CN113603495A - 基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓及销钉制备方法 - Google Patents

基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓及销钉制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓及销钉制备方法，用于解决2D和3DN螺栓螺纹牙非均匀承载问题。首先将纤维预制体设计为单向纤维集束而成的芯体结构和纤维束编织而成的包层结构。然后确定包层和芯体的纤维束数量，将单向纤维束均匀分布形成集束结构，并采用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑。之后采用编织方法在其表面编织纤维束包层，使得芯体单向纤维集束预制体受压应力。采用细熔融玻璃丝缝合芯体和包层预制体，形成棒状预制体。再制备界面相与陶瓷基体。最后在包层区域加工出高精度螺纹，并制备保护涂层，获得目标产品。本发明适用于大批量低成本生产陶瓷基复合材料螺栓。

Description

基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓及销钉制备 方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料螺栓制备方法，特别涉及一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓及销钉制备方法。
背景技术
耐高温复杂薄壁构件制备技术是航空、航天发动机和空天飞行器内外热防护系统等领域的重要发展方向。连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CMC-SiC，包括C/SiC和SiC/SiC)具有优异力学特性，如高比强、高比模、高韧性、对缺口不敏感和对裂纹不敏感等，且可满足1650℃以下长寿命、2000℃以下有限寿命和2800℃以下瞬时寿命的使用要求，成为当前耐高温复杂薄壁构件的首选材料。因此，发展CMC-SiC复杂薄壁构件制备技术势在必行。制备CMC-SiC复杂薄壁构件主要有两种成型工艺：纤维整体编织成型和组合装配成型，前者适用于轴对称壳结构，后者适用于外形不规则薄壁结构。由于CMC-SiC薄壁构件通常具有不规则外形，故当前研究主要致力于发展组合装配成型技术。CMC-SiC具有非线性力学行为、较大的力学性能分散性和较低的剪切强度，导致研制CMC-SiC复杂薄壁构件存在很多技术问题。其中，CMC-SiC机械连接问题首当其冲，国内外公认CMC-SiC紧固件制备技术是关键技术，需建立CMC-SiC机械连接结构设计准则。
中国发明专利CN 101265935A公开了一种0/90正铺层和±θ斜铺层交替叠层二维碳/碳化硅复合材料螺栓制备方法。该方法公开的螺栓预制体是一种二维(2D)叠层碳纤维布，采用石墨平板将2D预制体夹持和定型。
文献“郝秉磊等，C/SiC陶瓷基复合材料螺栓连接件的振动响应特性及防松性能，复合材料学报，2014，31(3):653-660”公开了一种三维针刺C/SiC双头螺栓的制备方法。该方法公开的螺栓预制体是一种0°和90°无纬布交替叠层，0/90叠层布之间为碳毡布，该叠层预制体经穿刺缝合形成三维针刺预制体(3DN)。
中国发明专利CN 109678549 A公开了一种均匀承载的陶瓷基复合材料销钉制备方法。该方法公开了一种包层纤维锭围绕芯层纤维束交叉缠绕形成皮-芯结构销钉预制体结构。
研究表明，上述的2D和3DN螺栓连接主要有螺柱断裂和螺纹牙断齿两种失效模式，当螺纹牙断齿失效时，一般未造成螺柱拉断，这表明螺栓连接强度取决于螺纹牙强度，故在确保螺柱强度的同时显著提高螺纹牙强度是研制新型高性能CMC-SiC螺栓的关键。当前2D和3DN螺栓螺纹牙内纤维增强体方向取决于2D和3DN预制体结构，导致其部分螺纹牙受层间剪切强度影响易发生断齿，剩余螺纹牙承载全部载荷导致螺纹连接强度下降。发展新型螺纹预制体，使纤维增强体在螺纹牙内均匀分布，实现所有螺纹牙均匀承载是提高CMC-SiC螺纹连接强度的关键。
发明内容
为了解决目前CMC-SiC机械连接所采用2D和3DN螺栓因螺纹牙非均匀承载而导致部分螺纹牙易发生断齿的问题，实现螺柱强度和螺纹牙强度协同提升，本发明提出一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法。
实现螺柱强度和螺纹牙强度协同提升的关键在于CMC-SiC螺栓预制体的结构设计，因此，本发明通过设计包层预制体结构使螺纹牙内纤维增强体均匀分布，设计芯体单向纤维集束结构提高螺柱内纤维体积分数，再通过制备界面相、基体和涂层，进而制备出高性能的陶瓷基复合材料螺栓。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1：预制体设计；
步骤1.1、设计纤维预制体结构；
纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层；芯体结构发挥纤维强韧化作用，包层结构起保护和成型作用并用于加工螺纹。
步骤1.2、确定纤维预制体的尺寸；
按照陶瓷基复合材料螺栓尺寸要求，确定纤维预制体的尺寸；针对小径为d mm，大径为D mm的螺栓，确定纤维预制体的芯体结构直径为d-x mm，包层结构内径为d-x mm，包层外径为D+y mm；其中x、y取值为保证在包层结构加工螺纹时不损伤芯体结构。
步骤1.3、明确包层和芯体的尺寸之后，根据纤维束直径计算芯体结构与包层所需纤维束数量。
步骤2、制备芯体结构；
步骤2.1、准备长度为L mm的纤维束，采用长度为L-z mm，直径为D-x mm的圆棒作为集束模具，其中z为捆扎端头的约束余量；将多根纤维束以每根纤维束沿圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿圆棒的周向紧密排布的方式分散到圆棒表面，直至包裹整根圆棒。
步骤2.2、将超出圆棒端面的纤维集束的一端用纤维束捆扎，然后去除圆棒，再拉直所有纤维束，用纤维束捆扎另一端。
步骤2.3、保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态。
步骤3：编制包层结构；
在芯体结构保持拉直的状态下，采用编织方法在其外周面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体结构受到包层结构的压应力。
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状预制体；
采用熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤，最终形成包层为筒状纤维束编织层结构，芯体为多根纤维束同向排布而成的圆柱体结构的棒状预制体。
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的表面制备热解碳或氮化硼界面层。
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法或熔体渗透法的一种或多种组合，在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体；制备陶瓷基体工序可能需执行多次，从而使棒状预制体内部孔隙逐步填充，棒材的密度逐渐增加至最终密度。
根据螺栓长度要求，采用刀具将致密化后棒状预制体切成一定长度的分段棒材。
步骤7：螺纹加工；
采用磨床磨削分段棒材外圆，直至棒材外径等于螺栓大径D；采用刀具，对外圆合格的分段棒材按照螺栓外螺纹的要求加工至合格尺寸；其中，仅在包层结构内加工外螺纹；必要时，加工步骤可分为粗加工、半精加工和精加工等子工序；必要时，加工步骤可以与陶瓷基体制备工序穿插进行。
步骤8：制备涂层；
采用化学气相沉积法，在外螺纹加工完毕的螺栓表面制备陶瓷涂层，封填因外螺纹加工而裸露的孔隙并阻隔纤维与外界环境直接接触，完成陶瓷基复合材料螺栓制备。
进一步地，步骤1.2中x、y取值范围可以为1～2mm；步骤2.1中，z的取值范围可以为10～30mm；步骤4中的设定长度为10mm，使得包层与芯体紧密结合。
进一步地，步骤1.1中纤维预制体采用的纤维可以为碳纤维、碳化硅纤维和氮化硅纤维中的一种或多种的组合。
进一步地，为了达到更优的螺柱抗剪切强度，步骤2.3中，芯体结构中纤维为碳纤维，芯体结构中碳纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为40～60％；
或，芯体结构中纤维为碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个芯体结构圆柱体的体积分数为30～50％；
或，芯体结构中纤维为氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维占整个芯体结构圆柱体的体积分数为30～50％；
步骤3中，包层结构中纤维为碳纤维，包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为30～50％；
或，包层结构中纤维为碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％；
或，包层结构中纤维为氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
为了更进一步地提高芯体与包层的载荷传递效率，步骤3中的编制方法采用管编织、三维四向、2.5D或三维五向编制方法。
进一步地，步骤5中当采用热解碳作为界面层时，热解碳在纤维表面的厚度为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；当采用氮化硼作为界面层时，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
进一步地，步骤6中陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；
采用碳纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.3g/cm3；当采用碳化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.4～2.8g/cm3；当采用氮化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.6g/cm3。
进一步地，步骤8中陶瓷涂层为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合。
本发明还提供一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1：预制体设计；
步骤1.1、设计纤维预制体结构；
纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层；芯体结构发挥纤维强韧化作用，包层结构起保护和成型作用并用于加工螺纹。
步骤1.2、确定纤维预制体的尺寸；
按照陶瓷基复合材料销钉尺寸要求，确定纤维预制体的尺寸；针对小径为d mm，大径为D mm的紧固件，确定纤维预制体的芯体结构直径为d-x mm，包层结构内径为d-x mm，包层外径为D+y mm；其中x、y取值为保证在包层加工销钉时不损伤芯体。
步骤1.3、明确包层和芯体的尺寸之后，根据纤维束直径计算芯体结构与包层所需纤维束数量。
步骤2、制备芯体结构；
步骤2.1、准备长度为L mm的纤维束，采用长度为L-z mm，直径为D-x mm的圆棒作为集束模具，其中z为捆扎端头的约束余量；将多根纤维束以每根纤维束沿圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿圆棒的周向均匀排布的方式分散到圆棒表面，直至包裹整根圆棒。
步骤2.2、将超出圆棒端面的纤维集束的一端用纤维束捆扎，然后去除圆棒，再拉直所有纤维束，用纤维束捆扎另一端。
步骤2.3、保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态。
步骤3：编制包层结构；
在单向纤维集束芯体结构保持拉直状态的状况下，采用编织方法在其表面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体结构受到包层结构的压应力。
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状长棒状预制体；
采用熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤，最终形成包层为筒状纤维束编织层结构，芯体为多根纤维束同向排布而成的圆柱体结构的棒状预制体。
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的表面制备热解碳或氮化硼界面层。
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法或熔体渗透法的一种或多种组合，在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体，制备陶瓷基体工序可能需执行多次，从而使棒状预制体内部孔隙逐步填充，棒材的密度逐渐增加至最终密度。
根据销钉长度要求，采用刀具将致密化后棒状预制体切成一定长度的分段棒材；
步骤7：制备涂层；
采用化学气相沉积法，在致密化后的棒材表面制备陶瓷涂层，完成陶瓷基复合材料销钉制备。
进一步地，上述步骤5中当采用热解碳作为界面层时，热解碳在纤维表面的厚度为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；当采用氮化硼作为界面层时，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
进一步地，上述步骤6中陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；
采用碳纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.3g/cm3；当采用碳化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.4～2.8g/cm3；当采用氮化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.6g/cm3。
进一步地，上述步骤1.2中x、y取值范围可以为1～2mm；步骤2.1中，z的取值范围可以为10～30mm；步骤4中的设定长度为10mm，使得包层与芯体紧密结合。
进一步地，上述步骤1.1中纤维预制体采用的纤维为碳纤维、碳化硅纤维和氮化硅纤维中的一种或多种的组合。
进一步地，上述步骤2.3中，芯体结构中纤维为碳纤维，芯体结构中碳纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为40～60％；
或，芯体结构中纤维为碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为30～50％；
或，芯体结构中纤维为氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为30～50％；
步骤3中，包层结构中纤维为碳纤维，包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为30～50％；
或，包层结构中纤维为碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％；
或，包层结构中纤维为氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
为了更进一步地提高芯体与包层的载荷传递效率，上述步骤3中的编制方法采用管编织、三维四向、2.5D或三维五向编制方法。
本发明的有益效果是：
1、本发明基于新型长棒状预制体结构设计，将螺纹牙断齿强度和螺柱断裂强度与包层和芯体的纤维预制体结构一一对应，通过包层编织预制体实现螺纹牙内纤维增强体均匀分布，通过芯体单向纤维集束预制体实现高纤维体积分数螺柱，通过熔融玻璃丝缝合作用，包层与芯体紧密结合，有助于包层外壳的螺纹牙具有更优异强韧性，芯体单向纤维束充分发挥纤维强韧性。采用二维叠层预制体或三维针刺预制体制备的螺纹牙，受面内剪切强度和层间剪切强度的制约，其螺纹牙在圆周上沿纤维方向的强度最佳，而垂直于纤维方向的强度最弱，同时会在螺纹牙位置的应力集中会使得螺柱断裂。采用本发明新型预制体，螺纹牙在整个圆周上强度相同，不会出现局部断齿现象，而且芯体和包层预制体不连续，不会使得螺纹牙裂纹扩展进入芯体，从而理论上可同时达到螺纹牙最大承载和螺柱最大承载。
2、本发明制备的陶瓷基复合材料螺栓，通过长棒状预制体结构近净尺寸成型，编织工序少，加工量小，加工时间短，制备过程无需复杂辅助工装，适用于大批量低成本生产陶瓷基复合材料螺栓。
3、本发明制备的陶瓷基复合材料销钉，通过长棒状预制体结构近净尺寸成型，编织工序少，仅需加工外圆，加工时间短，制备过程无需复杂辅助工装，适用于大批量低成本生产陶瓷基复合材料销钉。
4、本发明制备的新型预制体结构，在芯体结构保持拉直的状态下，采用编织方法在其外周面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体结构受到包层结构的压应力。该张力不仅使得预制体能保持平直状态，达到更高长径比，而且有助于芯体和包层接触更紧，提高二者载荷传递效率。在包层张力约束下，制备的螺栓和销钉不会因弱界面相脱粘而发生分层开裂。
5、本发明制备的新型预制体结构，可以直接形成棒状预制体，避免二维叠层预制体或三维针刺预制体需要磨外圆的工序，直接减少生产周期。其中，包层为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织结构，包裹芯体维持圆柱外形的同时用于加工螺纹，使得螺纹牙内纤维增强体均匀分布，这能保证螺纹牙整个圆周上的强度一致。
附图说明
图1是本发明基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法流程图。
图2是采用本发明方法研制的管编织C/SiC螺栓的CT三维视图。(a)垂直轴向切面视图，(b)沿着轴向0度切面视图，(c)沿着轴向90度切面视图，(d)制备的C/SiC螺栓。
图3是采用本发明方法研制的管编织C/SiC螺栓的CT三维视图，视图聚焦螺纹牙的管编织预制体结构。(a)垂直轴向切面视图，(b)沿着轴向0度切面视图，(c)沿着螺纹牙的切面视图，(d)制备的C/SiC螺栓。
图4是采用本发明方法研制的三维四向编织C/SiC螺栓的CT三维视图。(a)垂直轴向切面视图，(b)沿着轴向0度切面视图，(c)沿着轴向90度切面视图，(d)制备的C/SiC螺栓。
图5是采用本发明方法研制的三维四向编织C/SiC螺栓的CT三维视图，视图聚焦螺纹牙的管编织预制体结构。(a)垂直轴向切面视图，(b)沿着螺纹牙的切面视图，(c)沿着轴向0度切面视图，(d)制备的C/SiC螺栓。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
如图1所示，本实施例通过以下步骤制备C/SiC陶瓷基复合材料螺栓：
步骤1：预制体设计；
按照陶瓷基复合材料螺栓尺寸要求，设计其纤维预制体的尺寸，其中纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层。芯体发挥纤维强韧化作用，包层起保护和成型作用，并用于加工螺纹。其中纤维可以是碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维等中的一种或多种的组合。
本实施例针对小径为6mm，大径为8mm的C/SiC陶瓷基复合材料螺栓，采用碳纤维作为纤维预制体材料，设计碳纤维预制体的芯体直径为5mm，包层内径为5mm，包层外径为9mm。明确芯体和包层的尺寸之后，根据纤维束直径计算出所需纤维束数量。
步骤2：制备芯体结构；
准备长度为1500mm的纤维束，采用长度为1485mm，直径为5mm的金属圆棒作为集束模具，将纤维束均匀分散到金属圆棒表面，具体以每根纤维束沿金属圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿金属圆棒的周向紧密排布方式分散，直至包裹整根金属圆棒。将超出圆棒端面的纤维集束的一端(约7.5mm)用1K碳纤维束捆扎，然后去除金属圆棒，再拉直所有纤维束，用1K碳纤维束捆扎另一端(约7.5mm)。保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态。芯体结构中碳纤维占整个圆柱体的体积分数位于40～60％即可，本实施例为50％。在其他实施例中，针对碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个圆柱体的体积分数为30～50％。针对氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维碳化硅纤维占整个圆柱体的体积分数为30～50％。
步骤3：编制包层结构；
在单向纤维集束芯体结构保持拉直的状态下，采用管编织方法在其表面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得单向纤维集束芯体结构预制体受到包层编织预制体的压应力。包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数在30～50％之间即可，本实施例为40％。在其他实施例中，针对碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。针对氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状长棒状预制体；
采用细熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤。最终形成包层为筒状纤维束编织层结构，芯体为多根纤维束同向排布而成的圆柱体结构的棒状预制体。
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的纤维表面制备热解碳界面层。热解碳在纤维表面的厚度可以为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；本实施例热解碳在纤维表面的厚度为200nm，并在1800℃进行高温热处理。
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体。陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；制备陶瓷基体工序需执行多次，从而使棒状预制体内部孔隙逐步填充，棒材的密度逐渐增加至最终密度。本实施例选取碳化硅，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.0g/cm3，获得用于加工陶瓷基复合材料螺栓的致密化棒材。根据螺栓长度要求，采用金刚石刀具将致密化棒材切成长度为80mm的分段棒材。
步骤7：螺纹加工；
采用无心磨床磨削分段棒材外圆，直至棒材外径等于螺栓大径8mm。采用金刚石刀具，对外圆合格的分段棒材按照螺栓外螺纹的要求加工至合格尺寸。其中，按棒状预制体的芯体包层预制体结构设计，仅在包层编织预制体上加工外螺纹，不损伤单向纤维集束芯体结构预制体。必要时，加工步骤可分为粗加工、半精加工和精加工等子工序；必要时，加工步骤可以与基体致密化工序穿插进行。
步骤8：制备涂层；
采用化学气相渗透法，在外螺纹加工完毕的螺栓表面制备陶瓷涂层，陶瓷涂层碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合，本实施例选取碳化硅陶瓷涂层，涂层厚度为100μm，最终完成陶瓷基复合材料螺栓制备。
从图2及图3可以看到，本实施例棒状预制体呈现圆柱状，便于加工成圆形截面的螺栓。本发明芯体为单向纤维集束结构，其方向与销钉和螺栓轴向平行，环向剪切载荷可以无差别均匀承载，可发挥主承载作用。本发明螺栓纤维预制体呈典型长棒状结构，包层结构有维型功能，其管编织结构可确保加工出纤维增强体均匀分布的螺纹牙，螺纹牙牙型完整，无缺齿现象且螺纹牙位于包层区域，没有切断芯体的单向纤维束。
实施例2
如图1所示，本实施例通过以下步骤制备C/SiC陶瓷基复合材料螺栓：
步骤1：预制体设计；
按照陶瓷基复合材料螺栓尺寸要求，设计其纤维预制体的尺寸，其中纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层。芯体发挥纤维强韧化作用，包层起保护和成型作用，并用于加工螺纹。其中纤维可以是碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维等中的一种或多种的组合。
本实施例针对小径为6mm，大径为8mm的C/SiC陶瓷基复合材料螺栓，采用碳纤维作为纤维预制体材料，设计芯体直径为5mm，包层内径为5mm，包层外径为9mm。明确包层和芯体的尺寸之后，根据纤维束直径计算出所需纤维束数量。
步骤2：制备芯体结构；
准备长度为1500mm的纤维束，采用长度为1485mm，直径为5mm的金属圆棒作为集束模具，将纤维束均匀分散到金属圆棒表面，具体以每根纤维束沿金属圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿金属圆棒的周向紧密排布方式分散，直至包裹整根金属圆棒。将超出圆棒端面的纤维集束的一端(约7.5mm)用1K碳纤维束捆扎，然后去除金属圆棒，再拉直所有纤维束，用1K碳纤维束捆扎另一端(约7.5mm)。保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态。芯体纤维体积分数在50％。
步骤3：编制包层结构；
在单向纤维集束芯体结构保持拉直状态的状况下，采用三维四向编织方法(在其他实施例中还可以采用2.5D、三维五向编织方法)，在其表面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体单向纤维集束预制体受到包层编织预制体的压应力。包层纤维体积分数在30％。
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状长棒状预制体；
采用细熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤。去除拉直状态，最终形成包层为编织结构芯体为单向纤维集束结构的棒状预制体。
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在上述预制体的纤维表面制备热解碳界面层。热解碳在纤维表面的厚度为200nm，并在1800℃进行高温热处理。其他实施例中还可以利用化学气相渗透法在上述预制体的纤维表面制备氮化硼界面层，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体。陶瓷基体是碳化硅。陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.0g/cm3，获得用于加工陶瓷基复合材料螺栓的致密化棒材。根据螺栓长度要求，采用金刚石刀具将致密化棒材切成长度为80mm的分段棒材。
步骤7：螺纹加工；
采用无心磨床磨削分段棒材外圆，直至棒材外径等于螺栓大径8mm。采用金刚石刀具，对外圆合格的分段棒材按照螺栓外螺纹的要求加工至合格尺寸。其中，按棒状预制体的芯体包层预制体结构设计，仅在包层编织预制体内加工外螺纹，不损伤单向纤维集束芯体结构预制体。
步骤8：制备涂层；
采用化学气相渗透法，在外螺纹加工完毕的螺栓表面制备碳化硅陶瓷涂层，涂层厚度为100μm，最终完成陶瓷基复合材料螺栓制备。
从图3及图4可以看到，本实施例棒状预制体呈现圆柱状，便于加工成圆形截面的螺栓。本发明芯体为单向纤维集束结构，其方向与销钉和螺栓轴向平行，环向剪切载荷可以无差别均匀承载，可发挥主承载作用。本发明螺栓纤维预制体呈典型长棒状结构，包层结构有维型功能，其三维四向编织结构可确保加工出纤维增强体均匀分布的螺纹牙，螺纹牙牙型完整，无缺齿现象且螺纹牙位于包层区域，没有切断芯体的单向纤维束。
实施例3
本实施例通过以下步骤制备C/SiC陶瓷基复合材料销钉：
步骤1：预制体设计；
按照陶瓷基复合材料销钉尺寸要求，设计其纤维预制体的尺寸，其中纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层；芯体发挥纤维强韧化作用，包层起保护和成型作用。其中纤维可以是碳纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维等中的一种或多种的组合。
本实施例针对小径为6mm，大径为8mm的C/SiC陶瓷基复合材料销钉，采用碳纤维作为纤维预制体材料，设计碳纤维预制体的芯体直径为5mm，包层内径为5mm，包层外径为9mm。明确芯体和包层的尺寸之后，根据纤维束直径计算出所需纤维束数量。
步骤2：制备芯体结构；
准备长度为1500mm的纤维束，采用长度为1485mm，直径为5mm的金属圆棒作为集束模具，将纤维束均匀分散到金属圆棒表面，具体以每根纤维束沿金属圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿金属圆棒的周向紧密排布方式分散，直至包裹整根金属圆棒。将超出圆棒端面的纤维集束的一端(约7.5mm)用1K碳纤维束捆扎，然后去除金属圆棒，再拉直所有纤维束，用1K碳纤维束捆扎另一端(约7.5mm)。保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态。芯体结构中碳纤维占整个圆柱体的体积分数位于40～60％即可，本实施例为50％。在其他实施例中，针对碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个圆柱体的体积分数为30～50％。针对氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维碳化硅纤维占整个圆柱体的体积分数为30～50％。
步骤3：编制包层结构；
在单向纤维集束芯体结构保持拉直的状态下，采用管编织方法在其表面编织纤维束包层(在其他实施例中还可以采用2.5D、三维五向编织方法及三维四向编织方法)，设置纤维束编织张力，使得单向纤维集束芯体结构预制体受到包层编织预制体的压应力。包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数在30～50％之间即可，本实施例为40％。在其他实施例中，针对碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。针对氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状长棒状预制体；
采用细熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤。最终形成包层为编织结构，芯体为单向纤维集束结构的棒状预制体。
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的纤维表面制备热解碳界面层。热解碳在纤维表面的厚度可以为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；本实施例热解碳在纤维表面的厚度为200nm，并在1800℃进行高温热处理。其他实施例中，也可利用化学气相渗透法在上述预制体的纤维表面制备氮化硼界面层。当采用氮化硼作为界面层时，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体。陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；制备陶瓷基体工序需执行多次，从而使棒状预制体内部孔隙逐步填充，棒材的密度逐渐增加至最终密度。本实施例选取碳化硅，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.0g/cm3，获得用于加工陶瓷基复合材料销钉的致密化棒材。其他实施中，当采用碳化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.4～2.8g/cm3；当采用氮化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.6g/cm3。
根据销钉长度要求，采用金刚石刀具将致密化棒材切成长度为80mm的分段棒材。
步骤7：制备涂层；
采用化学气相渗透法，在步骤6获得的棒材表面制备陶瓷涂层，陶瓷涂层碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合，本实施例选取碳化硅陶瓷涂层，涂层厚度为100μm，最终完成陶瓷基复合材料销钉制备。
本实施例棒状预制体呈现圆柱状，便于加工成圆形截面的销钉。本发明芯体为单向纤维集束结构，其方向与销钉轴向平行，环向剪切载荷可以无差别均匀承载，可发挥主承载作用。本实施例销钉纤维预制体呈典型长棒状结构，包层结构有维型功能。

Claims (15)

1.一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：预制体设计；
步骤1.1、设计纤维预制体结构；
纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层；
步骤1.2、确定纤维预制体的尺寸；
按照陶瓷基复合材料螺栓尺寸要求，确定纤维预制体的尺寸；针对小径为d mm，大径为D mm的螺栓，确定纤维预制体的芯体结构直径为d-x mm，包层结构内径为d-x mm，包层外径为D+y mm；其中x、y取值为保证在包层结构加工螺纹时不损伤芯体结构；
步骤1.3、根据纤维束直径计算芯体结构与包层所需纤维束数量；
步骤2、制备芯体结构；
步骤2.1、准备长度为L mm的纤维束，采用长度为L-z mm，直径为D-x mm的圆棒作为集束模具，其中z为捆扎端头的约束余量；将多根纤维束以每根纤维束沿圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿圆棒的周向紧密排布的方式分散到圆棒表面，直至包裹整根圆棒；
步骤2.2、将超出圆棒端面的纤维集束的一端用纤维束捆扎，然后去除圆棒，再拉直所有纤维束，用纤维束捆扎另一端；
步骤2.3、保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态；
步骤3：编制包层结构；
在芯体结构保持拉直的状态下，采用编织方法在其外周面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体结构受到包层结构的压应力；
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状预制体；
采用熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤，最终形成包层为筒状纤维束编织层结构，芯体为多根纤维束同向排布而成的圆柱体结构的棒状预制体；
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的表面制备热解碳或氮化硼界面层；
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法或熔体渗透法的一种或多种组合，在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体；
根据螺栓长度要求，采用刀具将致密化后棒状预制体切成一定长度的分段棒材；
步骤7：螺纹加工；
采用磨床磨削分段棒材外圆，直至棒材外径等于螺栓大径D；采用刀具，对外圆合格的分段棒材按照螺栓外螺纹的要求加工至合格尺寸；其中，仅在包层结构内加工外螺纹；
步骤8：制备涂层；
采用化学气相沉积法，在外螺纹加工完毕的螺栓表面制备陶瓷涂层，完成陶瓷基复合材料螺栓制备。
2.根据权利要求1所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：步骤1.2中x、y取值范围为1～2mm；步骤2.1中，z的取值范围为10～30mm；步骤4中的设定长度为10mm。
3.根据权利要求2所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：
步骤1.1中纤维预制体采用的纤维为碳纤维、碳化硅纤维和氮化硅纤维中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：
步骤2.3中，芯体结构中纤维为碳纤维，芯体结构中碳纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为40～60％；
或，芯体结构中纤维为碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个芯体结构圆柱体的体积分数为30～50％；
或，芯体结构中纤维为氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维占整个芯体结构圆柱体的体积分数为30～50％；
步骤3中，包层结构中纤维为碳纤维，包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为30～50％；
或，包层结构中纤维为碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％；
或，包层结构中纤维为氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
5.根据权利要求4所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：步骤3中的编制方法采用管编织、三维四向、2.5D或三维五向编制方法。
6.根据权利要求5所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：
步骤5中当采用热解碳作为界面层时，热解碳在纤维表面的厚度为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；当采用氮化硼作为界面层时，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
7.根据权利要求6所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：步骤6中陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；
采用碳纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.3g/cm3；当采用碳化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.4～2.8g/cm3；当采用氮化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.6g/cm3。
8.根据权利要求7所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，其特征在于：步骤8中陶瓷涂层为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合。
9.一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：预制体设计；
步骤1.1、设计纤维预制体结构；
纤维预制体由芯体结构与包层结构构成，芯体结构为由多根纤维束同向排布而成的圆柱体；包层结构为采用编织方法包裹在芯体结构外周面的筒状纤维束编织层；
步骤1.2、确定纤维预制体的尺寸；
按照陶瓷基复合材料销钉尺寸要求，确定纤维预制体的尺寸；针对小径为d mm，大径为D mm的紧固件，确定纤维预制体的芯体结构直径为d-x mm，包层结构内径为d-x mm，包层外径为D+y mm；其中x、y取值为保证在包层加工销钉时不损伤芯体；
步骤1.3、根据纤维束直径计算芯体结构与包层所需纤维束数量；
步骤2、制备芯体结构；
步骤2.1、准备长度为L mm的纤维束，采用长度为L-z mm，直径为D-x mm的圆棒作为集束模具，其中z为捆扎端头的约束余量；将多根纤维束以每根纤维束沿圆棒的轴向延伸，多根纤维束沿圆棒的周向均匀排布的方式分散到圆棒表面，直至包裹整根圆棒；
步骤2.2、将超出圆棒端面的纤维集束的一端用纤维束捆扎，然后去除圆棒，再拉直所有纤维束，用纤维束捆扎另一端；
步骤2.3、保持纤维束张力，用熔融玻璃丝按螺旋方向捆绑，形成单向纤维集束的芯体结构，并保持拉直状态；
步骤3：编制包层结构；
在单向纤维集束芯体结构保持拉直状态的状况下，采用编织方法在其表面编织纤维束包层，设置纤维束编织张力，使得芯体结构受到包层结构的压应力；
步骤4：缝合芯体和包层结构，获得棒状长棒状预制体；
采用熔融玻璃丝，在金属针的引导下，沿步骤3获得的预制体横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，之后沿轴向间隔设定长度后继续沿横截面的0度和90度方向各进行一次缝合，重复上述缝合步骤，最终形成包层为筒状纤维束编织层结构，芯体为多根纤维束同向排布而成的圆柱体结构的棒状预制体；
步骤5：制备界面层；
将棒状预制体安装在带孔石墨工装内，利用化学气相渗透法在棒状预制体的表面制备热解碳或氮化硼界面层；
步骤6：基体致密化；
利用化学气相渗透法或熔体渗透法的一种或多种组合，在制备了界面层的棒状预制体内部制备陶瓷基体；
根据销钉长度要求，采用刀具将致密化后棒状预制体切成一定长度的分段棒材；
步骤7：制备涂层；
采用化学气相沉积法，在致密化后的棒材表面制备陶瓷涂层，完成陶瓷基复合材料销钉制备。
10.根据权利要求9所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：步骤5中当采用热解碳作为界面层时，热解碳在纤维表面的厚度为200～400nm，并在1600～2000℃进行高温热处理；当采用氮化硼作为界面层时，氮化硼在纤维表面的厚度为300～600nm。
11.根据权利要求10所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：步骤6中陶瓷基体为碳化硅、碳化硼和氮化硅中的一种或几种的组合；
采用碳纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.3g/cm3；当采用碳化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为2.4～2.8g/cm3；当采用氮化硅纤维预制体时，陶瓷基体制备完毕后材料的最终密度为1.9～2.6g/cm3。
12.根据权利要求11所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：步骤1.2中x、y取值范围为1～2mm；步骤2.1中，z的取值范围为10～30mm；步骤4中的设定长度为10mm。
13.根据权利要求12所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：
步骤1.1中纤维预制体采用的纤维为碳纤维、碳化硅纤维和氮化硅纤维中的一种或多种的组合。
14.根据权利要求13所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：
步骤2.3中，芯体结构中纤维为碳纤维，芯体结构中碳纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为40～60％；
或，芯体结构中纤维为碳化硅纤维，芯体结构中碳化硅纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为30～50％；
或，芯体结构中纤维为氮化硅纤维，芯体结构中氮化硅纤维占整个圆柱体芯体结构的体积分数为30～50％；
步骤3中，包层结构中纤维为碳纤维，包层结构中碳纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为30～50％；
或，包层结构中纤维为碳化硅纤维，包层结构中碳化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％；
或，包层结构中纤维为氮化硅纤维，包层结构中氮化硅纤维占筒状纤维束编织层的体积分数为20～40％。
15.根据权利要求14所述的基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料销钉制备方法，其特征在于：步骤3中的编制方法采用管编织、三维四向、2.5D或三维五向编制方法。
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