CN108218453B - 一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的成型方法，特别涉及一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法。本发明采用热压罐定型与石墨模具保型的联合定型方式；热压罐工艺多适用于树脂基复合材料的成型，罐内压力一般小于1MPa，罐内温度一般小于300℃，且为一次成型。本发明可以解决薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件成型难度大的问题，与现有成型方法相比，能够成型出纤维体积分数均匀，型面精度高的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件。本发明充分利用了热压罐适合成型薄壁圆锥圆筒形构件的优点，同时利用石墨模具耐高温、定型稳定的优点，在热压罐定型后转入石墨模具中保型，保证后续高温致密化工艺中的构件成型精度。

Description

一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料的成型方法，特别涉及一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法。
背景技术
陶瓷基复合材料既拥有陶瓷材料耐高温、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀等诸多优点，又利用连续纤维等增强体的增强增韧作用，大大提高了陶瓷材料的断裂韧性以及抗外部冲击载荷性能。连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料凭借良好的高温稳定性和高温力学性能，在高推重比航空发动机热端构件、高超声速飞行器热防护体系等领域得到越来越广泛的应用。
在陶瓷基复合材料构件的制造过程中，成型技术是关键技术之一。目前比较成熟的定型方法为模压定型，即通过将浸渍了树脂的纤维预制体放入模具的对模模腔中，利用带热源的压机提供一定的温度和压力，合模后纤维预制体在模腔内定型。模压定型不适用于薄壁圆锥圆筒形构件的原因为：模压机平板加压的工作方式多适用于板型构件的定型；目前薄壁圆锥圆筒形构件纤维预制体的编织过程受编织技术所限，实际尺寸与设计尺寸存在一定偏差，模压定型时内外型面均为刚性模具，合模时容易因预制体尺寸与模具型腔尺寸的偏差产生褶皱等成型缺陷。在高推重比航空发动机以及高超声速飞行器热端构件领域，薄壁圆锥圆筒形是应用较为广泛的构件形式，如高推重比航空发动机内锥体、火焰筒，高超声速飞行器尾喷管，其壁厚不大于10mm，型面特征为圆锥圆筒形构件。所以对薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种能够实现薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件成型的方法。
本发明的技术解决方案是：
(1)、纤维预制体的制备：以连续纤维为原料，根据拟成型构件的结构与形状尺寸，编织制备纤维预制体；
(2)、定型模具的设计与制造：根据拟成型构件的结构与形状尺寸进行定型模具设计和制造；包括根据构件内型面制造用于热压罐成型的阳模，及根据构件内、外型面制造后续致密化过程中的保型模具；
(3)、界面层的制备：将纤维预制体置于化学气相沉积炉内，进行纤维表面界面层的涂覆，界面层由热解碳、碳化硅或氮化硼材料构成，热解碳界面层的制备工艺为：以丙烷为碳源，温度为950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间为4h～10h；
(4)、浸渍液的配制：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占聚碳硅烷溶液重量百分比的40～60％，配制聚碳硅烷溶液作为浸渍液；
(5)、浸渍：将涂覆界面层的连续纤维预制体置于上述浸渍液中浸渍，浸渍环境相对压力为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间不小于24小时；
(6)、热压罐定型：将纤维预制体依照构件内型面对应铺贴于阳模上固定，并用真空袋包裹封闭，置于热压罐中并将真空袋抽真空，热压罐压力直接作用在阳模上的纤维预制体外形上从而进行定型固化，热压罐温度为180℃～220℃、压力为1.0MPa～4.0MPa，保压时间为1～2小时，然后卸压自然降温至室温；
(7)、转模：将热压罐定型固化后的纤维预制体转移至保型模具中并固定，保型模具采用高纯石墨材质；
(8)、高温裂解：将置于保型模具中的纤维预制体连同保型模具一起放入高温裂解炉中，在高纯氮气气氛下进行高温裂解，炉压为1.0KPa～4.0KPa，裂解温度为1000℃～1300℃，保温0.5～1小时，自然降温至室温；
(9)、致密化：重复上述步骤(5)和步骤(8)，循环4～6次后，纤维预制体从保型模具脱模，再重复步骤(5)和步骤(8)，直到纤维预制体质量增重小于1％为止；
(10)、加工：将完全致密化后的纤维增强陶瓷基复合材料毛坯件进行精加工，加工方法采用机械加工、水切割加工或激光加工，加工出满足构件形状尺寸要求的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件。
所述的纤维预制体的原料为碳纤维或碳化硅纤维。
本发明具有的优点和有益效果是：
第一，本发明提供的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法可以解决薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件成型难度大的问题，与现有成型方法相比，能够成型出纤维体积分数均匀，型面精度高的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件。
第二，该发明采用热压罐定型与石墨模具保型的联合定型方式；热压罐工艺多适用于树脂基复合材料的成型，罐内压力一般小于1MPa，罐内温度一般小于300℃，且为一次成型；本发明针对陶瓷基复合材料成型特点对热压罐工艺的压力与温度进行设计与优化，充分利用了热压罐温度和压力分布均匀、可成型结构范围广、适合成型薄壁圆锥圆筒形构件的优点，同时利用石墨模具耐高温、定型稳定的优点，在热压罐定型后转入石墨模具中保型，保证后续高温致密化工艺中的构件成型精度。
本发明还适用于其它复杂异形薄壁陶瓷基复合材料构件的成型。
附图说明：
图1为实施例中薄壁圆锥形构件的纤维预制体示意图；
图2为实施例中用于热压罐成型的阳模与纤维预制体装配后封闭真空袋示意图；
图3为实施例中纤维预制体装入保型模具示意图；
图4为实施例中薄壁圆锥形构件成品示意图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方案对本发明做进一步的详细说明：
薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法，其特征在于包括以下步骤：
1、纤维预制体1的制备：以连续纤维(如碳纤维、碳化硅纤维等)为原料，根据拟成型构件的结构与形状尺寸，编织制备纤维预制体1；
2、定型模具的设计与制造：根据拟成型构件的结构与形状尺寸进行定型模具设计和制造；包括根据构件内型面制造用于热压罐成型的阳模2，及根据构件内、外型面制造后续致密化过程中的保型模具3；
3、界面层的制备：将纤维预制体1置于化学气相沉积炉内，进行纤维表面界面层的涂覆。界面层由热解碳、碳化硅或氮化硼材料构成，热解碳界面层的制备工艺为：以丙烷为碳源，温度为950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间为4h～10h；
4、浸渍液的配制：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占聚碳硅烷溶液重量百分比的40～60％，配制聚碳硅烷溶液作为浸渍液；
5、浸渍：将涂覆界面层的连续纤维预制体1置于上述浸渍液中浸渍，浸渍环境相对压力为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间不小于24小时；
6、热压罐定型：将纤维预制体1依照构件内型面对应铺贴于阳模2上固定，并用真空袋包裹封闭，置于热压罐中并将真空袋抽真空，热压罐压力直接作用在阳模上的纤维预制体1外形上从而进行定型固化，热压罐温度为180℃～220℃、压力为1.0MPa～4.0MPa，保压时间为1～2小时，然后卸压自然降温至室温；
7、转模：将热压罐定型固化后的纤维预制体1转移至保型模具3中并固定，保型模具3采用高纯石墨材质；
8、高温裂解：将置于保型模具3中的纤维预制体1连同保型模具3一起放入高温裂解炉中，在高纯氮气气氛下进行高温裂解，炉压为1.0KPa～4.0KPa，裂解温度为1000℃～1300℃，保温为0.5～1小时，自然降温至室温；
9、致密化：重复上述步骤(5)和步骤(8)，循环4～6次后，纤维预制体1从保型模具3脱模，再重复步骤(5)和步骤(8)，直到纤维预制体1质量增重小于1％为止；
10、加工：将完全致密化后的纤维增强陶瓷基复合材料毛坯件进行精加工，加工方法采用机械加工、水切割加工或激光加工，加工出满足构件形状尺寸要求的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件4。
实施例
薄壁圆锥形陶瓷基复合材料构件的成型方法，操作步骤如下：
1、纤维预制体1的制备：以连续碳化硅纤维为原料，根据拟成型构件的结构与形状尺寸，编织制备纤维预制体1；
2、定型模具的设计与制造：根据拟成型构件的结构与形状尺寸进行定型模具设计和制造；包括根据构件内型面制造用于热压罐成型的阳模2，及根据构件内、外型面制造后续致密化过程中的保型模具3；
3、界面层的制备：将纤维预制体1置于化学气相沉积炉内，进行纤维表面界面层的涂覆。界面层由热解碳构成，热解碳界面层的制备工艺为：以丙烷为碳源，温度为950℃，炉压为3KPa，流量为1000ml/min，沉积时间为8h；
4、浸渍液的配制：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占聚碳硅烷溶液重量百分比的50％，配制聚碳硅烷溶液作为浸渍液；
5、浸渍：将涂覆界面层的连续纤维预制体1置于上述浸渍液中浸渍，浸渍环境相对压力为-0.05MPa，浸渍时间为24小时；
6、热压罐定型：将纤维预制体1依照构件内型面对应铺贴于阳模2上固定，并用真空袋包裹封闭，置于热压罐中并将真空袋抽真空，热压罐压力直接作用在阳模上的纤维预制体1外形上从而进行定型固化，热压罐温度为200℃、压力为3.0MPa，保压时间为1小时，然后卸压自然降温至室温；
7、转模：将热压罐定型固化后的纤维预制体1转移至保型模具3中并固定，保型模具3采用高纯石墨材质；
8、高温裂解：将置于保型模具3中的纤维预制体1连同保型模具3一起放入高温裂解炉中，在高纯氮气气氛下进行高温裂解，炉压为1.0KPa，裂解温度为1100℃，保温为0.5小时，自然降温至室温；
9、致密化：重复上述步骤(5)和步骤(8)，循环6次后，纤维预制体1从保型模具3脱模，再重复步骤(5)和步骤(8)，直到纤维预制体1质量增重小于1％为止；
10、加工：将完全致密化后的纤维增强陶瓷基复合材料毛坯件进行精加工，加工方法采用机械加工、水切割加工或激光加工，加工出满足构件形状尺寸要求的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件4。

Claims (2)

1.一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法，其特征包括以下步骤：
(1)、纤维预制体的制备：以连续纤维为原料，根据拟成型构件的结构与形状尺寸，编织制备纤维预制体；
(2)、定型模具的设计与制造：根据拟成型构件的结构与形状尺寸进行定型模具设计和制造；包括根据构件内型面制造用于热压罐成型的阳模，及根据构件内、外型面制造后续致密化过程中的保型模具；
(3)、界面层的制备：将纤维预制体置于化学气相沉积炉内，进行纤维表面界面层的涂覆，界面层由热解碳、碳化硅或氮化硼材料构成，热解碳界面层的制备工艺为：以丙烷为碳源，温度为950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间为4h～10h；
(4)、浸渍液的配制：以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占聚碳硅烷溶液重量百分比的40～60％，配制聚碳硅烷溶液作为浸渍液；
(5)、浸渍：将涂覆界面层的连续纤维预制体置于上述浸渍液中浸渍，浸渍环境相对压力为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间不小于24小时；
(6)、热压罐定型：将纤维预制体依照构件内型面对应铺贴于阳模上固定，并用真空袋包裹封闭，置于热压罐中并将真空袋抽真空，热压罐压力直接作用在阳模上的纤维预制体外形上从而进行定型固化，热压罐温度为180℃～220℃、压力为1.0MPa～4.0MPa，保压时间为1～2小时，然后卸压自然降温至室温；
(7)、转模：将热压罐定型固化后的纤维预制体转移至保型模具中并固定，保型模具采用高纯石墨材质；
(8)、高温裂解：将置于保型模具中的纤维预制体连同保型模具一起放入高温裂解炉中，在高纯氮气气氛下进行高温裂解，炉压为1.0KPa～4.0KPa，裂解温度为1000℃～1300℃，保温0.5～1小时，自然降温至室温；
(9)、致密化：重复上述步骤(5)和步骤(8)，循环4～6次后，纤维预制体从保型模具脱模，再重复步骤(5)和步骤(8)，直到纤维预制体质量增重小于1％为止；
(10)、加工：将完全致密化后的纤维增强陶瓷基复合材料毛坯件进行精加工，加工方法采用机械加工、水切割加工或激光加工，加工出满足构件形状尺寸要求的薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件。
2.根据权利要求1所述的一种薄壁圆锥圆筒形陶瓷基复合材料构件的成型方法，其特征是，所述的纤维预制体的原料为碳纤维或碳化硅纤维。
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