题，制备的螺钉螺纹形状和尺寸控制良好，后期加工难度低，在制备和加工过程中连续纤维增强陶瓷基复合材料无结构损伤，能保证螺纹处纤维结构的完整性和连续性，防止后期加工对螺钉强度的损伤。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、准备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉石墨模具：石墨模具内型面参照所制备螺钉的标准尺寸设计，包括头部段、螺纹段和光杆段，石墨模具内型面头部和尾部两端预留螺钉加工余量；
步骤二、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉预制体：首先将数股纤维绳捻制成绳股，制备预制体轴向纤维，再用纤维连续、均匀地环向缠绕上述预制体轴向纤维，制备预制体周向纤维，形成表面光滑的圆柱形预制体长杆；预制体长杆一端在模具中成型得到螺钉预制体尾部，通过模具内型面对预制体长杆外层纤维挤压得到预制体螺纹；预制体长杆另一端继续用纤维连续、均匀地环向缠绕，得到螺钉预制体头部，最后用纤维螺旋缠绕螺钉预制体头部，固定螺钉预制体头部形状，其中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；
步骤三、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的界面层：将步骤二得到的预制体放置于步骤一的石墨模具中定型，在真空环境下热处理进行除胶，然后将预制体置于化学气相沉积炉进行界面层的沉积；
步骤四、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体：将固态聚碳硅烷溶解在二甲苯中作为浸渍剂，真空浸渍上述步骤三中装在石墨模具中沉积界面层的预制体，随后在真空环境下高温裂解，完成一次浸渍-裂解循环；重复上述浸渍-裂解循环数次，将预制体从石墨模具上脱模，之后继续重复浸渍-裂解循环，直至实现致密化，完成连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体制备；
步骤五、加工连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉：将步骤四得到的螺钉基体的头部、尾部的多余部分去掉，得到连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉。
进一步地，所述步骤一中，石墨模具为分体式结构，模具各部分紧固连接配合后模具内型面的螺纹连续无错位。
进一步地，所述步骤二中，纤维绳股数根据所制备螺钉的尾部标准尺寸和所选用纤维绳的直径确定，使纤维体积分数为40-50％，纤维绳的捻制方向与单根纤维绳股的捻制方向一致，捻距为纤维绳直径与股数乘积的2-4倍。
进一步地，所述步骤二中，预制体周向纤维的缠绕方向与绳股方向相反，缠绕角为70°-85°；预制体长杆另一端的缠绕方式与预制体周向纤维的缠绕方式相同；用纤维螺旋缠绕预制体头部5-15个循环。
进一步地，所述步骤二中，螺钉预制体尾部和头部直径比标准螺钉大5％-15％。
进一步地，所述步骤三中，预制体在化学气相沉积炉通过化学气相渗透法或熔渗法进行界面层的沉积。
进一步地，所述步骤四中，将预制体从石墨模具上脱模前，重复浸渍-裂解循环3-5次。
进一步地，所述步骤四中，将预制体从石墨模具上脱模之后继续重复浸渍-裂解循环，直至预制体增重率低于1％，实现致密化。
进一步地，所述步骤二中，所述螺钉预制体的轴向纤维由碳纤维或碳化硅纤维2D编织布卷绕成的布卷制成，所述螺钉预制体尾部和头部的直径比标准螺钉大5-15％。
进一步地，所述连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体为碳基体或碳化硅陶瓷基体。
本发明首先制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉预制体，将预制体放置于石墨模具中定型，通过化学气相渗透法或熔渗法沉积界面层，通过先驱体浸渍-裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料基体。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过模压直接成型的方式得到连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉尾部螺纹，与切削加工相比，螺钉螺纹形状和尺寸控制良好，后期加工难度低，在制备和加工过程中连续纤维增强陶瓷基复合材料无结构损伤，保证了螺纹处纤维结构的完整性和连续性，防止后期加工对螺钉强度的损伤，并降低了制备和加工成本；此外，本发明在螺钉预制体上制备界面层，有利于提高连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的韧性；
本发明制备的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉具有优异的高温力学性能和化学稳定性，满足了陶瓷基复合材料连接的需求，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉石墨模具内腔示意图；
图2为本发明的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉预制体的剖面示意图；
图3为本发明的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉加工后的结构示意图。
图中附图标记说明：1、头部段，2、光杆段，3、螺纹段，4、轴向纤维，5、周向纤维，6、螺钉沉头段，7、螺钉光杆段，8、螺钉螺纹段。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
参照附图1-3，在本实施例中，通过先驱体浸渍-裂解法直接成型制备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉，螺钉预制体轴向纤维由5股直径2mm的右捻碳纤维绳捻制的绳股提供，周向纤维为绳股外缠绕的T300-3K碳纤维，制备方法包括以下步骤：
步骤一、准备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉石墨模具：石墨模具分上模和下模，石墨模具内型面参照GB/T70.3-2000内六角沉头螺钉标准尺寸设计，包括头部段1、光杆段2、螺纹段3，石墨模具内型面头部和尾部两端预留螺钉加工余量，石墨模具内型面总长67mm，头部段1长23mm，直径为14mm，其中沉头段长4mm，沉头角度为90°，光杆段2长16mm，螺纹段3长28mm，螺纹外径为6mm，螺纹内径为4mm，螺距为2mm，石墨模具各部分相互配合后，应保证整体模具内型面的螺纹连续，各部分模具内型面螺纹连接处没有出现错位；
步骤二、制备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉预制体：纤维预制体包括轴向纤维4和周向纤维5，轴向纤维4用于形成螺钉的圆柱结构，提高螺钉轴向拉伸强度，周向纤维5经过模压成型得到螺钉头部段、螺纹段和光杆段的表面结构，保证螺纹处的纤维连续，具体为将5股直径为2mm的右捻碳纤维绳右旋同向捻制成绳股，捻距20-40mm，再用T300-3K碳纤维以左旋方向连续、均匀地环向缠绕上述捻制的绳股，缠绕角70°-85°，形成表面光滑的圆柱形预制体长杆，预制体长杆的长100mm，直径6-6.5mm，预制体长杆一端用于在模具中成型得到螺钉预制体尾部，通过模具内型面对预制体长杆外层碳纤维挤压得到预制体螺纹，预制体长杆另一端继续用碳纤维以左旋方向连续、均匀地环向缠绕，缠绕角70°-85°，得到螺钉预制体头部，直径14-16mm，最后用T300-3K碳纤维螺旋缠绕预制体头部5-15个循环，固定预制体头部形状；
步骤三、制备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉的热解碳界面层：将步骤二得到的预制体放置于步骤一的石墨模具中定型，在真空环境下热处理进行除胶，然后将预制体置于热解碳化学气相沉积炉通过化学气相渗透法进行热解碳界面层的沉积；
步骤四、制备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉的基体：将固态聚碳硅烷溶解在二甲苯中作为浸渍剂，真空浸渍上述步骤三中装在石墨模具中沉积热解碳界面层的预制体，随后在真空环境下高温裂解，完成一次浸渍-裂解循环；重复上述浸渍-裂解循环3次，将预制体从石墨模具上脱模，继续重复上述浸渍-裂解循环9次，直至增重率低于1％，实现致密化，完成连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉的基体制备；
步骤五、加工连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉：将步骤四得到的致密化后的螺钉基体的头部、尾部的多余部分去掉，得到连续碳纤维增强陶瓷基复合材料M6×40沉头螺钉，加工后螺钉总长43.72mm，螺钉沉头段6长3.72mm，直径为13.44mm，螺钉螺纹段8长24mm，螺钉光杆段7长16mm，螺纹外径5.82-6mm，螺纹内径3.82-4mm，螺距为2mm。
作为其他可选实施方式，在另一种实施例中，所述螺钉预制体的轴向纤维4由碳纤维2D编织布卷绕成的布卷提供，周向纤维5为布卷外缠绕的所述碳纤维，所述螺钉预制体尾部和头部的直径比标准螺钉大5％-15％。
在另一种实施例中，连续纤维为碳化硅纤维，纤维绳为碳化硅纤维绳，纤维2D编织布为碳化硅纤维2D编织布，所述连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体为碳化硅陶瓷基体。
在另一种实施例中，所述连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的碳化硅陶瓷基体的制备方法为化学气相熔渗法。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、准备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉石墨模具：石墨模具内型面参照所制备螺钉的标准尺寸设计，包括头部段、螺纹段和光杆段，石墨模具内型面头部和尾部两端预留螺钉加工余量；
步骤二、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉预制体：首先将数股纤维绳捻制成绳股，制备预制体轴向纤维，再用纤维连续、均匀地环向缠绕上述预制体轴向纤维，制备预制体周向纤维，形成表面光滑的圆柱形预制体长杆；预制体长杆一端在模具中成型得到螺钉预制体尾部，通过模具内型面对预制体长杆外层纤维挤压得到预制体螺纹；预制体长杆另一端继续用纤维连续、均匀地环向缠绕，得到螺钉预制体头部，最后用纤维螺旋缠绕螺钉预制体头部，固定螺钉预制体头部形状，其中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；纤维绳股数根据所制备螺钉的尾部标准尺寸和所选用纤维绳的直径确定，使纤维体积分数为40-50％，纤维绳的捻制方向与单根纤维绳股的捻制方向一致，捻距为纤维绳直径与股数乘积的2-4倍；预制体周向纤维的缠绕方向与绳股方向相反，缠绕角为70°-85°；预制体长杆另一端的缠绕方式与预制体周向纤维的缠绕方式相同；用纤维螺旋缠绕预制体头部5-15个循环；螺钉预制体尾部和头部直径比标准螺钉大5％-15％；
步骤三、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的界面层：将步骤二得到的预制体放置于步骤一的石墨模具中定型，在真空环境下热处理进行除胶，然后将预制体置于化学气相沉积炉进行界面层的沉积；
步骤四、制备连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体：将固态聚碳硅烷溶解在二甲苯中作为浸渍剂，真空浸渍上述步骤三中装在石墨模具中沉积界面层的预制体，随后在真空环境下高温裂解，完成一次浸渍-裂解循环；重复上述浸渍-裂解循环数次，将预制体从石墨模具上脱模，之后继续重复浸渍-裂解循环，直至实现致密化，完成连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体制备；
步骤五、加工连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉：将步骤四得到的螺钉基体的头部、尾部的多余部分去掉，得到连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉。
2.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，石墨模具为分体式结构，模具各部分紧固连接配合后模具内型面的螺纹连续无错位。
3.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，预制体在化学气相沉积炉通过化学气相渗透法或熔渗法进行界面层的沉积。
4.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将预制体从石墨模具上脱模前，重复浸渍-裂解循环3-5次。
5.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，将预制体从石墨模具上脱模之后继续重复浸渍-裂解循环，直至预制体增重率低于1％，实现致密化。
6.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述螺钉预制体的轴向纤维由碳纤维或碳化硅纤维2D编织布卷绕成的布卷制成，所述螺钉预制体尾部和头部的直径比标准螺钉大5-15％。
7.根据权利要求1所述的连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的制备方法，其特征在于：所述连续纤维增强陶瓷基复合材料螺钉的基体为碳基体或碳化硅陶瓷基体。
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